CN110184745A - 一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法 - Google Patents

一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，首先制备了有机抗紫外整理剂，其次将有机抗紫外整理剂与木浆纤维素溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液制得纺丝液，对纺丝液进行过滤、脱泡，然后将纺丝液加入纺丝机中进行干法纺丝，通过纺丝成网机械拉伸系统对丝线进行拉伸并成网，最后采用平网水刺方法对纤维网进行加固，制得抗紫外线莱赛尔纤维无纺布。本发明制备的抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的UPF值达到68以上，经过20次的洗涤后，其UPF值没有明显下降，说明其经过多次洗涤后其抗紫外性能没有减弱。本发明的制备方法简单，原料来源广泛，生产过程对环境无污染，易于推广。

Description

一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的 方法
技术领域
本发明属于无纺布技术领域，具体涉及一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法。
背景技术
无纺布已广泛地应用到各个行业，如：环保过滤、医疗、保健、工业、农业、家庭设施等。近年来，一大批新颖的无纺布产品被开发出来，如：采用聚四氟乙烯纤维经管式针刺工艺加工制造的人造血管，采用海藻纤维经针刺加工的高性能敷料，可完全降解的聚乳酸纤维无纺布等。具有特殊功能的无纺布受到广泛关注，这也是无纺布具有优势的领域，如：手术服、尿布、过滤材料、汽车内饰材料、丰收布、培养基质、防水材料等。与此同时，各种新型的无纺布如雨后春笋一般被不断研发出来，如：中国发明专利申请号201810826568.7公布了一种耐污无纺布的制备方法；中国发明专利申请号201810768579.4公布了一种抗菌无纺布的制备方法；由此可见，具有特殊性能的无纺布是当前研究的热点。
近年来，莱赛尔纤维受到广泛关注，其是通过将纤维素直接溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行纺丝制得。莱赛尔纤维具有优良的力学性能，具有棉纤维的舒适性，涤纶的强度，其是一种绿色纤维，其原料可再生，其使用后可生物降解，因此，其被誉为21世纪最有潜力的高性能纤维。文献调研发现，许多纤维被制备为无纺布，如：棉、羊毛、蚕丝、聚酯等。然而，莱赛尔纤维作为一种优良的纤维，其被制备为无纺布的研究尚未见报道。无纺布制备的方法较多，如：针刺加固工艺、水刺加固工艺、热粘合工艺、化学粘合工艺、纺丝成网工艺和熔喷工艺等。在诸多方法中，寻求一种有效的将莱赛尔纤维制备为无纺布的方法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，所述方法包含如下步骤：
(1)纺丝液的制备：将质量分数为45～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至85～90％的NMMO的水溶液，再将有机抗紫外整理剂与木浆纤维素溶于配制好的NMMO水溶液，在反应釜中于100～110℃真空搅拌溶解3～5小时，制得质量分数为10～15％的均匀透明的纺丝液；
优选地，所述有机抗紫外整理剂(g)与木浆纤维素(g)的质量比为：1︰20～40。
(2)纺丝液的过滤：将步骤(1)处理后的纺丝液采用过滤机过滤；
(3)纺丝液的脱泡：将步骤(2)处理后的纺丝液采用连续快速脱泡方法将气泡去除；
(4)纤维的纺丝：将步骤(3)处理后的纺丝液加入纺丝机中进行干法纺丝；
优选地，挤出时纺丝液原液温度为130～150℃，喷丝孔径为0.1～0.2mm，喷丝孔附近的热风温度为220～250℃，甬道下部的热风温度为320～350℃，甬道高度为5～8cm，甬道直径为15～20cm，纺丝速度为100～150m/min；
(5)拉伸：采用机械拉伸系统拉伸；
优选地，纤维的平均细度为5～20μm，拉伸温度为165～240℃；
(6)成网：将拉伸后的纤维通过分丝器，进入抽风装置，通过压网辊和成网帘，制得纤维网；
优选地，成网速度为：30～50m/min；
(7)加固：采用水刺方法对纤维网进行加固，制得抗紫外线莱赛尔纤维无纺布；
优选地，水刺方法采用平网水刺加固方法。
所述步骤(1)中有机抗紫外整理剂的制备：称取一定量的2-萘酚溶于二氯甲烷，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，0℃反应至2-萘酚消耗完；在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用5～10％氢氧化钠溶液洗涤1～3次，水洗1～2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
优选地，2-萘酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰15～20；无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与2-萘酚(g)的用量比为1︰2～4︰2～4。
本发明具有如下显著优点：
(1)本发明以纺丝成网工艺制备得到抗紫外线莱赛尔纤维无纺布，该工艺成功地将有机抗紫外整理剂溶于纺丝液。
(2)本发明的制备方法简单，原料来源广泛，生产过程对环境无污染，易于推广。
(3)本发明制备的抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的UPF值达到68以上，明显高于采购的全棉无纺布；经过20次的洗涤后，本发明制备的抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的UPF值没有明显下降，说明其经过多次洗涤后其抗紫外性能没有减弱。
(4)本发明将木浆纤维素直接制备为无纺布，开拓了木浆纤维素的应用领域。
(5)本发明制备的莱赛尔纤维无纺布具有莱赛尔纤维的诸多优点，如：舒适性好，强力性能高等，该无纺布具有很好的应用前景。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，包括如下步骤：
(1)纺丝液的制备：将质量分数为50％的NMMO的水溶液减压蒸馏至88.7％的NMMO的水溶液，再将1g有机抗紫外整理剂与30g木浆纤维素溶于配制好的NMMO水溶液，在反应釜中于105℃真空搅拌溶解4小时，制得质量分数为12.6％的均匀透明的纺丝液；
