TW201945466A - 聚醯胺纖維及編織物，暨聚醯胺纖維之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明目的在於提供發色性佳、且染色堅牢性均優異的聚醯胺纖維。為了達成該目的的聚醯胺纖維，係含有脂肪族聚醯胺作為主成分的聚醯胺纖維；其中，該脂肪族聚醯胺的胺基末端基量為7.0×10-5mol/g以上且10.0×10-5mol/g以下，且聚醯胺纖維中所求得的剛性非晶量為40%以上。

Description

聚醯胺纖維及編織物，暨聚醯胺纖維之製造方法
本發明係關於發色性、染色堅牢性優異的聚醯胺纖維。
以聚癸醯胺、聚六亞甲基己二醯胺等為代表之聚醯胺纖維，因為力學特性、耐藥性、及耐熱性均優異，因而廣泛利用於衣料用途、產業資材用途等。特別因為其優異的強度、耐磨損性等，因而被使用於多數的衣料用途。又，近年隨潮流多樣化、用途擴大的演進，相關內衣、運動服、休閒服飾等亦要求性能提升。尤其最近針對發色性、特別是霧面發色性優異的聚醯胺纖維之要求正提高中。
目前為止，作為提升聚醯胺纖維之染色性的技術已有各種提案。例如專利文獻1提案有由染色性分別相異的合成纖維所構成之多色蓬鬆絲，作為其中一例記載有：酸性染料易染的NH3末端基量較多之聚合物、與酸性染料淡染的NH3末端基量較少之聚合物之組合。又，專利文獻2提案有：氧化鈦3~6.5%、胺基末端基量4×10-5~8×10-5mol/g的聚醯胺纖維。
因為聚醯胺纖維在纖維構造中具有能與染料分子形成離子鍵的醯胺鍵或胺基末端基，因而利用離子鍵性之染料(酸性染料等)可發色性佳地染色。所以，如專利文獻1、2所記載，胺基 末端基越多、則染料之染著席位越多，越提升染色性、發色性的技術正展開中。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開平7-189067號公報
專利文獻2：日本專利特開2004-292982號公報
然而，專利文獻1所例示的聚醯胺，雖記載有酸性染料易染的NH3末端基量較多之聚合物，但並未揭示具體的NH3末端基量，可是推測發色性獲提升。又，針對適合地毯用途的多色蓬鬆加工前之聚醯胺纖維，因為局部配向絲的關係，從纖維構造的觀點而言，有染色堅牢性差的問題。另外，配向絲的非晶部較少，而所謂「局部配向絲」係指局部性為配向部的絲。
所謂「染色堅牢性」係指對於例如日光、洗滌、汗水、摩擦、酸、熨燙等各種外在條件的染色牢固程度。實用上依耐光堅牢度與洗滌堅牢度等表示。又，專利文獻2所記載的聚醯胺纖維，雖依適合衣料用途規定胺基末端基量，而提升發色性，但屬於白色顏料的氧化鈦量越增多，則發色性越降低、纖維配向越容易鬆散，從纖維構造的觀點而言有染色堅牢性劣化的問題。
依此，專利文獻1、2所揭示的聚醯胺纖維，可獲得發色性優異的聚醯胺纖維，另一方面，在染色堅牢性基準嚴苛的適合衣料用途之聚醯胺纖維方面，卻有染色堅牢性差的問題。
緣是，本發明課題在於提供：發色性與堅牢性均優異的聚醯胺纖維及其製造方法。
上述課題係藉由下述構成可解決。
(1)一種聚醯胺纖維，係含有脂肪族聚醯胺作為主成分的聚醯胺纖維；其中，該脂肪族聚醯胺的胺基末端基量係7.0×10-5mol/g以上且10.0×10-5mol/g以下，且聚醯胺纖維中所求得的剛性非晶量為40%以上。
(2)如(1)所記載的聚醯胺纖維，其中，相對於纖維總體量，含有氧化鈦0.1重量%~10.0重量%。
(3)如(1)或(2)中任一項所記載的聚醯胺纖維，其中，總纖度係5~235dtex。
(4)一種衣料用編織物，係含有(1)~(3)中任一項所記載的聚醯胺纖維。
