CN104097358B - 一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，包括纺织材料基材，在纺织材料基材上通过静电纺丝法纺覆盖纳米纤维，其制造方法包括如下步骤：a、制备纺丝溶液：b、纳米纤维复合材料的制备：通过静电纺丝法在纺织材料基材表面覆盖纳米纤维，得到纳米纤维复合材料。本发明在纺织材料上利用静电纺丝方法在纺织材料上覆盖静电纳米纤维成膜，通过化学或者物理方式使纤维膜固着在织物表面得到高性能的抗紫外线效果，以及良好的吸湿透气功能的织物。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维复合材料及其制造方法，尤其是一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料及其制造方法。
背景技术
紫外线是指波长在180~400 nm范围辐射线,按波长大小分为UV—A(320~400nm)、UV—B(290~320 nm)和UV—C(180~290 nm)三种。长波紫外线能晒黑皮肤，出现皱纹，加速皮肤老化；中波紫外线使皮肤灼伤,皮肤变红产生水泡;短波紫外线是最有害的紫外线，它可切断细胞核内DNA分子链，断链的DNA在具有修复能力的酶的作用下会恢复原状，若这种修复能力弱，则易患上皮肤癌。短波紫外线被地面上空10-50km处的臭氧层吸收无法达到地面。为降低紫外线对人类的危害，人们需要开发各种具有防紫外线穿透的纺织品。用这种纺织品制成的工作服，对夏天野外作业时间长的人员，如军人、交警、地质人员、建筑工人，尤其对高原地区长期受强紫外线照射的人们来说，无疑是多了一层防护，可以防紫外线穿透，减少紫外线对人体的伤害。原有的抗紫外线功能的实现均是通过添加剂的形式，因此开发具有明显抗紫外线辐射功能的纺织新产品具有迫切的市场需求和重要的现实意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明利用静电纺丝法在纺织材料上覆盖纳米纤维膜，纺织材料的抗紫外线性能改变明显，纳米纤维还具有极佳的吸湿性能以及透气功能，纺织材料的服用性能大大改善。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明是一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，包括纺织材料基材，在纺织材料基材上通过静电纺丝法纺覆盖纳米纤维。
优选的：在纺织材料基材上通过熔融静电纺丝法纺覆盖纳米纤维。
优选的：纺织材料基材包括梭织物或针织物或非织造纺织品。
优选的：在纺织材料基材表面覆盖的纳米纤维平均直径为30~100nm。
优选的：纺织材料基材与静电纺丝纳米纤维膜具有抗紫外线协同效应。
优选的：静电纺丝纳米纤维膜通过化学或者物理方式固着在纺织材料基材上。
优选的：梭织物、针织物和非织造纺织品的原料为涤纶、腈纶、氨纶、维尼纶、氯纶、丙纶或涤棉。
一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料的制造方法包括如下步骤：
a、制备纺丝溶液：称取10~190g的甲酸溶液放入锥形瓶内，在室温下再加入1~6g的PA6加入锥形瓶内后通过磁力搅拌至PA6完全溶解，然后配制PA6的四份质量分数分别为3%，5%，8%和10%的PA6溶液，将四份PA6质量分数分别为3%，5%，8%和10%的PA6溶液进行超声波分散得到四份浓度不同的用于静电纺丝的纺丝液；
b、纳米纤维复合材料的制备：
将纺织材料基材固定在收集板上,再将PA6质量分数为3%~10%的静电纺丝的纺丝液连续注入到高压静电纺丝机的喷丝头中，使喷丝流量为0.1~0.2ml/h，喷丝头与收集板的垂直距离为90~130mm，高压静电纺丝机对所述纺丝液所加的电压值为11.5~21kV,通过静电纺丝法在纺织材料基材表面覆盖纳米纤维，得到纳米纤维复合材料。
