CN108993605B - 一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球及其制备方法。该再生纤维素小球新材料，ZnO纳米片的厚度为20～50nm，再生纤维素小球的直径为2～4mm。该制备方法，以ZnCl2水溶液作为纤维素的溶剂和纳米ZnO的锌源，溶解纤维素纤维为纤维素原料，通过低温预处理、溶解、注射成球、原位合成和冷冻干燥，制备出内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球。该材料易回收，具有很好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于纤维素新材料技术领域，具体涉及到一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料及其制备方法。
背景技术
与传统的污水治理技术相比，光催化技术具有高效节能、易操作、工艺简化又清洁无毒、无二次污染等优点。目前常用的一些光催化材料主要是半导体材料，纳米ZnO是其中一种具有广阔应用前景的材料。但其在应用中存在难回收的问题，因而需要与一定载体复合以提高其利用效率。
目前，常用的无机载体有二氧化硅、硅藻土、氧化铝、炭材料等，无机载体具有密度大(一般仅适用固定床反应器)的特点，限制了其在光催化工程中的应用；有机聚合物载体有聚乙烯等，其密度小，不仅适用于固定床反应器，也可适用于悬浮床反应器，但石油基聚合物不易降解和再生，环境友好性差，显然，还不能完全满足使用需求。
发明内容
发明目的：针对当前纳米ZnO负载方法的不足，本发明的目的是提供一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的制备方法。以ZnCl2水溶液作为纤维素的溶剂和纳米ZnO的锌源，将纤维素和ZnCl2两种原料变成均相，采用注射成球、原位合成和冷冻干燥得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料。本发明的另一目的是提供一种上述内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的制备方法所获得的再生纤维素小球。本发明还有一目的是提供一种上述再生纤维素小球的应用。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料，ZnO纳米片的厚度为20～50nm，再生纤维素小球的直径为2～4mm。
一种制备所述的内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的方法，以ZnCl2水溶液作为纤维素的溶剂和纳米ZnO的锌源，溶解纤维素纤维为纤维素原料，通过低温预处理、溶解、注射成球、原位合成和冷冻干燥，制备出一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球。
所述的ZnCl2水溶液的浓度为65～70wt％。
所述的纤维素先在ZnCl2水溶液低温预处理，然后加热搅拌溶解，获得均一的纤维素溶液。
所述的原位合成在50％的NaOH水溶液中进行。
所述的制备内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的方法，包括以下步骤：
1)取纤维素纤维加入到65～70wt％的ZnCl2水溶液中，在-10℃～20℃的低温浴槽中预处理2h～4h；
2)将上述液-固物料置于60℃～80℃的水浴锅中加热搅拌，得到透明均一的纤维素溶液；
3)用注射器将溶解纤维素的ZnCl2水溶液缓慢注射到50％NaOH水溶液，静置18～30小时，得到内含片状ZnO/再生纤维素小球；
4)将步骤3)中的内含片状ZnO/再生纤维素小球水洗至无C1-后，先放入超低温冰箱内冷冻，结束后将样品置于冷冻干燥机中，干燥结束后，得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球。
所述的纤维素纤维包括木浆、竹浆或棉浆纤维。
所述的纤维素纤维与ZnCl2水溶液的用量关系为1∶30～60(质量之比)。
所述的内含片状纳米ZnO/再生纤维素小球在光催化反应中的应用。
有益效果：与现有产品和技术相比，本发明巧妙地以ZnCl2水溶液作为纤维素的溶剂和纳米ZnO的锌源，无需外加其他纤维素溶剂，制备工艺清洁环保。通过原位合成，无需加热，制备工艺具有节能的优点。所得到的材料为内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料，片状纳米ZnO主要分在再生纤维素小球内，不会脱落。将ZnO与纤维素复合不仅可以改善ZnO在光催化应用中难回收的缺点，同时也是提高纤维素高值化利用的一种途径，具备很好的实用性。
附图说明
图1是内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的宏观形貌图；
图2是内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球表面的SEM图；
图3是内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球内部的SEM图；
图4是内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的XRD图；
