CN107447289A - 一种改性氨纶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氨纶的制备方法，属于纺丝材料领域。将天然橡胶乳液与氧化剂混合，加入防老剂，混合反应，静置，过滤，得活化天然橡胶，将氨纶纺丝液与纳米二氧化硅混合，得活化氨纶纺丝液，将活化氨纶纺丝液与活化天然橡胶乳液混合，混合反应后，得预处理氨纶纺丝液，将蛛丝纤维与水混合，加入蛋白酶，搅拌反应，得降解蛛丝纤维，将降解蛛丝纤维与预处理氨纶纺丝液混合，得改性氨纶纺丝液，将改性氨纶纺丝液放入加热尖塔，加热纺丝，得改性氨纶纤维。本发明制备的改性氨纶纤维弹性，回复性即疲劳回复性较好，同时染色性能和耐氯性能也得到了提升。
Description
技术领域
2.本发明公开了一种改性氨纶的制备方法，属于纺丝材料领域。
背景技术
4.氨纶是合成纤维的重要品种之一，具有伸长率大、弹性回复率高等优点，干法纺氨纶有着其它纤维无法比拟的弹性，少量添加便可显著改造织物的弹性，因而被比喻为纺织品中“味精”。
普通氨纶虽然具有很多优异的性能，但在染色性能方面，普通氨纶的上染率和色牢度等指标不太理想，和其它纤维混纺染整后会出现色差等现象。尤其是与锦纶混用染深色调时色差尤为明显，为了提高氨纶的染色效果（涤/氨混纺织物等），往往会运用极端的染色条件，从而可能造成氨纶丝出现熔断等异常现象，进而影响织物的弹性和使用。从总体来看，影响染色性能的结构特征有以下几点:（1）氨纶分子中基本上不具有离子基和强亲水基团，而具有较多疏水亚甲基链和较少的芳基（例如二异氰酸酯中的苯环），所以它是一种疏水纤维。（2）在缩聚过程中，氨纶分子中形成了较多的脲基、氨基甲酸酯基。此外，在聚醚型纤维中还具有较多醚基；在聚酯型纤维中具有较多酯基。所以说它具有一定数目的极性基团，这些基团和染料分子中有关基团发生偶极力、氢键结合。（3）氨纶的嵌段共聚结构在纤维中的分布是不均匀的。其硬链段极性基团多，但结构紧密，多半是结晶性的，染料等较难进入；软链段是醚链（或酯链），结构松弛，即使结晶，也易拆开，染料易进入，但与染料的结合能力弱。（4）不同纺丝法制得的氨纶形态结构不同，化学反应法纺制的不但有化学交联，还具有皮芯结构特征；湿法纺丝往往也有一定的皮芯结构。这些形态结构的差异也会影响氨纶的染色性能
6.氨纶是一种性能优良的弹性纺织纤维，因具有极好的伸缩弹性，目前已广泛地应用于针织和机织弹力织物。但它的耐氯水性能很差，尤其是聚醚型氨纶耐氯水性比聚醚型氨纶更差。氨纶游泳衣在游泳池中长期使用，会逐渐丧失弹性和强度，大大地缩短使用寿命，而且氨纶织物不能用次氯酸钠溶液进行漂白，使它在染整加工中受到限制，因此克服上述弊病，提高氨纶的耐氯性，乃是氨纶生产中待解决的问题。
但氨纶弹性纤维和纱线在较小拉伸力的长时间作用下以及反复受拉伸力作用时，会逐渐丧失弹性甚至断裂，即随着蠕变过程的发生，外力不断地对材料做功，当外力所作的功积累到一定程度即材料的破坏积累到一定程度时，材料内部的结合能就抵抗不住这一拉伸力而呈现出整体（宏观）破坏，使得氨纶出现弹性疲劳。
因此，开发一种兼具优异的染色性能，抗氯性和疲劳回复性的氨纶，对氨纶在纺丝材料领域的推广与应用具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统氨纶不易染色，抗氯性差及疲劳回复性差的缺点，提供了一种改性氨纶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种改性氨纶的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将天然橡胶乳液与氧化剂按质量比1：6～1：8混合，静置，过滤，得滤饼，即得活化橡胶乳液；
（2）将氨纶纺丝液与纳米二氧化硅按质量比8：1～10：1混合，得活化氨纶纺丝液，将活化氨纶纺丝液与活化橡胶乳液按质量比10：1～15：1混合，得预处理氨纶纺丝液；
（3）将蛛丝纤维与水按质量比1：5～1：8混合，加入蛛丝纤维质量0.6～0.8倍的蛋白酶，混合反应后，浓缩，得降解蛛丝纤维溶液；
（4）将预处理氨纶纺丝液与降解蛛丝溶液按质量比2：1～4：1混合，得改性氨纶纺丝液；
（5）将改性氨纶纺丝液放入加热尖塔，加热纺丝，得改性氨纶纤维。
步骤（1）所述氧化剂为质量分数为45%的过硫酸钠溶液或为质量分数为45%的过氧化氢溶液中任意一种。
步骤（1）所述防老剂为防老剂264或防老剂2246中任意一种。
步骤（2）所述氨纶纺丝液为嵌段共聚物与二甲基甲酰胺按质量比1：5～1：10混合而成；所述嵌段共聚物为异氰酸酯与聚乙二醇按质量比2：1混合反应而成。
步骤（3）所述蛋白酶为胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将氨纶纺丝液活化后，向纺丝液中加入活化橡胶，首先，氨纶纺丝液在经过纳米二氧化硅活化后，体系中氨纶大分子链的表面活性基团数增多，从而使氨纶分子链活性提高，其次，将活化橡胶加入到氨纶纺丝液体系中，由于橡胶乳液在经活化处理后，橡胶大分子链表面活性基团数目增加，橡胶大分子链便可与活性较高的氨纶大分子链发生反应，相互吸附在一起，从而使氨纶大分子链的弹性得到提高，耐氯性也得到提升，同时由于橡胶分子的回复性和疲劳回复性较好，进而使氨纶大分子链的回复性和疲劳回复性得到提高；
