JP3253175B2 - 球状銀微粒子の製造方法 - Google Patents
球状銀微粒子の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に導電ペースト、粉
末冶金用などに使用される平均粒径０．１〜１０μｍ程
度の球状銀微粒子を効率的に得る方法に関する。
末冶金用などに使用される平均粒径０．１〜１０μｍ程
度の球状銀微粒子を効率的に得る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、導電ペースト、粉末冶金用な
どに使用される銀微粒子は、主として湿式法によって製
造されている。この湿式法は、銀地金を硝酸に溶解させ
て硝酸銀水溶液とした後、これに水酸化ナトリウムなど
を加えて酸化銀を作り、さらにこれを種々の還元剤を用
いて還元して金属銀微粒子を析出させるものである。前
記還元剤としては、苛性アルカリ、アンモニウム、過酸
化水素、ブドウ糖、ヒドラジンなどが使用されている。
どに使用される銀微粒子は、主として湿式法によって製
造されている。この湿式法は、銀地金を硝酸に溶解させ
て硝酸銀水溶液とした後、これに水酸化ナトリウムなど
を加えて酸化銀を作り、さらにこれを種々の還元剤を用
いて還元して金属銀微粒子を析出させるものである。前
記還元剤としては、苛性アルカリ、アンモニウム、過酸
化水素、ブドウ糖、ヒドラジンなどが使用されている。
【０００３】しかしながら、このようにして得られた銀
微粒子は、不完全な球状あるいは不定型な多面体であ
り、析出条件によっては球に近いものを得ることもでき
るが、この場合でも、スポンジ状の多孔質の微粒子で、
内部にガスを包含するものである。したがって、前記湿
式法によって得られた銀微粒子をそのまま使用して調整
された導電ペーストは、粒子の分散性、流動性、スクリ
ーン印刷性、耐マイグレーション性等に改善の余地を残
すものとなっており、銀微粒子の微細化および高球状化
が望まれている。
微粒子は、不完全な球状あるいは不定型な多面体であ
り、析出条件によっては球に近いものを得ることもでき
るが、この場合でも、スポンジ状の多孔質の微粒子で、
内部にガスを包含するものである。したがって、前記湿
式法によって得られた銀微粒子をそのまま使用して調整
された導電ペーストは、粒子の分散性、流動性、スクリ
ーン印刷性、耐マイグレーション性等に改善の余地を残
すものとなっており、銀微粒子の微細化および高球状化
が望まれている。
【０００４】一方、本願出願人等は、先の特開平４−２
４６１０４号、特願平４−１７８３５２号において、高
周波プラズマ発生装置を用い、所定の条件下でプラズマ
フレーム内に微粒子を供給することによって、粒子表面
が平滑で、定型の球状化微粒子を得る方法を提案してい
る。
４６１０４号、特願平４−１７８３５２号において、高
周波プラズマ発生装置を用い、所定の条件下でプラズマ
フレーム内に微粒子を供給することによって、粒子表面
が平滑で、定型の球状化微粒子を得る方法を提案してい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】たとえば、湿式法によ
って得られた銀微粒子を前記プラズマ発生装置による球
状化処理を行えば、粒子表面が平滑で、定型の球状化微
粒子を得ることができるのであるが、前記湿式法による
銀粒子の析出法の場合には、ＰＨ調整、沈殿生成、還元
等の複雑な処理工程を要するとともに、回分式反応器を
使用するため量産性に乏しい。また、液相中で沈殿生成
するため凝集化している場合も多く、さらに湿式法によ
って得られた銀微粒子は、比較的粒径が大きく、粒度分
布の幅も広いなどの欠点を有する。
って得られた銀微粒子を前記プラズマ発生装置による球
状化処理を行えば、粒子表面が平滑で、定型の球状化微
粒子を得ることができるのであるが、前記湿式法による
銀粒子の析出法の場合には、ＰＨ調整、沈殿生成、還元
等の複雑な処理工程を要するとともに、回分式反応器を
使用するため量産性に乏しい。また、液相中で沈殿生成
するため凝集化している場合も多く、さらに湿式法によ
って得られた銀微粒子は、比較的粒径が大きく、粒度分
布の幅も広いなどの欠点を有する。
【０００６】そこで本発明の主たる課題は、製造工程を
簡素化ができ、球状銀微粒子を量産でき、さらに粒径が
