CN112279295A - 一种纳米氯化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锌盐领域，具体涉及一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将锌盐加入至无水乙醇中微波处理20‑40min，得到悬浊醇液；步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40‑60min，吹扫后得到纳米氯化锌。本发明解决了高品质氯化锌的空白，利用锌化合物本身的溶解度特性，形成固液分离，并通过喷雾分离的方式形成单晶体结构的高品质氯化锌。

Description

一种纳米氯化锌的制备方法
技术领域
本发明属于锌盐领域，具体涉及一种纳米氯化锌的制备方法。
背景技术
氯化锌是一种无机盐，化学式为ZnCl2，工业上它应用范围极广。氯化锌易溶于水，是固体盐中溶解度最大的，其原因是溶于水形成配酸。氯化锌具有溶解金属氧化物和纤维素的特性。熔融氯化锌有很好的导电性能。随着工业生产的不断发展和研究、探索的不断深入，氯化锌工业生产将会有着更为广阔的前景。但是目前的氯化锌工艺普遍存在一些问题，且纳米级高品质的氯化锌还未有相关报道。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米氯化锌的制备方法，解决了高品质氯化锌的空白，利用锌化合物本身的溶解度特性，形成固液分离，并通过喷雾分离的方式形成单晶体结构的高品质氯化锌。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将锌盐加入至无水乙醇中微波处理20-40min，得到悬浊醇液；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40-60min，吹扫后得到纳米氯化锌。
所述步骤1中的锌盐采用氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌中的一种。
所述步骤1中的锌盐包括前处理，且所述前处理包括如下步骤：步骤a，将锌盐放入至蒸馏水中低温超声分散10-20min，得到悬浊液；锌盐在蒸馏水中的浓度为100-200g/L，低温超声的温度为10-20℃，超声频率为60-90kHz；步骤b，将悬浊液加入至蒸馏釜中减压蒸馏反应2-4h，得到洁净的锌盐，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的80-90％，温度为90-100℃。
进一步的，所述前处理的步骤中还包括锌盐的碎化处理，所述碎化处理的方式如下：将锌盐与低沸点有机溶剂形成搅拌液，然后将搅拌液放入至球磨装置内湿法球磨，得到锌粉液，最后将锌粉液烘干得到碎化的锌盐粉；所述低沸点有机溶剂采用丙酮、乙醚、甲醇、乙醇中的一种，所述锌盐和低沸点有机溶剂的质量比为3-5:1；所述湿法球磨的温度为1-3℃，球磨压力为0.3-0.5MPa；所述烘干采用热氮气吹扫烘干，且所述热氮气的温度为80-90℃，吹扫速度为5-10mL/min。
所述步骤1中的锌盐在无水乙醇中的浓度为30-90g/L。
所述步骤1中的微波处理的微波功率为300-800W。
所述步骤2中的氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的3-5倍，缓慢加入的速度为5-10mL/min。
所述步骤3中的喷雾速度为5-10mL/min，喷雾面积为20-50cm2。
所述步骤3中的恒温反应釜的温度为100-110℃，沉降温度为100-105℃。
所述步骤3中的吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为5-10mL/min，温度为100-120℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了高品质氯化锌的空白，利用锌化合物本身的溶解度特性，形成固液分离，并通过喷雾分离的方式形成单晶体结构的高品质氯化锌。
2.本发明利用低沸点溶剂作为不溶溶剂，确保锌盐稳定的情况下进行碎化分散处理，并形成稳定的快速分离，并不会带来杂质的进入，同时利用细碎化的锌盐，有效的提升反应效率。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理20min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用氧化锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为30g/L；波处理的微波功率为300W；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的3倍，缓慢加入的速度为5mL/min；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度为5mL/min，喷雾面积为20cm2；恒温反应釜的温度为100℃，沉降温度为100-105℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为5mL/min，温度为100℃。
制备的氯化锌产率为99.3％，粒径为纳米级，0-400nm颗粒占有量为95％，纯度高于99％。
实施例2
一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理40min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用碳酸锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为90g/L；波处理的微波功率为800W；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的5倍，缓慢加入的速度为10mL/min；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降60min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度10mL/min，喷雾面积为50cm2；恒温反应釜的温度为110℃，沉降温度为105℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为10mL/min，温度为120℃。
制备的氯化锌产率为99.6％，粒径为纳米级，0-300nm颗粒占有量为98％，纯度高于99％。
实施例3
一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理30min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用氢氧化锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为60g/L；波处理的微波功率为600W；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的4倍，缓慢加入的速度为8mL/min；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降50min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度为8mL/min，喷雾面积为40cm2；恒温反应釜的温度为105℃，沉降温度为103℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为8mL/min，温度为110℃。
制备的氯化锌产率为99.5％，粒径为纳米级，0-400nm颗粒占有量为96％，纯度高于99％。
实施例4