(5)一種聚醯胺纖維之製造方法，係將聚醯胺樹脂原料熔融，再將該聚醯胺樹脂從噴絲嘴吐出後，經冷卻固化作成絲線，該絲線經延伸及熱處理後施行捲取者；其中，聚醯胺樹脂原料係含有脂肪族聚醯胺，該脂肪族聚醯胺纖維的胺基末端基量係7.0×10-5mol/g以上且10.0×10-5mol/g以下，並包括有下示(a)至(d)步驟：
(a)吐出步驟，其拉取速度為1300m/min~2400m/min。
(b)延伸步驟，係絲線利用拉取輥與延伸輥的牽伸比施行延伸，延伸輥溫度為150~190℃，且延伸倍率為1.7~3.0倍。
(c)鬆弛處理步驟，係於延伸處理後，使絲線在延伸輥與捲取輥間進行鬆弛，鬆弛率為0~2.0%。
(d)捲取步驟，係捲取速度3000~4500m/min。
藉由本發明可提供發色性與染色堅牢性均優異的聚醯胺纖維。
以下，針對本發明的聚醯胺纖維進行詳述。
本發明聚醯胺纖維所使用的聚醯胺，係所謂在主鏈上經由醯胺鍵連結了烴基的高分子量體，可以胺基羧酸、環狀醯胺作為原料並利用縮聚反應進行製造，或者亦可以二羧酸及二胺作為原料並利用縮聚反應進行製造。以下，將該等高分子量體的原料稱為「單體」。作為單體可舉例如：源自石油的單體、源自生物質的單體、以及源自石油的單體與源自生物質的單體之混合物等，惟並不侷限於該等。此種聚醯胺並無特別的限定，可舉例如：聚己醯胺、聚十一內醯胺、聚月桂內醯胺、或聚六亞甲基己二醯胺、聚六亞甲基癸二醯胺、聚六亞甲基十二烷二醯胺等，其中從可紡性、機械特性優異、不易膠化的觀點而言，較佳係聚己醯胺。
本發明聚醯胺纖維中，在不致脫離本發明目的之範圍內，除了主要含有的單體成分(例如環狀醯胺、或二羧酸及二胺)之外，亦可與第2、第3成分進行共聚合或混合。作為共聚合成分，可含有例如由脂肪族二羧酸、脂環式二羧酸、芳香族二羧酸、脂肪族二胺、脂環式二胺、以及芳香族二胺衍生的構造單元。
本發明中，所謂「含有脂肪族聚醯胺作為主成分的聚 醯胺纖維」，係指以脂肪族聚醯胺成分作為主成分的聚醯胺共聚合纖維。此處，主成分的意義係指脂肪族聚醯胺在總聚醯胺成分中所佔的比例為90重量%以上。另外，當與主要單體進行共聚合的單體均會生成脂肪族聚醯胺時，則只要該等合計為90重量%以上便可。
本發明聚醯胺的黏度，係只要選擇製造衣料用纖維時常識性範圍內的黏度便可，較佳係使用98%硫酸相對黏度2.0以上且4.0以下的聚合物。藉由設為該範圍，可獲得具實用性的原絲強度。又，因為施加最佳延伸與熱定型時的張力，因而促進聚醯胺結晶化與配向、增加剛性非晶量，成為適當值，提升染色堅牢度，故較佳。另一方面，若硫酸相對黏度在4.0以下，可依適合紡絲的熔融黏度進行生產，故較佳。
再者，本發明的聚醯胺纖維中，視需要亦可相對於聚醯胺纖維總體，依0.001~10重量%間添加各種添加劑，例如：消光劑、難燃劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、結晶核劑、螢光增白劑、抗靜電劑、吸濕劑(聚乙烯吡咯啶酮等)、抗菌劑(銀沸石、氧化鋅等)等。
本發明聚醯胺纖維的胺基末端基量係7.0×10-5mol/g以上。因為胺基末端基成為染座(dyeing seat)，因而若胺基末端基量達7.0×10-5mol/g以上，可獲得適於衣料用途的發色性。若未滿7.0×10-5mol/g，則因為染料著席的胺基末端基不足，因而發色性差、不易拓展於衣料用途。又，雖胺基末端基量越多越佳，但本發明的上限值係10×10-5mol/g左右。較佳係7.5×10-5mol/g以上、更佳係8.0×10-5mol/g以上。
所謂「剛性非晶(Rigid amorphous)」係指依照實施例 項所說明的方法，由該量所求得的非晶，其屬於結晶與可動非晶(Mobile amorphous；習知的完全非晶)的中間狀態，即便達玻璃轉移溫度(Tg)以上而分子運動仍凍結，在高於Tg的溫度下呈流動狀態的非晶(例如：十時 稔，「DSC(3)-高分子之玻璃轉移行為編-」，纖維學會誌(纖維與工業)，Vol.65,No.10(2009))。剛性非晶量(率)係依100%-結晶化度-可動非晶量表示。