小さくかつ球状化された銀微粒子を効率的に製造する方
法を提供するものである。
簡素化ができ、球状銀微粒子を量産でき、さらに粒径が
小さくかつ球状化された銀微粒子を効率的に製造する方
法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題は、高周波誘導
コイルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内に
プラズマガスを供給して誘導的に発生された高周波プラ
ズマフレーム内に酸化銀微粒子を供給し、このプラズマ
フレーム内で前記酸化銀微粒子を急激に加熱して分解、
破砕および溶融させた後、高周波磁場の減衰による急激
な冷却により球状化された銀微粒子を得ることで解決で
きる。
コイルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内に
プラズマガスを供給して誘導的に発生された高周波プラ
ズマフレーム内に酸化銀微粒子を供給し、このプラズマ
フレーム内で前記酸化銀微粒子を急激に加熱して分解、
破砕および溶融させた後、高周波磁場の減衰による急激
な冷却により球状化された銀微粒子を得ることで解決で
きる。
【０００８】この場合、前記酸化銀微粒子を高周波プラ
ズマフレームの５００〜５０００℃領域に分散状態で供
給することが望ましい。
ズマフレームの５００〜５０００℃領域に分散状態で供
給することが望ましい。
【０００９】
【作用】本発明においては、高周波プラズマによる球状
化処理物質として酸化銀微粒子を用いる。この酸化銀微
粒子の製造工程は、銀地金を硝酸に溶解させ硝酸銀水溶
液とし、水酸化アルカリを加える工程までは、還元銀微
粒子の製造工程と同じであるが、還元工程がないためプ
ロセスが簡素化できるので、従来のように不定型還元銀
微粒子を製造した後これを球状化するよりも、本発明に
従って酸化銀微粒子を使用し一気に球状化銀微粒子を製
造する方が安価となる。
化処理物質として酸化銀微粒子を用いる。この酸化銀微
粒子の製造工程は、銀地金を硝酸に溶解させ硝酸銀水溶
液とし、水酸化アルカリを加える工程までは、還元銀微
粒子の製造工程と同じであるが、還元工程がないためプ
ロセスが簡素化できるので、従来のように不定型還元銀
微粒子を製造した後これを球状化するよりも、本発明に
従って酸化銀微粒子を使用し一気に球状化銀微粒子を製
造する方が安価となる。
【００１０】また、一般的に、酸化銀は１９０℃前後で
容易に分解し、銀と酸素とを生成することが知られてい
る。そこで、本発明者等は、この特性に着目し、酸化銀
の状態のままプラズマフレーム内に供給することによっ
て、このプラズマフレーム内で急激に加熱し、一気に分
解、破砕、溶融させた後、高周波磁場の減衰により急冷
することによって球状化された銀微粒子を効率的に生産
する方法を見出したものである。
容易に分解し、銀と酸素とを生成することが知られてい
る。そこで、本発明者等は、この特性に着目し、酸化銀
の状態のままプラズマフレーム内に供給することによっ
て、このプラズマフレーム内で急激に加熱し、一気に分
解、破砕、溶融させた後、高周波磁場の減衰により急冷
することによって球状化された銀微粒子を効率的に生産
する方法を見出したものである。
【００１１】より具体的に説明すると、好ましくは前記
酸化銀微粒子をそのまま高周波プラズマによる５００〜
５０００℃の領域に分散状態で供給する。すると、酸化
銀微粒子は急激に高温熱ショックを受け、酸化銀微粒子
は瞬時に酸素と銀とに分解される。この際、気体である
酸素が急激に生成し、その体積を膨張させるため、粒子
は破砕され飛散する。そして破砕された銀微粒子がプラ
ズマフレームの熱によって溶融され急冷によって固化さ
れ、球状化された銀微粒子となる。
酸化銀微粒子をそのまま高周波プラズマによる５００〜
５０００℃の領域に分散状態で供給する。すると、酸化
銀微粒子は急激に高温熱ショックを受け、酸化銀微粒子
は瞬時に酸素と銀とに分解される。この際、気体である
酸素が急激に生成し、その体積を膨張させるため、粒子
は破砕され飛散する。そして破砕された銀微粒子がプラ
ズマフレームの熱によって溶融され急冷によって固化さ
れ、球状化された銀微粒子となる。
【００１２】このように、本発明法の場合には、酸化銀