本发明的有益效果是：纳米纤维不但具有超细纤维的特性，而且由于比超细纤维更细的细度，所以其具有极大的比表面积，极高的纵横比、曲率半径和极高的与其他物质的相互渗透力，纳米纤维织物具有精细的织物结构特征的光泽和颜色，极高的孔隙，极好的柔韧性、吸附性、过滤性、粘合性，这些显著的性质使纳米纤维在许多领域有着不可度量的作用，本发明在纺织材料上利用静电纺丝方法在纺织材料上覆盖静电纳米纤维成膜，通过化学或者物理方式使纤维膜固着在织物表面得到高性能的抗紫外线效果，以及良好的吸湿透气功能的织物。
本发明的复合材料结构新颖，工艺简单，成本低，具有良好的抗紫外线性能。
附图说明
图1 是不同电压下的纤维直径SEM图，其中，（a）电压为14.5KV ，（b）电压为19.5KV。
图2 是不同接收距离对纤维直径的影响，其中，（a）的距离是90mm，（b）的距离是130mm。
图3 是纤维细度分析仪拍摄图片，其中， （a）是静电纺丝膜；(b)是样布；（c）是纺丝膜加布。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
本发明是一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，包括纺织材料基材，在所述纺织材料基材上通过静电纺丝法纺覆盖纳米纤维。
本发明的在纺织材料基材上通过熔融静电纺丝法纺覆盖纳米纤维。
本发明的纺织材料基材包括梭织物或针织物或非织造纺织品。
本发明的在纺织材料基材表面覆盖的纳米纤维平均直径为30~100nm。
本发明的纺织材料基材与静电纺丝纳米纤维膜具有抗紫外线协同效应。
本发明的静电纺丝纳米纤维膜通过化学或者物理方式固着在纺织材料基材上。
本发明的梭织物、针织物和非织造纺织品的原料为涤纶、腈纶、氨纶、维尼纶、氯纶、丙纶或涤棉。
一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料的制造方法包括如下步骤：
a、制备纺丝溶液：称取10~190g的甲酸溶液放入锥形瓶内，在室温下再加入1~6g的PA6加入锥形瓶内后通过磁力搅拌至PA6完全溶解，然后配制PA6的四份质量分数分别为3%，5%，8%和10%的PA6溶液，将四份PA6质量分数分别为3%，5%，8%和10%的PA6溶液进行超声波分散得到四份浓度不同的用于静电纺丝的纺丝液；
b、纳米纤维复合材料的制备：
将纺织材料基材固定在收集板上,再将PA6质量分数为3%~10%的静电纺丝的纺丝液连续注入到高压静电纺丝机的喷丝头中，使喷丝流量为0.1~0.2ml/h，喷丝头与收集板的垂直距离为90~130mm，高压静电纺丝机对所述纺丝液所加的电压值为11.5~21kV,通过静电纺丝法在纺织材料基材表面覆盖纳米纤维，得到纳米纤维复合材料。
在所述纺织材料基材上通过熔融静电纺丝法纺覆盖纳米纤维，在纺织材料基材表面覆盖的纳米纤维平均直径为30~100nm，纺织材料基材与静电纺丝纳米纤维膜具有抗紫外线协同效应，静电纺丝纳米纤维膜通过化学或者物理方式固着在纺织材料基材上。
所述纺织材料基材包括梭织物或针织物或非织造纺织品，梭织物、针织物和非织造纺织品的原料为涤纶、腈纶、氨纶、维尼纶、氯纶、丙纶或涤棉。
PA6是专利产品，是一种阴离子聚合尼龙纳米复合材料，是经过单体熔融与纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米膨润士等材料混合、脱水、强碱催化、聚合等工艺制成。
经过上述步骤制备的抗紫外线功能的纳米纤维复合材料要进行形态结构测试和抗紫外线性能的测试：用扫描电子显微镜（SEM）、纤维细度分析仪测试纤维的形态并测定各纺丝条件下纤维的平均直径及其分布；利用HB902防抗紫外线透过及防晒保护测试仪测试制备的纳米纤维膜的抗紫外线性能UPF值。