本發明中，在聚醯胺纖維中含有結晶部、剛性非晶部及可動非晶部。
所以，聚醯胺纖維所求得的剛性非晶量為40%以上。若剛性非晶量為40%以上，則配置於可動非晶部的染料受抑制，染料選擇性著席於胺基末端基，因而發色性優異、且能顯現出優異的染色堅牢度。若剛性非晶量未滿40%，則因為多數染料被配置於可動非晶部，因而堅牢度評價時，染料從可動非晶部被去除，無法獲得優異的染色堅牢度。又，雖剛性非晶量越大越佳，但較佳係42%以上、更佳係45%以上。本發明的上限值係從生產性觀點而言，較佳為50%左右。相較於可動非晶部之染料容易被去除，剛性非晶部較能保持染料，可獲得優異的染色堅牢度。
本發明的聚醯胺纖維，係相對於纖維總體量，氧化鈦較佳含有0.1~10.0重量%。已知氧化鈦係優異的白色顏料，作為消光劑廣泛使用於合成纖維。因為屬於白色顏料的緣故，因而若含於纖維中，將導致衣料品的外觀泛白，不易獲得濃色。若氧化鈦含有量增加，則容易成為白度高的顏色(淺淡色調(pastel shade))，染色性降低。特別係本發明的聚醯胺纖維，藉由將胺基末端基量設為7×10-5mol/g以上，則即使含有氧化鈦，仍因為能著席於胺基末端基 的染料變多，因而染色性提升，可更明顯呈現染色性效果，故較佳。相對於纖維總體量，氧化鈦量較佳係0.3~5.0重量%、更佳係1.5~3.0重量%。氧化鈦較佳係一般使用為白色顏料的非活性物，為防止纖維的物理特性降低，最好使用平均粒徑1μm以下的氧化鈦。
本發明聚醯胺纖維的拉伸強度較佳係2.5cN/dtex以上。更佳3.0cN/dtex以上。藉由設為該範圍，主要在內衣布料用途、運動衣料用途的衣料用途中，可提供能承受實際使用強度優異的衣料。
本發明聚醯胺纖維的伸度較佳係35%以上。較佳範圍係35~50%。藉由設為該範圍內，可獲得具發色性與染色堅牢度，適用於衣料用途的纖維，故較佳。又，在製織、針織、假撚等高階步驟中的步驟順暢性良好。
本發明的聚醯胺纖維，若考慮到使用作為衣料用長纖維素材，則複絲的總纖度較佳係5~235丹尼、單絲數較佳係1~144單絲。若單絲纖度變細，雖可獲得柔軟度，但因光的漫反射導致衣料品外觀泛白，不易獲得濃色，且染料容易從非晶部被去除。從衣料品所要求的手感、發色性、及染色堅牢性之觀點而言，較佳係總纖度5~235丹尼。特別係本發明的聚醯胺纖維，藉由將胺基末端基量設為7×10-5mol/g以上、纖維的剛性非晶量設為40%以上，則即使單絲纖度變細，染料仍選擇性著席於胺基末端基，抑制染料配置於可動非晶部，藉此可更顯著呈現發色性與染色堅牢性的效果。更佳係總纖度為5~110丹尼。
本發明聚醯胺纖維的截面形狀較佳係圓形、三角、扁平、透鏡形(扁平凸形)、豆形(扁平凹形)、Y形、十字形、星形。
其次，針對本發明脂肪族聚醯胺纖維的製造方法進行說明。
本發明聚醯胺纖維所使用的聚醯胺聚合物之製造方法，並無特別的限定。在聚醯胺單體中添加屬於胺基末端基量調整劑的二胺、及消光劑的氧化鈦，藉由施行公知的縮聚合，可製造含有所需胺基量、氧化鈦含有量的聚醯胺。二胺及氧化鈦係在原料階段投入，或者亦可在縮聚反應途中添加。又，藉由摻合2種以上所製造的聚醯胺聚合物，亦可成為所需的胺基量、氧化鈦含有量。摻合方法並無特別的限定，可舉例如利用擠出機等進行熔融混合、或將顆粒混合的乾式摻合等。
胺基末端基調整劑的二胺係可舉例如：伸乙二胺、1,3-二胺基丙烷、1,4-二胺基丁烷、1,6-二胺基己烷、1,7-二胺基庚烷、1,8-二胺基辛烷、1,9-二胺基壬烷、1,10-二胺基癸烷、1,11-二胺基十一烷、1,12-二胺基十二烷、1,13-二胺基十三烷、1,14-二胺基十四烷、1,15-二胺基十五烷、1,16-二胺基十六烷、1,17-二胺基十七烷、1,18-二胺基十八烷、1,19-二胺基十九烷、1,20-二胺基廿烷、2-甲基-1,5-二胺基戊烷等脂肪族二胺；環己二胺、雙(4-胺基己基)甲烷等脂環式二胺；苯二甲胺等芳香族二胺等等。