所述步骤(1)中有机抗紫外整理剂的制备：称取3g的2-萘酚溶于54ml二氯甲烷，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入1g无水三氯化铝，滴加3ml苯甲酰氯，0℃反应至2-萘酚消耗完；在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用7.5％氢氧化钠溶液洗涤2次，水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的过滤：将步骤(1)处理后的纺丝液采用过滤机过滤；
(3)纺丝液的脱泡：将步骤(2)处理后的纺丝液采用连续快速脱泡方法将气泡去除；
(4)纤维的纺丝：将步骤(3)处理后的纺丝液加入纺丝机中进行干法纺丝，挤出时纺丝液原液温度为140℃，喷丝孔径为0.15mm，喷丝孔附近的热风温度为235℃，甬道下部的热风温度为335℃，甬道高度为6.5cm，甬道直径为18cm，纺丝速度为125m/min；
(5)拉伸：采用机械拉伸系统拉伸；纤维的平均细度为6～18μm，拉伸温度为180℃；
(6)成网：将拉伸后的纤维通过分丝器，进入抽风装置，通过压网辊和成网帘，制得纤维网，成网速度为：40m/min；
(7)加固：采用平网水刺方法对纤维网进行加固，制得抗紫外线莱赛尔纤维无纺布a。
实施例2
在本实施例中，一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，包括如下步骤：
(1)纺丝液的制备：将质量分数为45％的NMMO的水溶液减压蒸馏至86.3％的NMMO的水溶液，再将1g有机抗紫外整理剂与20g木浆纤维素溶于配制好的NMMO水溶液，在反应釜中于100℃真空搅拌溶解3小时，制得质量分数为10.4％的均匀透明的纺丝液；
所述步骤(1)中有机抗紫外整理剂的制备：称取2g的2-萘酚溶于30ml二氯甲烷，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入1g无水三氯化铝，滴加2ml苯甲酰氯，0℃反应至2-萘酚消耗完；在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用5％氢氧化钠溶液洗涤2次，水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的过滤：将步骤(1)处理后的纺丝液采用过滤机过滤；
(3)纺丝液的脱泡：将步骤(2)处理后的纺丝液采用连续快速脱泡方法将气泡去除；
(4)纤维的纺丝：将步骤(3)处理后的纺丝液加入纺丝机中进行干法纺丝，挤出时纺丝液原液温度为130℃，喷丝孔径为0.1mm，喷丝孔附近的热风温度为220℃，甬道下部的热风温度为320℃，甬道高度为5cm，甬道直径为15cm，纺丝速度为106m/min；
(5)拉伸：采用机械拉伸系统拉伸；纤维的平均细度为5～15μm，拉伸温度为220℃；
(6)成网：将拉伸后的纤维通过分丝器，进入抽风装置，通过压网辊和成网帘，制得纤维网，成网速度为：35m/min；
(7)加固：采用平网水刺方法对纤维网进行加固，制得抗紫外线莱赛尔纤维无纺布b。
实施例3
在本实施例中，一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，包括如下步骤：
(1)纺丝液的制备：将质量分数为55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至89.1％的NMMO的水溶液，再将1g有机抗紫外整理剂与40g木浆纤维素溶于配制好的NMMO水溶液，在反应釜中于110℃真空搅拌溶解5小时，制得质量分数为14.4％的均匀透明的纺丝液；
所述步骤(1)中有机抗紫外整理剂的制备：称取4g的2-萘酚溶于80ml二氯甲烷，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入1g无水三氯化铝，滴加4ml苯甲酰氯，0℃反应至2-萘酚消耗完；在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用10％氢氧化钠溶液洗涤2次，水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的过滤：将步骤(1)处理后的纺丝液采用过滤机过滤；
(3)纺丝液的脱泡：将步骤(2)处理后的纺丝液采用连续快速脱泡方法将气泡去除；
(4)纤维的纺丝：将步骤(3)处理后的纺丝液加入纺丝机中进行干法纺丝，挤出时纺丝液原液温度为150℃，喷丝孔径为0.2mm，喷丝孔附近的热风温度为250℃，甬道下部的热风温度为350℃，甬道高度为8cm，甬道直径为20cm，纺丝速度为150m/min；
(5)拉伸：采用机械拉伸系统拉伸；纤维的平均细度为8～20μm，拉伸温度为240℃；
(6)成网：将拉伸后的纤维通过分丝器，进入抽风装置，通过压网辊和成网帘，制得纤维网，成网速度为：45m/min；
(7)加固：采用平网水刺方法对纤维网进行加固，制得抗紫外线莱赛尔纤维无纺布c。
性能评价实施例：
为了更好地检测本发明中制备的抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的抗紫外性，将本发明中上述具体实施例1～3制备得到的抗紫外线莱赛尔纤维无纺布a、b、c和采购的全棉无纺布进行抗紫外性能测试。
按照欧盟纺织品日光紫外线防护性能标准RrEN13758-2001，采用HB902紫外线透过率测试仪，在250-450nm范围内，测取纺织品紫外线防护系数(UPF值)、紫外线透过率，每块试样测试3次，取平均值。透过率越小，UPF值越大，防紫外效果越好。分别测定抗紫外线莱赛尔纤维无纺布a、b、c和采购的全棉无纺布的UPF值。参照GB/T20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测织物进行标准洗涤，测试不同洗涤次数的抗紫外性能，测试结果如表1所示。
表1抗紫外线莱赛尔纤维无纺布a、b、c和采购的全棉无纺布的抗紫外性能评价结果
洗涤次数 无纺布a 无纺布b 无纺布c 采购的全棉无纺布
0 69.5 68.8 69.1 19.4
20 67.5 67.7 66.5 18.3
UPF值越大，说明无纺布的抗紫外性能越好。从表1中可见：没有洗涤时，本发明制备的抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的UPF值达到68以上，明显高于采购的全棉无纺布；经过20次的洗涤后，本发明制备的抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的UPF值没有明显下降，说明其经过多次洗涤后其抗紫外性能没有减弱。