本发明中的收集板的作用是制成放置材料衬料，收集纳米纤维，喷丝头与收集板之间的距离对静电纺丝有影响。
在聚合物电纺的过程中，有许多参数对电纺过程和电纺纤维的形貌产生影响，包括纺丝液浓度，从下表1可以看出浓度不同所需的电场力也不相同，浓度越高，所需要的电场力越大，所需施加的临界电压值也越大，以克服表面张力而达到喷出纤维的目的。
表1 PA6溶液静电纺丝临界电压
对电纺过程和电纺纤维的形貌产生影响的因素除了纺丝液浓度之外，还包括电压，如下图1所示为两种不同电压下，其它纺丝参数相同的PA6，当电压增大情况下纤维明显变细，且尼龙/膨润土纳米复合材料中的膨润土纳米微粒的形态随着纤维的变细，由（a）的较大直径下被包裹状态变为（b）图中凸显出来，从（b）图中看出膨润土纳米微粒的在纤维中的分散性好，纤维直径分布在60-100nm之间。
对电纺过程和电纺纤维的形貌产生影响的因素除了纺丝液浓度、电压之外，还包括喷丝头与收集板之间的距离，如下图2所示。
经过实验改变各种参数总结得到如下结论：电压、喷丝头与收集板之间距离增大所得电纺纤维的直径下降；另一方面，随着电纺的体积流速和溶液中高分子浓度增加，直径增大。即随着喷丝头与收集板之间的距离增大，纤维的直径减小；随着静电电压升高，纤维丝直径减小，形貌变好。通过以上对各种因素的考虑和分析，得出PA6电纺工艺参数为：溶液浓度：3% ；纺丝电压：19.5KV；接受距离：130mm；喷丝流量：0.2ml/h下可以纺丝出纤维直径在30-100nm之间的纳米纤维膜且成形性较佳。
纺织材料基材与静电纺丝纳米纤维膜具有抗紫外线协同效应，经过静电纺丝的纳米纤维膜具有良好的抗紫外线的功能。评测指标是透射比，透射比指的是有试样时的UV透射辐射通量与无试样时UV的透射辐射通量之比，分为长波紫外线UV-A和中波紫外线UV-B透射比，透射比越低越好。紫外线防护因子UPF，UPF值越高越好。在一般情况下。透过率+反射率+吸收率=100%，下表显示了三者之间的关系：
将在纺丝参数为喷丝头到收集板的垂直距离130mm，电压19.5KV，纺丝流量为0.2ml/h下纺得的3%的PA膜的抗紫外线测试得到的UPF数据如下表2（a）： PA膜指纳米纤维膜，
2（a）
为了验证膜的厚度对抗紫外线效果影响以及排除其它因素对其的影响，我们以较低电压下纺的直径较大的电纺膜的情况下做了以下研究：
将纺丝参数设定在在电压11.5KV，纺丝流量0.2ml/h，喷丝头到收集板的垂直距离为130mm，3%的PA溶液注射入注射器中固定在静电纺丝机上纺丝，在收集屏中间贴上样布，纺丝一小时后取下样布，测试其抗紫外线性能，过后再将样布贴在原来位置继续纺丝排除不同试样、接收屏位置不同引起的膜的厚度不同的影响再分别测定两小时，三小时下其抗紫外线性能测得数据如下表5：
表3 厚度的影响
从上表中看出膜的厚度对抗紫外线性能的影响因素很大。从表3中看出PA纺于样布上样布的抗上紫外线效果显著提高观察，但电压较低情况下抗紫外线性能却提高了，这是因为随着电场强度的增大，纤维被拉伸的越细以及单位面积上的接受量将减小，膜的厚度也会减小导致单位时间内的抗紫外线效果降低，以及叠加布后布的协同或者相消效应在其中起到的作用。
为了寻求一个较佳的单位时间内抗织物提高抗紫外线性能，我们对其进行了一系列的研究，寻找一个较好的纺丝条件下能对布的抗紫外线性能的显著提高，测试的数据如表4：
表4
上表中看出在11.5KV，5%的浓度纺丝条件下测得对布的抗紫外线性能最高而且非常优异，比表2细直径下的纯纺丝膜还要好，为此为了探究布在其中起到的作用我们将膜从样布上取下，纯布，膜，膜加布三种方式下对其测试UPF值，表5中看出布在其中起到了协同作的用。
表5