本發明聚醯胺纖維所使用之聚醯胺聚合物的相對黏度，依樣品濃度0.01g/mL的98%硫酸溶液在25℃下的相對黏度，較佳係2.0以上。更佳係2.05~7.0、特佳係2.1~6.5、最佳係2.15~6.0。若相對黏度為2.0以上，可顯現聚醯胺纖維的絲強度，若為8.0以下，則熔融紡絲性不變困難，故較佳。
本發明聚醯胺纖維所使用的聚醯胺聚合物，為求更進 一步的分子量調節，亦可添加公知的末端終止劑。末端終止劑較佳係單羧酸。其他可舉例如：酞酸酐等酸酐；單異氰酸酯、單羧酸鹵化物、單酯類、一元醇類等。可使用為末端終止劑的單羧酸若為具有與胺基之反應性之前提下，其餘並無特別的限制，可舉例如：醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉荳蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、三甲基乙酸、異丁酸等脂肪族單羧酸；環己羧酸等脂環式單羧酸；苯甲酸、甲苯酸、α-萘羧酸、β-萘羧酸、甲基萘羧酸、苯基醋酸等芳香族單羧酸等。本發明中，該等單羧酸亦可使用1種以上。
本發明的聚醯胺纖維可利用公知熔融紡絲裝置進行製造。若例示公知熔融紡絲，將聚醯胺樹脂的顆粒等熔融，利用齒輪泵進行計量‧輸送，從紡絲噴絲嘴吐出，利用煙囪管道等絲線冷卻裝置吹抵冷卻風而將絲線冷卻至室溫，作成為絲線。絲線係利用供油裝置於供油同時進行集束，再利用流體交絡噴嘴裝置進行交絡，通過拉取輥、延伸輥。此時，依照拉取輥與延伸輥的圓周速度比進行延伸。然後，利用延伸輥的加熱對絲線施行熱處理，再利用捲取機(捲取裝置)進行捲取則可製造聚醯胺纖維。
本發明的聚醯胺纖維係在將熔融紡絲所使用之聚醯胺聚合物的硫酸相對黏度設為2.0~4.0，將熔融紡絲的熔融溫度設為較聚醯胺熔點高出20℃、且低於85℃，同時為將噴絲嘴下的環境溫度保持於高溫，將蒸汽密封的加熱器溫度設為200℃以上，且為了將從噴絲嘴下的吐出孔所吐出之聚醯胺聚合物施行漸冷，將開始冷卻的距離設為30~170mm，並將拉取輥速度設為1300~2400m/min、延伸倍率設為1.7~3.0倍、捲取速度設為 3000m/min以上且4500m/min以下的紡絲條件下，可進行製造。
特別係藉由拉取輥在低速度區域(1300~2400m/min)進行拉取，則進行延伸前的配向緩和，在延伸時能進行適當的配向‧結晶化。又，較佳係以延伸輥作為加熱輥施行熱處理，熱處理溫度較佳係150~190℃。加熱輥與捲取機間的鬆弛率較佳係0~2.0%。其理由係藉由為該範圍內，可利用控制熱處理時的張力而進行適當的配向‧結晶化，可將聚醯胺纖維的剛性非晶量控制於40%以上。
再者，為了將從噴絲嘴下的吐出孔所吐出的聚醯胺聚合物施行漸冷，藉由將開始冷卻的距離設為30~170mm而促進配向緩和，可更加提高剛性非晶量。更佳係在紡絲噴絲嘴至絲線冷卻裝置間設置加熱筒，使筒內的環境溫度成為100~300℃範圍，而促進配向緩和，可更加提高剛性非晶量。
本發明的織物係依照常法進行製織而可成為織物。將經絲用纖維排列在紗架上且施行整經並捲繞於經軸，接著將已繞捲於經軸上的纖維施行上漿‧乾燥，而準備經絲。接著，使經絲通過織機的筘，並植入緯絲而可製造織物。織機係有如：梭織機、噴氣式無梭織機、噴水式無梭織機、劍桅式織機、小鋼梭織機等種類，利用任一織機均可進行製造。又，依照緯絲的植入方式有如平組織、斜文組織、緞紋組織等數種針織組織，可配合目的再任意選擇。