图5是纳米ZnO的XRD标准图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将2g木浆纤维素纤维加入到100g 65％(wt％)的ZnCl2水溶液中，在0℃的低温浴槽中预处理3h。将上述液-固物料置于60℃的水浴锅中加热搅拌，得到透明均一的纤维素溶液。采用注射器将溶解纤维素的ZnCl2水溶液，以小球状的形式注射到50％NaOH水溶液中，静置24小时。过滤出小球，用蒸馏水洗涤小球至无C1-，放入超低温冰箱内，冷冻结束后将样品置于冷冻干燥机中，干燥结束后，得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料，表征结果如图1～5所示。由图1可知，小球的直径为2～4mm。由图2可知，小球的表面是网络状的再生纤维素。由图3可知，ZnO纳米片的厚度约为20～50nm。由图4和图5可知，本方法成功地制备了ZnO，基本无其它杂质。
实施例2
将2g木浆纤维素纤维加入到80g 65％(wt％)的ZnCl2水溶液中，在-10℃的低温浴槽中预处理4h。将上述液-固物料置于70℃的水浴锅中加热搅拌，得到透明均一的纤维素溶液。采用注射器将溶解纤维素的ZnCl2水溶液，以小球状的形式注射到50％NaOH水溶液中，静置26小时。过滤出小球，用蒸馏水洗涤小球至无Cl-，放入超低温冰箱内，冷冻结束后将样品置于冷冻干燥机中，干燥结束后，得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料。小球的直径为2～4mm，ZnO纳米片的厚度约为20～50nm。
实施例3
将2g竹浆纤维素纤维加入到60g 70％(wt％)的ZnCl2水溶液中，在20℃的低温浴槽中预处理4h。将上述液-固物料置于60℃的水浴锅中加热搅拌，得到透明均一的纤维素溶液。采用注射器将溶解纤维素的ZnCl2水溶液，以小球状的形式注射到50％NaOH水溶液中，静置18小时。过滤出小球，用蒸馏水洗涤小球至无Cl-，放入超低温冰箱内，冷冻结束后将样品置于冷冻干燥机中，干燥结束后，得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料。小球的直径为2～4mm，ZnO纳米片的厚度约为20～50nm。
实施例4
将2g棉浆纤维素纤维加入到120g 70％(wt％)的ZnCl2水溶液中，在-10℃的低温浴槽中预处理4h。将上述液-固物料置于80℃的水浴锅中加热搅拌，得到透明均一的纤维素溶液。采用注射器将溶解纤维素的ZnCl2水溶液，以小球状的形式注射到50％NaOH水溶液中，静置30小时。过滤出小球，用蒸馏水洗涤小球至无C1-，放入超低温冰箱内，冷冻结束后将样品置于冷冻干燥机中，干燥结束后，得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料。小球的直径为2～4mm，ZnO纳米片的厚度约为20～50nm。
实施例5
李小保等通过预处理、溶解、析出、水热步骤发明了一种纳米ZnO/纤维素凝胶颗粒新材料及其制备方法(CN104941540B)以及一种纳微ZnO/复合纤维素条状材料及其制备方法(CN104941683B)，其纳米ZnO主要为纳米颗粒，光催化降解完甲基橙水溶液(浓度为20mg/L，催化剂用量为4g催化剂/L，500w的紫外灯)需要100min。本发明通过新的成型方式和析出条件，不通过水热反应，制备出的ZnO纳米片再生纤维素小球复合材料(实施例1-4)，使用该复合材料作为光催化剂，相同的反应条件下，40min内即可将上述甲基橙溶液完全降解。
Claims (4)
1.一种内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料，其特征在于，ZnO纳米片的厚度为20~50nm，再生纤维素小球的直径为2~4mm，所述ZnO纳米片位于再生纤维素小球的内部，制备所述的内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球的方法具体如下：
1）取纤维素纤维加入到65~70wt%的ZnCl2水溶液中，在-10℃~20℃的低温浴槽中预处理2h~4h；
2）将上述液-固物料置于60℃~80℃的水浴锅中加热搅拌，得到透明均一的纤维素溶液；
3）用注射器将溶解纤维素的ZnCl2水溶液缓慢注射到50%NaOH水溶液，静置18~30小时，得到内含片状ZnO/再生纤维素小球；
4）将步骤3）中的内含片状ZnO/再生纤维素小球水洗至无Cl后，先放入超低温冰箱内冷冻，结束后将样品置于冷冻干燥机中，干燥结束后，得到内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球。
2.根据权利要求1所述的内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料，其特征在于：所述的纤维素纤维包括木浆、竹浆或棉浆纤维。
3.根据权利要求1所述的内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球新材料，其特征在于：所述的纤维素纤维与ZnCl2水溶液之间的质量比为1:30~60。
4.权利要求1所述的内含片状纳米ZnO的再生纤维素小球在光催化反应中的应用。
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