Claims (6)

1.一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，其特征在于，所述方法为：
(1)纺丝液的制备：将质量分数为45～55％的NMMO的水溶液减压蒸馏至85～90％的NMMO的水溶液，再将有机抗紫外整理剂与木浆纤维素溶于配制好的NMMO水溶液，在反应釜中于100～110℃真空搅拌溶解3～5小时，制得质量分数为10～15％的均匀透明的纺丝液；
所述有机抗紫外整理剂的制备：称取一定量的2-萘酚溶于二氯甲烷，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，在搅拌过程中加入无水三氯化铝，同时滴加苯甲酰氯，保持0℃条件直至反应结束；在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，搅拌均匀后分液，有机相用5～10％氢氧化钠溶液洗涤1～3次，水洗1～2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，得到的固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂；优选地，所述2-萘酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰15～20；无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与2-萘酚(g)的用量比为1︰2～4︰2～4；
(2)纺丝液的过滤：将步骤(1)处理后的纺丝液采用过滤机过滤；
(3)纺丝液的脱泡：将步骤(2)处理后的纺丝液采用连续快速脱泡方法将气泡去除；
(4)纤维的纺丝：将步骤(3)处理后的纺丝液加入纺丝机中进行干法纺丝；
(5)拉伸：采用机械拉伸系统对丝线进行拉伸；
(6)成网：将拉伸后的纤维通过分丝器，进入抽风装置，通过压网辊和成网帘，制得纤维网；
(7)加固：采用水刺方法对纤维网进行加固，制得抗紫外线莱赛尔纤维无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述有机抗紫外整理剂(g)与木浆纤维素(g)的质量比为：1︰20～40。
3.根据权利要求1所述的一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，其特征在于：所述步骤(4)中挤出时纺丝液原液温度为130～150℃，喷丝孔径为0.1～0.2mm，喷丝孔附近的热风温度为220～250℃，甬道下部的热风温度为320～350℃，甬道高度为5～8cm，甬道直径为15～20cm，纺丝速度为100～150m/min。
4.根据权利要求1所述的一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，其特征在于：所述步骤(5)中纤维的平均细度为5～20μm，拉伸温度为165～240℃。
5.根据权利要求1所述的一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，其特征在于：所述步骤(6)中成网速度为：30～50m/min。
6.根据权利要求1所述的一种干法纺丝成网方法制备抗紫外线莱赛尔纤维无纺布的方法，其特征在于：所述步骤(7)中水刺方法采用平网水刺加固方法。
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