本發明的編織物係依照常法進行針織而作為編織物。編機有如：橫編機、圓編機、經編機等種類，利用任一編機均可進行製造。又，依照編成，當施行圓編、橫編時，有如：平編、羅紋編織、雙反面針織、雙羅紋(雙面編)，而當施行經編時，有如：緞紋組織、梳櫛經平組織、凸紋組織等數種編組織，可配合目的再 選擇任一者。
再者，相關編織物所使用的絲，必需至少其中一部分使用本發明的聚醯胺纖維。其他的纖維係有如天然纖維、化學纖維等，並無特別的限定。
接著，依照公知方法施行染色加工。一般係施行精煉、中間定型、染色、成品定型而進行精整。染色機係有如：液流染色機、捲染機、經軸染色機、繩狀染色機(wince dyeing)等種類，可利用任一種類的染色機進行染色。聚醯胺染料係有如：分散染料、酸性染料、錯鹽染料、酸性媒染染料、反應性染料等種類，從染色‧洗滌‧日光‧摩擦等堅牢度全盤的觀點而言，且從均染性的觀點而言，較佳可使用酸性染料、金屬錯鹽酸性染料，依90℃以上的溫度施行30~90分鐘左右的處理。又，為了防止染色後之掉色，亦可利用合成單寧、單寧/吐酒石等施行固色處理。
經染色後，在機能賦予目的下亦可施行機能加工。例如於羽絨外套底布的情況，係施行壓光加工、撥水加工作為機能賦予。壓光加工係可對單面或雙面實施，亦可在染色加工步驟的任一階段實施，但最好在染色加工後實施。撥水加工係使用烷烴系、氟樹脂系、聚矽氧系樹脂等撥水劑，利用壓吸、塗佈、吸塵、層壓等方式施行樹脂加工等。
本發明聚醯胺纖維與編織物的用途並無限定，可形成例如：擋風夾克、羽絨外套、高爾夫服飾、雨衣等所代表的運動、休閒服飾、女士男士衣料、內衣等各種衣料用製品。
[實施例]
針對本發明利用實施例進行詳細說明。另外，實施例 中的測定方法係採用以下方法。
A.硫酸相對黏度
將試料0.25g依相對於濃度98重量%硫酸100ml成為1g的方式溶解，使用奧士華式黏度計，測定25℃下的流下時間(T1)。接著，測定僅濃度98重量%硫酸的流下時間(T2)。將T1相對於T2的比(即T1/T2)設為「硫酸相對黏度」。
B.總纖度
總纖度係根據JIS L 1013(2010)8.3.1A法，依既定荷重0.045cN/dtex測量正量纖度並設為總纖度(dtex)。單纖維纖度係將總纖度除以單絲數的值設為單纖維纖度(dtex)。
將試料利用紗框周長1.125m的測長機製成200圈繞捲的絲管，經熱風乾燥機施行乾燥後(105±2℃×60分)，利用天秤秤量捲絲管重量，再從乘上標準回潮率的值計算出纖度。測定係施行4次，將平均值設為纖度。又，將所獲得纖度除以單絲數的值設為單纖維纖度。
C.強度及伸度
測定機器係使用ORIENTEC(股)製「TENSILON」UCT-100，依JIS L 1013[1953年制訂、2010年修訂(化學纖維單絲絲試驗方法)]所示定速伸長條件進行測定。伸度係從拉伸強度-伸長曲線中呈現最大強力點的延伸求取。又，強度係將最大強力除以纖度的值設為強度。測定係施行10次，將平均值設為強度與伸度。
D.剛性非晶量
剛性非晶量係將TA Instruments公司製Q1000使用為測定機器進行測定。使用從微分掃描熱量測定(以下簡稱「DSC」)測定所獲得的融解熱量與冷結晶化熱量之差(△Hm-△Hc)、從溫度調變DSC測定所獲得的比熱差(△Cp)、以及聚醯胺100%結晶(完全結晶)的理論值與聚醯胺100%非晶(完全非晶)的理論值。此處，△Hm0係聚醯胺(完全結晶)的熔融熱量。又，△Cp0係在聚醯胺(完全非晶)之玻璃轉移溫度(Tg)前後的比熱差。
根據式(1)、(2)，求取結晶化度(Xc)、可動非晶量(Xma)。進而從式(3)計算出剛性非晶量(Xra)。另外，剛性非晶量係從該等2次測定的平均值進行算出。
(1)Xc(%)=(△Hm-△HC)/△Hm0×100
(2)Xma(%)=△Cp/△Cp0×100
(3)Xra(%)=100-(Xc+Xma)。
