CN114737395A - 一种可变色的纺织材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可变色的纺织材料及其制备方法，属于纺织材料技术领域，包括以下步骤制得：通过静电纺丝制备聚乳酸‑ZnO纤维；将异丙醇钛和HCl溶液滴加到甲苯和丙醇的混合溶液中，得到均质液；将十四烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中，加入热致变色材料，调节pH，滴加均质液，得到核壳粉末；将聚乳酸‑ZnO纤维和热致变色染料‑TiO2核壳粉末超声分散在去离子水中，反应完成后，即得成品。本发明技术方案中，通过在微胶囊上采用阳离子活性剂改性，进而去吸附TiO2，再将吸附有TiO2的微胶囊与聚乳酸‑ZnO纤维中ZnO纳米粒子之间的羟基相互作用，将微胶囊吸附在聚乳酸纤维上，实现了纤维的抗菌、抗紫外和热变色效应。

Description

一种可变色的纺织材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体地，涉及一种可变色的纺织材料及其制备方法。
背景技术
热敏变色材料是指具有热致变色性能的材料。热致变色性，即某些物质可在特定环境温度下由于结构变化而发生颜色变化，也称为“热变色性”或者“热敏变色性”。热敏变色材料的用途是多方面的，目前其使用范围主要在印刷、涂料、玩具、防伪、纺织服装和日常用品等方面。热敏变色材料容易与外界环境因素如水等的反应，在没有保护的情况下容易发生物理化学性质改变，微胶囊化技术的应用解决了这个问题，热敏微胶囊技术不仅可以解决常规型的热敏材料不易保存、易受环境影响变质发色的缺陷，而且弥补了压敏微胶囊在保存期间不稳定的弊病。
微胶囊化制备热变色纺织材料通过是将染料、显色剂和溶剂混合后，通过表面活性剂进行改性后，再在外层包裹一层透明的树脂材料(通常为聚甲基丙烯酸甲酯)为壳体，形成核壳结构的微胶囊；现有技术中，公开了一种以聚甲基丙烯酸甲酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳体的微胶囊，虽然能够在纤维材料上很好的吸附，且具有很好的热变色响应，但是，其不具有吸收紫外光和抗菌的能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可变色的纺织材料及其制备方法，通过在聚甲基丙烯酸甲酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳体的微胶囊上采用阳离子活性剂改性，进而去吸附TiO2纳米粒子，再将吸附有TiO2纳米粒子的微胶囊与聚乳酸-ZnO纤维中ZnO纳米粒子之间的羟基相互作用，将吸附有TiO2纳米粒子的微胶囊吸附在聚乳酸纤维上，实现了纤维的抗菌、抗紫外和热变色效应。
本发明要解决的技术问题：微胶囊虽然能够在纤维材料上很好的吸附，且具有很好的热变色响应，但是，其不具有吸收紫外光和抗菌的能力。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种可变色的纺织材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚乳酸颗粒溶解在体积比为3:1的氯仿和丙酮混合溶液中，再加入ZnO纳米粒子，通过静电纺丝制备聚乳酸-ZnO纤维，静电纺丝在15kV和5mL/h的流速下进行，到收集器的距离为20cm，其中，聚乳酸颗粒、混合溶液和ZnO纳米粒子的用量比为4-5g：90-100mL：0.1-0.2g；
S2、将异丙醇钛和浓度为1M的HCl溶液滴加到甲苯和丙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后，得到均质液，其中，异丙醇钛、HCl溶液、甲苯和丙醇的体积比为2-4：0.1-0.3：8-12：8-12；
S3、75℃搅拌状态下将十四烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中，并以900rpm的速度搅拌，然后，降温至55℃，加入热致变色材料，待热致变色染料溶解完全后，添加浓度为1M的NaOH溶液以调节pH并搅拌1h，最后，滴加步骤S2制得的均质液，搅拌反应4h，反应结束后，经过滤和70℃干燥，得到热致变色染料-TiO2核壳粉末，其中，十四烷基三甲基溴化铵、去离子水、热致变色染料和NaOH溶液的用量比为1-3g：70-90mL：0.5-1.5g：0.1-0.3mL；
