CN111168080A - 一种纳米铂金属的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种纳米铂金属的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将水合肼加入无水乙醇中，低温搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；步骤2，将纳米氧化铂加入还原醇溶液中，低温振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；步骤3，将低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后进行高温喷焰，得到铂雾；步骤4，将铂雾在氮气环境下，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。本发明一种纳米铂金属的制备方法，通过恒温喷雾时水合肼与氧化铂反应形成纳米铂，同时水合肼作为还原物质，能避免纳米粒子发生团聚，进而高温喷焰可有效去除杂质，最后恒温吹扫的工艺，避免铂粒子表面形成大颗粒的现象，得到的纳米铂颗粒粒度均匀且分散性好，有很好的实用价值。

Description

一种纳米铂金属的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种纳米铂金属的制备方法。
背景技术
金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，金属纳米粉体属零维纳米材料，其原子和电子结构不同于化学成分相同的金属粒子。它具有不同于宏观物体和单个原子的磁、光、电、声、热、力及化学等方面奇异特性。
现有的纳米金属粉体的制造方法，主要利用微影技术，形成纳米图案光罩，并蚀刻金属薄膜，以形成与该光罩纳米图案对应的纳米图案，从而获得尺寸均一可控且分散性好的纳米金属粉体，适合于制造铜、铝、镍等金属粉体。上述制造方法，前期投资较大，工序复杂，金属薄膜形成过程较困难，制备效率低下。
金属纳米材料应用在贵金属催化剂的制备过程中，容易出现纳米粒子团聚，同时铂粒子表面活性大，易形成大颗粒的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米铂金属的制备方法，解决了容易出现纳米粒子团聚，易形成大颗粒的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米铂金属的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备还原醇溶液
将水合肼加入无水乙醇中，低温搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；
步骤2，制备低浓度悬浊液
将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，低温振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后进行高温喷焰，得到铂雾；
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。
本发明的特征还在于，
步骤1中水合肼在还原醇溶液中浓度为0.5-1.5mol/L；
低温搅拌的参数为：搅拌速度为1000-3000r/min、低温温度为1℃-3℃。
步骤1中水合肼与步骤2中的纳米氧化铂的物质的量之比为1.2-1.8:1。
步骤2低温振荡参数为：振荡功率为200-500W，低温温度为1-2℃。
步骤3中恒温喷雾参数为：恒温温度60℃-70℃、喷雾面积为0.1m3/mL-0.5m3/mL。
步骤3中高温喷焰温度为300℃-500℃。
步骤4恒温吹扫温度为100℃-120℃。
本发明的有益效果是：本发明一种纳米铂金属的制备方法，通过恒温喷雾时水合肼与氧化铂反应形成纳米铂，同时水合肼作为还原物质，能避免纳米粒子发生团聚，进而高温喷焰可有效去除杂质，最后恒温吹扫的工艺，避免铂粒子表面形成大颗粒的现象，得到的纳米铂颗粒粒度均匀且分散性好，有很好的实用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纳米铂金属的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备还原醇溶液
将水合肼加入无水乙醇中，低温搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；
水合肼具有极强还原性，与卤素、HNO3、KMnO4等激烈反应，在空气中可吸收CO2，产生烟雾；本发明中低温能够降低水合肼的活性，不会提前形成反应。
水合肼在还原醇溶液中浓度为0.5-1.5mol/L；低温搅拌的参数为：搅拌速度为1000-3000r/min、低温温度为1℃-3℃。
步骤2，制备低浓度悬浊液
将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，低温振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；低温能保证体系的稳定，且水合肼与氧化铂不会直接反应。
水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.2-1.8:1；低温振荡参数为：振荡功率为200-500W，低温温度为1-2℃。
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后进行高温喷焰，得到铂雾；水合肼在喷雾下与氧化铂反应，形成铂粒子，同时高温反应是将多余的杂质去除。
恒温喷雾参数为：恒温温度60℃-70℃、喷雾面积为0.1m3/mL-0.5m3/mL；高温喷焰温度为300℃-500℃。
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，避免水合肼与二氧化碳结合，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。恒温吹扫温度为100℃-120℃。
实施例1
步骤1，将水合肼加入无水乙醇中，在低温2℃、速度2700r/min条件下，搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；水合肼在还原醇溶液中浓度为0.7mol/L；
步骤2，将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，在振荡功率200W、温度为2℃条件下，振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.8:1；
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后在温度300℃条件下高温喷焰，得到铂雾；
恒温喷雾参数为：恒温温度60℃、喷雾面积为0.1m3/mL；
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，在温度100℃时，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。
实施例2
步骤1，将水合肼加入无水乙醇中，在低温1℃、速度3000r/min条件下，搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；水合肼在还原醇溶液中浓度为0.5mol/L；
步骤2，将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，在振荡功率270W、温度为1.2℃条件下，振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.2:1；
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后在温度350℃条件下高温喷焰，得到铂雾；
恒温喷雾参数为：恒温温度62℃、喷雾面积为0.2m3/mL；
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，在温度115℃时，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。
实施例3
步骤1，将水合肼加入无水乙醇中，在低温3℃、速度1000r/min条件下，搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；水合肼在还原醇溶液中浓度为1.0mol/L；
步骤2，将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，在振荡功率300W、温度为1.2℃条件下，振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.45:1；
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后在温度400℃条件下高温喷焰，得到铂雾；
恒温喷雾参数为：恒温温度68℃、喷雾面积为0.3m3/mL；
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，在温度118℃时，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。
实施例4
步骤1，将水合肼加入无水乙醇中，在低温2.5℃、速度1600r/min条件下，搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；水合肼在还原醇溶液中浓度为1.2mol/L；
步骤2，将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，在振荡功率400W、温度为1.52℃条件下，振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.68:1；
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后在温度400℃条件下高温喷焰，得到铂雾；
恒温喷雾参数为：恒温温度65℃、喷雾面积为0.25m3/mL；
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，在温度115℃时，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。
实施例5
步骤1，将水合肼加入无水乙醇中，在低温3℃、速度1000r/min条件下，搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；水合肼在还原醇溶液中浓度为1.5mol/L；
步骤2，将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，在振荡功率500W、温度为2℃条件下，振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；其中水合肼与纳米氧化铂的物质的量之比为1.8:1；
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后在温度500℃条件下高温喷焰，得到铂雾；
恒温喷雾参数为：恒温温度70℃、喷雾面积为0.5m3/mL；
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，在温度120℃时，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。
以上5个实施例中，通过恒温喷雾时水合肼与氧化铂反应形成纳米铂，同时水合肼作为还原物质，能避免纳米粒子发生团聚，进而高温喷焰可有效去除杂质，最后恒温吹扫的工艺，避免铂粒子表面形成大颗粒的现象，得到的纳米铂颗粒粒度均匀且分散性好，有很好的实用价值。