DSC及溫度調變DSC的測定條件，如下示。
(DSC測定)
測定裝置：TA Instruments公司製Q1000
數據處理：TA Instruments公司製Universal Analysis 2000
環境：氮流(50mL/min)
試料量：約10mg
試料容器：鋁製標準容器
溫度‧熱量校正：高純度銦(Tm=156.61℃、△Hm=28.71J/g)
溫度範圍：約-50~300℃
升溫速度：10℃/min第1次升溫過程(first run)
(溫度調變DSC測定)
裝置：TA Instruments公司製Q1000
數據處理：TA Instruments公司製Universal Analysis 2000
環境：氮流(50mL/min)
試料量：約5mg
試料容器：鋁製標準容器
溫度‧熱量校正：高純度銦(Tm=156.61℃、△Hm=28.71J/g)
溫度範圍：約-50~210℃
升溫速度：2℃/min
E.胺基末端基量
精秤經乾燥處理過的聚醯胺碎片或纖維試料1g，溶解於酚‧乙醇混合溶劑(83.5：16.5、體積比)25ml中之後，從使用0.02N鹽酸水溶液進行中和滴定時的滴定進行胺基末端基量的測定。另外，本說明書中的胺基末端基量數值係依×10-5mol/g表示。
F.氧化鈦含有量
將坩堝在設定為800℃電爐中進行空燒，經冷卻後施行精秤(A1)。在該坩堝中秤量絕乾試料(S)，一邊利用電爐加熱、一邊使試料碳化。試料係利用原料碎片或纖維試料實施。接著，將該坩堝在電爐中依800℃施行烘烤直到成為恆溫為止，進行冷卻精秤(A2)。從依此所測定的結果，依下述方法求取氧化鈦的含有率。
氧化鈦含有率(%)=(A2-A1)/S×100
G.布帛製作(H.項及I.項測定中的試料製作)
使用英光產業(股)製筒編機NE450W，依2支供絲製成筒狀針織物。所獲得筒狀針織物施行精練後，依170℃×1分的條件施行中間定型，再利用含金染料(lanasyn black M-DL 170 5%owf)，依100℃×30分的條件施行染色‧定型處理後，再依160℃×1分的條件施行成品定型。
H.發色性
將依上述G項所獲得布帛，使用SUGA試驗機(股)製色度計SM-T測定L值，從3次的平均值進行計算。L值係關於光學參數的亮度，L值越大則越呈白色。濃色的發色性評價係L值越小越佳。
針對L值得結果判定，以下述所示範圍為基準，將C以上設為及格。
A：未滿13
B：13以上~未滿16
C：16以上~未滿19
D：19以上。
I.堅牢性
將依上述G項所獲得布帛，根據JIS L0844(洗滌堅牢度試驗方法)所示A-2法進行測定，針對變褪色實施等級判定。相關結果判定，將達3級以上者評為及格。
(實施例1)
聚醯胺係依胺基末端基量成為9.0×10-5mol/g的方式進行調整，在容量200公升的聚合反應裝置中，裝填入ε-己內醯胺的85%水溶液175kg、己二胺460g、氧化鈦的20%水溶液12.5kg，並使其溶解，形成均勻溶液。將聚合反應裝置內施行氮密封後，於1小時內升溫使反應裝置內壓成為0.98MPa，在維持該壓力狀態下持續升溫至250℃。到達250℃後，歷時40分鐘施行釋壓直到成為大氣壓為止。然後，在大氣壓、250℃下保持50分鐘後，吐出聚合物並施行冷卻/切斷形成顆粒狀。利用該顆粒的20倍量98℃熱水萃取該顆粒中的未反應成分，利用真空乾燥機施行乾燥。所獲得聚醯胺碎片的硫酸相對黏度(簡稱「ηr」)係2.6，胺基末端基量係9.0×10-5mol/g，氧化鈦含有量係1.85重量%。