上述反应过程中，十四烷基三甲基溴化铵表面活性剂的尾部烷基链在热致变色材料表面吸附，因为热致变色材料表面壳体为疏水性，而作为头部在乳液中具有较高的浓度形成胶束，胶束的正电荷将与水解的醇钛前体的羟基相互作用，进而实现将TiO2吸附在热致变色材料的周围，形成TiO2壳。
S4、将步骤S1制得的聚乳酸-ZnO纤维和热致变色染料-TiO2核壳粉末超声分散在去离子水中，20-24h后，经过滤和烘干后，即得成品，其中，聚乳酸-ZnO纤维、热致变色染料-TiO2核壳粉末和去离子水的用量比为0.5-1g：1-3g：300-400mL。
上述反应过程中，热致变色材料周围形成的TiO2壳在水体中可与聚乳酸-ZnO纤维上的ZnO纳米粒子表面的羟基形成羟基相互作用，进而实现将TiO2吸附到聚乳酸纤维上。
进一步地，热致变色材料包括以下步骤制得：
A1、在70℃下将结晶紫内酯和偶氮溴膦溶解在1-十四烷醇中，结晶紫内酯、偶氮溴膦和1-十四烷醇的质量比为1：4：70，得到染液；
A2、将染液加入至去离子水中，并加入PEG1000作为表面活性剂进行乳化，然后，加入甲基丙烯酸甲酯单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、FeSO4·7H2O溶液和过硫酸铵，并以2000rpm搅拌30min。然后，加入硫代硫酸钠和叔丁基过氧化氢溶液，升温至80℃引发聚合反应，以1000rpm的速度继续反应3h，反应结束后，经过滤、洗涤和干燥，得到热致变色材料，其中，染液、去离子水、PEG1000、甲基丙烯酸甲酯单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、FeSO4·7H2O溶液、过硫酸铵、硫代硫酸钠和叔丁基过氧化氢溶液的用量比为30-40g：150-200mL：1-3g：16-17g：1-2g：2-3g：0.5-1.5mL：0.2-0.3g：0.2-0.3g：0.5-1.5g。
本发明的有益效果：
(1)本发明技术方案中，通过在以聚甲基丙烯酸甲酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳体的微胶囊热变色材料上接枝TiO2纳米粒子，通过将直接有TiO2纳米粒子的微胶囊通过羟基相互作用接枝到聚乳酸-ZnO纤维上，赋予了聚乳酸限纤维抗菌性、抗紫外和热变色效应，且微胶囊、TiO2与ZnO之间结合强度高，不易从聚乳酸纤维上脱离，能够形成稳定的复合体系。
(2)本发明技术方案中，聚乳酸纤维是以玉米、小麦、甜菜等含淀粉的农产品为原料，经发酵生成乳酸后，再经缩聚和熔融纺丝制成，聚乳酸纤维是一种原料可种植、易种植，废弃物在自然界中可自然降解的合成纤维，不会造成污染，是一种可持续发展的生态纤维。其织物面料手感、悬垂性好,抗紫外线,具有较低的可燃性和优良的加工性能,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
热致变色材料包括以下步骤制得：
A1、在70℃下将1g结晶紫内酯和4g偶氮溴膦溶解在70g 1-十四烷醇中，得到染液；
A2、将30g染液加入至150mL去离子水中，并加入1g PEG1000作为表面活性剂进行乳化，然后，加入16g甲基丙烯酸甲酯单体、1g甲基丙烯酸缩水甘油酯、2g乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.5mL FeSO4·7H2O溶液和0.2g过硫酸铵，并以2000rpm搅拌30min。然后，加入0.2g硫代硫酸钠和0.5g叔丁基过氧化氢溶液，升温至80℃引发聚合反应，以1000rpm的速度继续反应3h，反应结束后，经过滤、洗涤和干燥，得到热致变色材料。
实施例2
热致变色材料包括以下步骤制得：
A1、在70℃下将1g结晶紫内酯和4g偶氮溴膦溶解在70g 1-十四烷醇中，得到染液；
A2、将35g染液加入至180mL去离子水中，并加入2g PEG1000作为表面活性剂进行乳化，然后，加入16.5g甲基丙烯酸甲酯单体、1.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯、2.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯、1mL FeSO4·7H2O溶液和0.25g过硫酸铵，并以2000rpm搅拌30min。然后，加入0.25g硫代硫酸钠和1g叔丁基过氧化氢溶液，升温至80℃引发聚合反应，以1000rpm的速度继续反应3h，反应结束后，经过滤、洗涤和干燥，得到热致变色材料。
实施例3
热致变色材料包括以下步骤制得：
A1、在70℃下将1g结晶紫内酯和4g偶氮溴膦溶解在70g 1-十四烷醇中，得到染液；