（2）本发明在预处理氨纶纺丝液中加入降解蛛丝纤维，一方面，蛛丝纤维在经过降解后，蛋白质大分子链断裂成小分子链片段，由于预处理后氨纶纺丝液中大分子链活性较高，使蛛丝小分子链片段可以吸附，缠绕在氨纶大分子链上，从而使氨纶分子链的弹性和耐氯性进一步得到提升，另一方面，由于蛛丝小分子链片段对染料的吸附性较强，从而使改性氨纶的染色性能得到提升。
具体实施方式
将天然橡胶乳液与氧化剂按质量比1：6～1：8混合于烧瓶中，并将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70～85℃，转速为280～350r/min的条件下，恒温搅拌3～4h后，静置，过滤，得滤饼，即得活化橡胶乳液；将氨纶纺丝液与纳米二氧化硅按质量比8：1～10：1混合与烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50～60℃，转速为300～380r/min的条件下，恒温搅拌反应60～90min，得活化氨纶纺丝液，将活化氨纶纺丝液与活化橡胶乳液按质量比10；1～15：1混合与三口烧瓶中，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为40～50℃，转速为340～380r/min的条件下，恒温搅拌反应2～3h，得预处理氨纶纺丝液；将蛛丝纤维与水按质量比1：5～1：8混合于四口烧瓶中，并加入蛛丝纤维质量0.6～0.8倍的蛋白酶，将四口烧瓶放入恒温测速磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为300～350r/min的条件下，恒温搅拌反应1～2h后，将四口烧瓶中的物料移入旋转蒸发仪，于温度为55～65℃，转速为150～200r/min，压力为650～750Pa的条件下，恒温浓缩2～3h，得降解蛛丝纤维溶液；将预处理氨纶纺丝液与降解蛛丝纤维溶液按质量比2：1～4：1混合于广口烧瓶中，将广口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为200～230r/min的条件下，恒温搅拌反应3～5h后，得改性氨纶纺丝溶液；将改性氨纶纺丝溶液放入加热尖塔，于温度为200～230℃，纺丝速度为200～400m/min的条件下纺织成丝，即得改性氨纶纤维。所述氧化剂为质量分数为45%的过硫酸钠溶液或为质量分数为45%的过氧化氢溶液中任意一种。所述氨纶纺丝液为嵌段共聚物与二甲基甲酰胺按质量比1：5～1：10混合而成；所述嵌段共聚物为异氰酸酯与聚乙二醇按质量比2：1混合反应而成。所述蛋白酶为胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。
实例1
将天然橡胶乳液与氧化剂按质量比1：8混合于烧瓶中，并将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，恒温搅拌4h后，静置，过滤，得滤饼，即得活化橡胶乳液；将氨纶纺丝液与纳米二氧化硅按质量比10：1混合与烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为380r/min的条件下，恒温搅拌反应90min，得活化氨纶纺丝液，将活化氨纶纺丝液与活化橡胶乳液按质量比15：1混合与三口烧瓶中，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，恒温搅拌反应3h，得预处理氨纶纺丝液；将蛛丝纤维与水按质量比1：8混合于四口烧瓶中，并加入蛛丝纤维质量0.8倍的蛋白酶，将四口烧瓶放入恒温测速磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，恒温搅拌反应2h后，将四口烧瓶中的物料移入旋转蒸发仪，于温度为65℃，转速为200r/min，压力为750Pa的条件下，恒温浓缩3h，得降解蛛丝纤维溶液；将预处理氨纶纺丝液与降解蛛丝纤维溶液按质量比4：1混合于广口烧瓶中，将广口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为230r/min的条件下，恒温搅拌反应5h后，得改性氨纶纺丝溶液；将改性氨纶纺丝溶液放入加热尖塔，于温度为230℃，纺丝速度为400m/min的条件下纺织成丝，即得改性氨纶纤维。所述氧化剂为质量分数为45%的过硫酸钠溶液。所述氨纶纺丝液为嵌段共聚物与二甲基甲酰胺按质量比1：5混合而成；所述嵌段共聚物为异氰酸酯与聚乙二醇按质量比2：1混合反应而成。所述蛋白酶为胰蛋白酶。
实例2