一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理20min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用氧化锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为30g/L；波处理的微波功率为300W；锌盐包括前处理，且所述前处理包括如下步骤：步骤a，将锌盐放入至蒸馏水中低温超声分散10min，得到悬浊液；锌盐在蒸馏水中的浓度为100g/L，低温超声的温度为10℃，超声频率为60kHz；步骤b，将悬浊液加入至蒸馏釜中减压蒸馏反应2h，得到洁净的锌盐，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的80％，温度为90℃；所述前处理的步骤中还包括锌盐的碎化处理，所述碎化处理的方式如下：将锌盐与低沸点有机溶剂形成搅拌液，然后将搅拌液放入至球磨装置内湿法球磨，得到锌粉液，最后将锌粉液烘干得到碎化的锌盐粉；所述低沸点有机溶剂采用丙酮，所述锌盐和低沸点有机溶剂的质量比为3:1；所述湿法球磨的温度为1℃，球磨压力为0.3MPa；所述烘干采用热氮气吹扫烘干，且所述热氮气的温度为80℃，吹扫速度为5mL/min；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的3倍，缓慢加入的速度为5mL/min；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度为5mL/min，喷雾面积为20cm2；恒温反应釜的温度为100℃，沉降温度为100℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为5mL/min，温度为100℃。
制备的氯化锌产率为99.5％，粒径为纳米级，0-400nm颗粒占有量为96％，纯度高于99％。
实施例5
一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理40min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用碳酸锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为90g/L；波处理的微波功率为800W；锌盐包括前处理，且所述前处理包括如下步骤：步骤a，将锌盐放入至蒸馏水中低温超声分散20min，得到悬浊液；锌盐在蒸馏水中的浓度为200g/L，低温超声的温度为20℃，超声频率为90kHz；步骤b，将悬浊液加入至蒸馏釜中减压蒸馏反应4h，得到洁净的锌盐，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的90％，温度为100℃；所述前处理的步骤中还包括锌盐的碎化处理，所述碎化处理的方式如下：将锌盐与低沸点有机溶剂形成搅拌液，然后将搅拌液放入至球磨装置内湿法球磨，得到锌粉液，最后将锌粉液烘干得到碎化的锌盐粉；所述低沸点有机溶剂采用乙醚，所述锌盐和低沸点有机溶剂的质量比为5:1；所述湿法球磨的温度为3℃，球磨压力为0.5MPa；所述烘干采用热氮气吹扫烘干，且所述热氮气的温度为90℃，吹扫速度为10mL/min；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的5倍，缓慢加入的速度为10mL/min；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降60min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度为10mL/min，喷雾面积为50cm2；恒温反应釜的温度为110℃，沉降温度为105℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为10mL/min，温度为120℃。
制备的氯化锌产率为99.8％，粒径为纳米级，0-300nm颗粒占有量为98％，纯度高于99％。
实施例6
一种纳米氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将锌盐100g加入至无水乙醇中微波处理30min，得到悬浊醇液；所述锌盐采用氢氧化锌，锌盐在无水乙醇中的浓度为70g/L；波处理的微波功率为600W；锌盐包括前处理，且所述前处理包括如下步骤：步骤a，将锌盐放入至蒸馏水中低温超声分散15min，得到悬浊液；锌盐在蒸馏水中的浓度为180g/L，低温超声的温度为15℃，超声频率为80kHz；步骤b，将悬浊液加入至蒸馏釜中减压蒸馏反应3h，得到洁净的锌盐，所述减压蒸馏反应的压力为大气压的85％，温度为95℃；所述前处理的步骤中还包括锌盐的碎化处理，所述碎化处理的方式如下：将锌盐与低沸点有机溶剂形成搅拌液，然后将搅拌液放入至球磨装置内湿法球磨，得到锌粉液，最后将锌粉液烘干得到碎化的锌盐粉；所述低沸点有机溶剂采用甲醇，所述锌盐和低沸点有机溶剂的质量比为4:1；所述湿法球磨的温度为2℃，球磨压力为0.4MPa；所述烘干采用热氮气吹扫烘干，且所述热氮气的温度为85℃，吹扫速度为8mL/min；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；所述氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的4倍，缓慢加入的速度为8mL/min；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降50min，吹扫后得到纳米氯化锌；所述喷雾速度为8mL/min，喷雾面积为40cm2；恒温反应釜的温度为105℃，沉降温度为103℃；吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为8mL/min，温度为110℃。
制备的氯化锌产率为99.6％，粒径为纳米级，0-400nm颗粒占有量为97％，纯度高于99％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了高品质氯化锌的空白，利用锌化合物本身的溶解度特性，形成固液分离，并通过喷雾分离的方式形成单晶体结构的高品质氯化锌。
2.本发明利用低沸点溶剂作为不溶溶剂，确保锌盐稳定的情况下进行碎化分散处理，并形成稳定的快速分离，并不会带来杂质的进入，同时利用细碎化的锌盐，有效的提升反应效率。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将锌盐加入至无水乙醇中微波处理20-40min，得到悬浊醇液；
步骤2，将氯化氢缓慢通入至悬浊醇液中反应，然后得到锌醇液；
步骤3，将锌醇液喷雾至恒温反应釜中，沉降40-60min，吹扫后得到纳米氯化锌。
2.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的锌盐采用氧化锌、碳酸锌、氢氧化锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的锌盐在无水乙醇中的浓度为30-90g/L。
4.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的微波处理的微波功率为300-800W。
5.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氯化氢的摩尔量是锌盐摩尔量的3-5倍，缓慢加入的速度为5-10mL/min。
6.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的喷雾速度为5-10mL/min，喷雾面积为20-50cm2。
7.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温反应釜的温度为100-110℃，沉降温度为100-105℃。
8.根据权利要求1所述的纳米氯化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的吹扫采用热氮气作为气体，且吹扫速度为5-10mL/min，温度为100-120℃。
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