A2、将40g染液加入至200mL去离子水中，并加入3g PEG1000作为表面活性剂进行乳化，然后，加入17g甲基丙烯酸甲酯单体、2g甲基丙烯酸缩水甘油酯、3g乙二醇二甲基丙烯酸酯、1.5mL FeSO4·7H2O溶液和0.3g过硫酸铵，并以2000rpm搅拌30min。然后，加入0.3g硫代硫酸钠和1.5g叔丁基过氧化氢溶液，升温至80℃引发聚合反应，以1000rpm的速度继续反应3h，反应结束后，经过滤、洗涤和干燥，得到热致变色材料。
实施例4
一种可变色的纺织材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将4g聚乳酸颗粒溶解在90mL体积比为3:1的氯仿和丙酮混合溶液中，再加入0.1g ZnO纳米粒子，通过静电纺丝制备聚乳酸-ZnO纤维；
S2、将2mL异丙醇钛和0.1mL浓度为1M的HCl溶液滴加到8mL甲苯和8mL丙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后，得到均质液；
S3、75℃搅拌状态下将1g十四烷基三甲基溴化铵加入至70mL去离子水中，并以900rpm的速度搅拌，然后，降温至55℃，加入0.5g实施例1制备的热致变色材料，待热致变色染料溶解完全后，添加0.1mL浓度为1M的NaOH溶液以调节pH并搅拌1h，最后，滴加步骤S2制得的均质液，搅拌反应4h，反应结束后，经过滤和70℃干燥，得到热致变色染料-TiO2核壳粉末；
S4、将0.5g步骤S1制得的聚乳酸-ZnO纤维和1g热致变色染料-TiO2核壳粉末超声分散在300mL去离子水中，20h后，经过滤和烘干后，即得成品。
实施例5
一种可变色的纺织材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将4.5g聚乳酸颗粒溶解在95mL体积比为3:1的氯仿和丙酮混合溶液中，再加入0.15g ZnO纳米粒子，通过静电纺丝制备聚乳酸-ZnO纤维；
S2、将3mL异丙醇钛和0.2mL浓度为1M的HCl溶液滴加到10mL甲苯和10mL丙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后，得到均质液；
S3、75℃搅拌状态下将2g十四烷基三甲基溴化铵加入至80mL去离子水中，并以900rpm的速度搅拌，然后，降温至55℃，加入1g实施例2制备的热致变色材料，待热致变色染料溶解完全后，添加0.2mL浓度为1M的NaOH溶液以调节pH并搅拌1h，最后，滴加步骤S2制得的均质液，搅拌反应4h，反应结束后，经过滤和70℃干燥，得到热致变色染料-TiO2核壳粉末；
S4、将0.8g步骤S1制得的聚乳酸-ZnO纤维和2g热致变色染料-TiO2核壳粉末超声分散在350mL去离子水中，22h后，经过滤和烘干后，即得成品。
实施例6
一种可变色的纺织材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5g聚乳酸颗粒溶解在100mL体积比为3:1的氯仿和丙酮混合溶液中，再加入0.2g ZnO纳米粒子，通过静电纺丝制备聚乳酸-ZnO纤维；
S2、将4mL异丙醇钛和0.3mL浓度为1M的HCl溶液滴加到12mL甲苯和12mL丙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后，得到均质液；
S3、75℃搅拌状态下将3g十四烷基三甲基溴化铵加入至90mL去离子水中，并以900rpm的速度搅拌，然后，降温至55℃，加入1.5g实施例3制备的热致变色材料，待热致变色染料溶解完全后，添加0.3mL浓度为1M的NaOH溶液以调节pH并搅拌1h，最后，滴加步骤S2制得的均质液，搅拌反应4h，反应结束后，经过滤和70℃干燥，得到热致变色染料-TiO2核壳粉末；
S4、将1g步骤S1制得的聚乳酸-ZnO纤维和3g热致变色染料-TiO2核壳粉末超声分散在400mL去离子水中，24h后，经过滤和烘干后，即得成品。
现对实施例1-6制备的可变色的纺织材料进行性能测试，按照GB/T20944-2007进行抗菌性能测试，测试结果如下表1所示。
表1
项目 抗葡萄球菌(％) 抗大肠杆菌(％)
实施例4 96.6 98.6
实施例5 97.5 98.8
实施例6 98.5 99.2
由上表1可知，本发明技术方案中，添加的ZnO纳米粒子对革兰氏阳性菌(葡萄球菌)和革兰氏阴性菌(大肠杆菌)均具有很高的杀菌效率。
按照GB/T 18830-2002进行抗紫外性能测试，测试结果如下表2所示。
表2