Claims (7)

1.一种纳米铂金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备还原醇溶液
将水合肼加入无水乙醇中，低温搅拌至完全混合，得到还原醇溶液；
步骤2，制备低浓度悬浊液
将纳米氧化铂加入步骤1的还原醇溶液中，低温振荡至完全分散，得到低浓度悬浊液；
步骤3，将步骤2的低浓度悬浊液进行恒温喷雾处理，然后进行高温喷焰，得到铂雾；
步骤4，将步骤3中的铂雾，在氮气环境下，恒温吹扫后收集得到纳米铂颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铂金属的制备方法，其特征在于，步骤1中所述水合肼在还原醇溶液中浓度为0.5-1.5mol/L；
所述低温搅拌的参数为：搅拌速度为1000-3000r/min、低温温度为1℃-3℃。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铂金属的制备方法，其特征在于，步骤1中所述水合肼与步骤2中的纳米氧化铂的物质的量之比为1.2-1.8:1。
4.根据权利要求1或3所述的一种纳米铂金属的制备方法，其特征在于，步骤2所述低温振荡参数为：振荡功率为200-500W，低温温度为1-2℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铂金属的制备方法，其特征在于，步骤3中所述恒温喷雾参数为：恒温温度60℃-70℃、喷雾面积为0.1m3/mL-0.5m3/mL。
6.根据权利要求1或5所述的一种纳米铂金属的制备方法，其特征在于，步骤3中所述高温喷焰温度为300℃-500℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铂金属的制备方法，其特征在于，步骤4所述恒温吹扫温度为100℃-120℃。
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