將如上述所獲得聚醯胺碎片依紡絲溫度260℃進行熔融，從具有吐出孔徑0.20mm、孔長0.50mm圓孔、共計68孔的紡絲噴絲嘴吐出。在紡絲噴絲嘴至絲線冷卻裝置間配置長度50mm加熱筒，且將開始冷卻的距離設為169mm，將通過了設定為上層300℃、下層150℃的筒內之絲線，利用冷卻裝置吹抵冷風而使其冷卻固化，利用供油裝置進行供油後，利用交絡噴嘴裝置賦予交絡，再於拉取輥與表面溫度155℃延伸輥間，依延伸倍率2.1倍進行延伸，延伸輥與捲取機間的鬆弛率設為1.0%，利用捲取速度4000m/min的捲取機進行捲取，獲得44dtex-34單絲的聚醯胺纖維。
針對所獲得聚醯胺纖維，測定強度、伸度、剛性非晶量、胺基末端基量、及氧化鈦量，再利用筒編原布施行染色性、堅牢性評價。 結果如表1所示。
(實施例2)
除了依聚醯胺的胺基末端基量成為7.7mol/g方式調整己二胺量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚醯胺碎片。
將依如上述所獲得聚醯胺碎片，依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表1所示。
(實施例3)
除了依聚醯胺ηr成為3.3、胺基末端基量成為7.9mol/g方式調整己二胺量與聚合時間之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚醯胺碎片。
除了將依上述所獲得聚醯胺碎片設為延伸倍率2.0倍、鬆弛率1.6%之外，其餘均依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表1所示。
(實施例4)
除了依聚醯胺的胺基末端基量成為7.0mol/g方式調整己二胺量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚醯胺碎片。
除了將依如上述所獲得聚醯胺碎片設為延伸倍率1.9倍、鬆弛率0.8%之外，其餘均依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表1所示。
(實施例5)
除了設定為鬆弛率1.5%之外，其餘均依照與實施例1同樣的條件施行同樣的測定、評價。結果如表1所示。
(實施例6)
除了設定為鬆弛率2.0%之外，其餘均依照與實施例1同樣的條件施行同樣的測定、評價。結果如表1所示。
(實施例7)
除了依聚醯胺的氧化鈦含有量成為0.40重量%方式，調整氧化鈦添加量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚己醯胺，且設為延伸倍率1.8倍之外，其餘均依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表2所示。
(實施例8)
除了依聚醯胺的氧化鈦含有量成為5.00重量%方式調整氧化鈦添加量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚己醯胺，且除了設為延伸倍率2.5倍之外，其餘均依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表2所示。
(實施例9)
除了依聚醯胺的氧化鈦含有量成為0.10重量%方式調整氧化鈦 添加量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚己醯胺，且除了設為延伸倍率1.7倍之外，其餘均依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表2所示。
(實施例10)
除了依聚醯胺的氧化鈦含有量成為9.00重量%方式調整氧化鈦添加量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚己醯胺，且除了設為延伸倍率2.8倍之外，其餘均依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表2所示。