将氨纶纺丝液与纳米二氧化硅按质量比10：1混合与烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为380r/min的条件下，恒温搅拌反应90min，得活化氨纶纺丝液，即得预处理氨纶纺丝液；将蛛丝纤维与水按质量比1：8混合于四口烧瓶中，并加入蛛丝纤维质量0.8倍的蛋白酶，将四口烧瓶放入恒温测速磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，恒温搅拌反应2h后，将四口烧瓶中的物料移入旋转蒸发仪，于温度为65℃，转速为200r/min，压力为750Pa的条件下，恒温浓缩3h，得降解蛛丝纤维溶液；将预处理氨纶纺丝液与降解蛛丝纤维溶液按质量比4：1混合于广口烧瓶中，将广口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为230r/min的条件下，恒温搅拌反应5h后，得改性氨纶纺丝溶液；将改性氨纶纺丝溶液放入加热尖塔，于温度为230℃，纺丝速度为400m/min的条件下纺织成丝，即得改性氨纶纤维。所述氧化剂为质量分数为45%的过硫酸钠溶液。所述氨纶纺丝液为嵌段共聚物与二甲基甲酰胺按质量比1：5混合而成；所述嵌段共聚物为异氰酸酯与聚乙二醇按质量比2：1混合反应而成。所述蛋白酶为胰蛋白酶。
实例3
将天然橡胶乳液与氧化剂按质量比1：8混合于烧瓶中，并将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下，恒温搅拌4h后，静置，过滤，得滤饼，即得活化橡胶乳液；将氨纶纺丝液与纳米二氧化硅按质量比10：1混合与烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为380r/min的条件下，恒温搅拌反应90min，得活化氨纶纺丝液，将活化氨纶纺丝液与活化橡胶乳液按质量比15：1混合与三口烧瓶中，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，恒温搅拌反应3h，得改性氨纶纺丝溶液；将改性氨纶纺丝溶液放入加热尖塔，于温度为230℃，纺丝速度为400m/min的条件下纺织成丝，即得改性氨纶纤维。所述氧化剂为质量分数为45%的过硫酸钠溶液。所述氨纶纺丝液为嵌段共聚物与二甲基甲酰胺按质量比1：5混合而成；所述嵌段共聚物为异氰酸酯与聚乙二醇按质量比2：1混合反应而成。所述蛋白酶为胰蛋白酶。
对比例：诸暨市某化纤丝有限公司生产的氨纶纤维。
将实例1至3所得的氨纶及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.上染率：分别称取2g实例1至3所得的氨纶纤维及对比例产品，准确移取含中性染料量0.04g的染液，分别对纤维进行上染，染色结束后，充分洗涤，染毕测残液在最大吸收波长下的光密度值，计算织物上燃料的上染率。分别测定染色前后染液的光密度，根据公式计算上染率。
上染率=（1-A1/A0）×100% 式中：A0为原液（空白液）的光密度；A1为各试样染色后残液的光密度；
2.耐氯性：分别称取2g实例1至3所得的氨纶纤维及对比例产品并将其浸入质量浓度为50mg/L，pH值7.5±0.05，温度为(27±2)℃的活性氯溶液中，浸泡24h进行氯化处理，然后进行拉伸性能测试，根据氨纶纤维在氯化处理后的应力与伸长率，作为耐氯性的表征指标；
3.疲劳回复性：按照FZ/T50007，选择定伸长模式重复拉伸5次，并测取第1次和第5次强力。
具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的改性氨纶兼具优异的上染性能、耐氯性能及疲劳回复性的特点，在纺织材料行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (4)
1.一种改性氨纶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将天然橡胶乳液与氧化剂按质量比1：6～1：8混合，静置，过滤，得滤饼，即得活化橡胶乳液；
（2）将氨纶纺丝液与纳米二氧化硅按质量比8：1～10：1混合，得活化氨纶纺丝液，将活化氨纶纺丝液与活化橡胶乳液按质量比10；1～15：1混合，得预处理氨纶纺丝液；
（3）将蛛丝纤维与水按质量比1：5～1：8混合，加入蛛丝纤维质量0.6～0.8倍的蛋白酶，混合反应后，浓缩，得降解蛛丝纤维溶液；
（4）将预处理氨纶纺丝液与降解蛛丝溶液按质量比2：1～4：1混合，得改性氨纶纺丝液；
（5）将改性氨纶纺丝液放入加热尖塔，加热纺丝，得改性氨纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性氨纶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化剂为质量分数为45%的过硫酸钠溶液或为质量分数为45%的过氧化氢溶液中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性氨纶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述氨纶纺丝液为嵌段共聚物与二甲基甲酰胺按质量比1：5～1：10混合而成；所述嵌段共聚物为异氰酸酯与聚乙二醇按质量比2：1混合反应而成。
4.根据权利要求1所述的一种改性氨纶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述蛋白酶为胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171208 |