纳米织物经纬密度大小对其抗紫外线性能影响很大。静电纺丝得到的纳米纤维利用纤维膜的高度密集性对光的遮盖性能达到抗紫外线性以及纳米纤维的极大比表面积和特殊的光学效应对紫外光的防射线性使得抗紫外线性能增强。为此我们对利用纤维细度分析仪以及扫描电子显微镜（SEM）对织物和纳米膜进行了细度以及织物密度分析。拍摄的图片如下图3。
从图3（a），（b）两个对比出电纺丝膜的纤维紧度极高，（c）图的样布加膜后亮度明显降低，光透过率下降显著，这种性能使得静电纺丝法纺丝至布上形成纤维膜使布抗紫外线性能提高效果显著。
采用静电纺丝法制备纳米纤维浓度不同所需要的电场力也不同，浓度越高，所需要的电场力越大，所需施加的临界电压值也越大并且电压、喷丝头与收集板之间距离增大所得电纺纤维的直径下降。纳米纤维本身具有极佳的抗紫外线效果并且抗紫外线效果与其本身的形态。利用静电纺丝方法在织物上喷涂静电纤维成膜在织物表面得到高性能的抗紫外线效果，以及良好的吸湿透气功能的织物。
Claims (8)
1.一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料的制造方法，包括如下步骤：
a、制备纺丝溶液：称取10~190g的甲酸溶液放入锥形瓶内，在室温下再加入1~6g的PA6，加入锥形瓶内后通过磁力搅拌至PA6完全溶解，然后配制PA6的四份质量分数分别为3%，5%，8%和10%的PA6溶液，将四份PA6质量分数分别为3%，5%，8%和10%的PA6溶液进行超声波分散得到四份浓度不同的用于静电纺丝的纺丝液，PA6是一种阴离子聚合尼龙纳米复合材料，是经过单体熔融与纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米膨润土材料混合、脱水、强碱催化、聚合工艺制成的；
b、纳米纤维复合材料的制备：
将纺织材料基材固定在收集板上,再将PA6质量分数为3%~10%的静电纺丝的纺丝液连续注入到高压静电纺丝机的喷丝头中，使喷丝流量为0.1~0.2ml/h，喷丝头与收集板的垂直距离为90~130mm，高压静电纺丝机对所述纺丝液所加的电压值为11.5~21kV,通过静电纺丝法在纺织材料基材表面覆盖纳米纤维，得到纳米纤维复合材料。
2.通过权利要求1所述的制造方法制备的一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，包括纺织材料基材，其特征在于：在所述纺织材料基材上通过静电纺丝法纺覆盖纳米纤维。
3.根据权利要求2所述一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，其特征在于：在所述纺织材料基材上通过熔融静电纺丝法纺覆盖纳米纤维。
4.根据权利要求2所述一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，其特征在于：所述纺织材料基材包括梭织物或针织物或非织造纺织品。
5.根据权利要求2所述一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，其特征在于：在纺织材料基材表面覆盖的纳米纤维平均直径为30~100nm。
6.根据权利要求2所述一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，其特征在于：纺织材料基材与静电纺丝纳米纤维膜具有抗紫外线协同效应。
7.根据权利要求6所述一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，其特征在于：静电纺丝纳米纤维膜通过化学或者物理方式固着在纺织材料基材上。
8.根据权利要求4所述一种具有抗紫外线功能的纳米纤维复合材料，其特征在于：梭织物、针织物和非织造纺织品原料为涤纶、腈纶、氨纶、维尼纶、氯纶、丙纶或涤棉。
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