(實施例11)
在容量200公升的聚合反應裝置中，裝填入己二酸與己二胺之等莫耳鹽的50%水溶液300kg、己二胺575g、及氧化鈦的20%水溶液12.5kg並使溶解，形成均勻溶液。將聚合反應裝置內施行氮密封後，將反應裝置的內壓維持於0.2MPa，施行濃縮直到溶液中的水分成為85wt%為止。然後，於1小時內升溫使反應裝置內壓成為1.7MPa，在維持該壓力狀態下持續升溫至255℃。到達255℃後，歷時60分鐘施行釋壓直到成為大氣壓為止。然後，將罐內壓力減壓至-13kPa並維持30分鐘，結束縮聚合反應。吐出聚合物並冷卻/切斷，形成顆粒狀。所獲得聚醯胺碎片的ηr係2.7，胺基末端基量係9.0×10-5mol/g，氧化鈦含有量係1.85重量%。
除了將依如上述所獲得聚醯胺碎片依紡絲溫度290℃施行熔融 之外，其餘均依照與實施例1同樣的紡絲條件獲得聚醯胺纖維，並施行同樣的測定、評價。結果如表2所示。
(比較例1)
除了設為延伸倍率2.4倍、鬆弛率3.0%之外，其餘均依照與實施例1同樣的條件施行同樣的測定、評價。結果如表3所示。
(比較例2)
除了依聚醯胺的胺基末端基量成為5.1×10-5mol/g方式調整己二胺量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚己醯胺。再依照與實施例1同樣的條件施行同樣的測定、評價。結果如表3所示。
(比較例3)
除了設為拉取輥速度4545m/min、延伸倍率1.0倍、未施行延伸輥加熱、鬆弛率1.0%、捲取速度4500m/min之外，其餘均依照與實施例1同樣的條件施行同樣的測定、評價。結果如表3所示。
(比較例4)
除了依聚醯胺的胺基末端基量成為7.5×10-5mol/gmol/g方式調整己二胺量之外，其餘均依照與實施例1同樣的製造方法獲得聚醯胺碎片。除了將聚己醯胺依拉取輥速度3550m/min、延伸倍率1.3倍、鬆弛率2.5%、捲取速度4500m/min實施之外，其餘均依照與實施例1同樣的條件施行同樣的測定、評價。結果如表3所示。
(產業上之可利用性)
本發明的聚醯胺纖維係發色性佳、且堅牢性優異，因而可作成為運動、休閒服飾、女士男士衣料、內衣等各種衣料用製品。

Claims (5)

  1. 一種聚醯胺纖維，係含有脂肪族聚醯胺作為主成分的聚醯胺纖維；其中，該脂肪族聚醯胺的胺基末端基量係7.0×10 -5mol/g以上且10.0×10 -5mol/g以下，且聚醯胺纖維中所求得的剛性非晶量為40%以上。
  2. 如請求項1之聚醯胺纖維，其中，相對於纖維總體量，含有氧化鈦0.1重量%~10.0重量%。
  3. 如請求項1或2之聚醯胺纖維，其中，總纖度係5~235dtex。
  4. 一種衣料用編織物，係含有請求項1至3中任一項之聚醯胺纖維。
  5. 一種聚醯胺纖維之製造方法，係將聚醯胺樹脂原料熔融，將該聚醯胺樹脂從噴絲嘴吐出後，進行冷卻固化而形成絲線，該絲線經延伸及熱處理後，施行捲取者；其中，聚醯胺樹脂原料係含有脂肪族聚醯胺，該脂肪族聚醯胺纖維的胺基末端基量係7.0×10 -5mol/g以上且10.0×10 -5mol/g以下；該方法包括有下示(a)至(d)步驟：(a)吐出步驟，係拉取速度1300m/min~2400m/min；(b)延伸步驟，係使絲線利用拉取輥與延伸輥的牽伸比施行延伸，延伸輥溫度為150~190℃，且延伸倍率為1.7~3.0倍；(c)鬆弛處理步驟，係於延伸處理後，使絲線在延伸輥與捲取輥間進行鬆弛，鬆弛率為0~2.0%；(d)捲取步驟，係捲取速度為3000~4500m/min。
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