项目 UPF 透射率(％)
实施例4 44 3.5
实施例5 47 3.7
实施例6 49 3.9
由上表2可知，本发明制备的变色纺织材料具有很大的抗紫外性能。
表3
Figure BDA0003628523020000081
由上表3可知，本发明实施例制备的变色纺织材料具有很好的温致变色效应。
综上，可变色的纺织材料可在25-35℃之间实现颜色之间的切换，且TiO2具有良好的吸收紫外光线的性能，能够防止紫外线穿过纤维织物对人体皮肤造成损伤；ZnO纳米粒子对革兰氏阳性菌(葡萄球菌)和革兰氏阴性菌(大肠杆菌)均具有很高的杀菌效率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种可变色的纺织材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚乳酸颗粒溶解在体积比为3:1的氯仿和丙酮混合溶液中，再加入ZnO纳米粒子，通过静电纺丝制备聚乳酸-ZnO纤维；
S2、将异丙醇钛和浓度为1M的HCl溶液滴加到甲苯和丙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后，得到均质液；
S3、75℃搅拌状态下将十四烷基三甲基溴化铵加入至去离子水中，并以900rpm的速度搅拌，然后，降温至55℃，加入热致变色材料，待热致变色染料溶解完全后，添加浓度为1M的NaOH溶液以调节pH并搅拌1h，最后，滴加步骤S2制得的均质液，搅拌反应4h，反应结束后，经过滤和70℃干燥，得到热致变色染料-TiO2核壳粉末；
S4、将步骤S1制得的聚乳酸-ZnO纤维和热致变色染料-TiO2核壳粉末超声分散在去离子水中，20-24h后，经过滤和烘干后，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种可变色的纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，聚乳酸颗粒、混合溶液和ZnO纳米粒子的用量比为4-5g：90-100mL：0.1-0.2g。
3.根据权利要求1所述的一种可变色的纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，异丙醇钛、HCl溶液、甲苯和丙醇的体积比为2-4：0.1-0.3：8-12：8-12。
4.根据权利要求1所述的一种可变色的纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，十四烷基三甲基溴化铵、去离子水、热致变色染料和NaOH溶液的用量比为1-3g：70-90mL：0.5-1.5g：0.1-0.3mL。
5.根据权利要求1所述的一种可变色的纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，聚乳酸-ZnO纤维、热致变色染料-TiO2核壳粉末和去离子水的用量比为0.5-1g：1-3g：300-400mL。
6.根据权利要求1所述的一种可变色的纺织材料的制备方法，其特征在于：热致变色材料包括以下步骤制得：
A1、在70℃下将结晶紫内酯和偶氮溴膦溶解在1-十四烷醇中，结晶紫内酯、偶氮溴膦和1-十四烷醇的质量比为1：4：70，得到染液；
A2、将染液加入至去离子水中，并加入PEG1000作为表面活性剂进行乳化，然后，加入甲基丙烯酸甲酯单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、FeSO4·7H2O溶液和过硫酸铵，并以2000rpm搅拌30min，然后，加入硫代硫酸钠和叔丁基过氧化氢溶液，升温至80℃引发聚合反应，以1000rpm的速度继续反应3h，反应结束后，经过滤、洗涤和干燥，得到热致变色材料。
7.根据权利要求6所述的一种可变色的纺织材料的制备方法，其特征在于：步骤A2中，染液、去离子水、PEG1000、甲基丙烯酸甲酯单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、FeSO4·7H2O溶液、过硫酸铵、硫代硫酸钠和叔丁基过氧化氢溶液的用量比为30-40g：150-200mL：1-3g：16-17g：1-2g：2-3g：0.5-1.5mL：0.2-0.3g：0.2-0.3g：0.5-1.5g。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的可变色的纺织材料。
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