のままでプラズマフレーム内に投入することによって、
分解、破砕、溶融を瞬時に行い、球状化された平均粒径
０．１〜１０μｍ程度の銀微粒子を効率的に得るもので
あるため、量産性に優れかつ安価なものとなる。また、
本発明法によって製造された球状化銀微粒子を使用すれ
ば、ペースト化した際の分散性が良好となり、添加樹脂
等の減量化が可能となり、その上流動性も改善されるの
で、スクリーン印刷性に優れ、焼成膜の幅を小さくかつ
緻密にすることが容易となり、耐マイグレーション性が
大となるなど、種々の利点がもたらされる。
のままでプラズマフレーム内に投入することによって、
分解、破砕、溶融を瞬時に行い、球状化された平均粒径
０．１〜１０μｍ程度の銀微粒子を効率的に得るもので
あるため、量産性に優れかつ安価なものとなる。また、
本発明法によって製造された球状化銀微粒子を使用すれ
ば、ペースト化した際の分散性が良好となり、添加樹脂
等の減量化が可能となり、その上流動性も改善されるの
で、スクリーン印刷性に優れ、焼成膜の幅を小さくかつ
緻密にすることが容易となり、耐マイグレーション性が
大となるなど、種々の利点がもたらされる。
【００１３】なお、高周波プラズマの代わりに、直流熱
プラズマを使用することも可能であるが、高周波プラズ
マの方がフレームが大きく、また電極が存在しないので
不純物の混入もなく好ましいものとなる。
プラズマを使用することも可能であるが、高周波プラズ
マの方がフレームが大きく、また電極が存在しないので
不純物の混入もなく好ましいものとなる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳述する。
図１は、本発明に係る球状銀微粒子の製造方法に使用さ
れる高周波誘導プラズマ発生装置の縦断面図であり、図
２は装置の全体縦断面図である。先ず、図２により、高
周波誘導プラズマ反応による球状化粒子製造装置の全体
構造について説明すると、本球状化粒子製造装置は、そ
の上部にプラズマ発生装置１を備えるとともに、その下
方に図示されない吸排気装置によって、加圧または真空
圧運転が可能な容器４とを備え、その最下部に加工され
た球状化粒子を回収するための回収容器４Ａを備えるも
のである。なお、前記容器４の側部の４ａは、監視用窓
であり、４ｂおよび４ｃは、温度計設置等の器具の設置
および吸排気のための管路が接続されるための吸排気孔
である。
図１は、本発明に係る球状銀微粒子の製造方法に使用さ
れる高周波誘導プラズマ発生装置の縦断面図であり、図
２は装置の全体縦断面図である。先ず、図２により、高
周波誘導プラズマ反応による球状化粒子製造装置の全体
構造について説明すると、本球状化粒子製造装置は、そ
の上部にプラズマ発生装置１を備えるとともに、その下
方に図示されない吸排気装置によって、加圧または真空
圧運転が可能な容器４とを備え、その最下部に加工され
た球状化粒子を回収するための回収容器４Ａを備えるも
のである。なお、前記容器４の側部の４ａは、監視用窓
であり、４ｂおよび４ｃは、温度計設置等の器具の設置
および吸排気のための管路が接続されるための吸排気孔
である。
【００１５】前記プラズマ発生装置１は、図１に示され
るように、二重管構造の石英管３の外方部分に高周波誘
導コイル２、２…が配設され、前記石英管３の内部に高
周波磁場を励磁するようになっており、その上方に設置
されたプラズマガス供給管５からプラズマガスを流し込
むとともに、前記高周波誘導コイル２、２…に高周波電
流を流し、点火することによってプラズマフレームＦを
生じさせる。前記プラズマガス供給管５は二重管構造と
なっており、この中空部分には、冷却水供給管７より冷
却水が供給されるようになっている。また、シールガス
供給管６より、アルゴンガス等のシールガスが前記石英
管３内に送られ、供給されるプラズマガスによるガス流
の乱れを抑えるとともに、石英管３の内面に沿って流れ
るシールガスによって処理物質が石英管内面に付着する
のを防止している。
るように、二重管構造の石英管３の外方部分に高周波誘
導コイル２、２…が配設され、前記石英管３の内部に高
周波磁場を励磁するようになっており、その上方に設置
されたプラズマガス供給管５からプラズマガスを流し込
むとともに、前記高周波誘導コイル２、２…に高周波電
流を流し、点火することによってプラズマフレームＦを
生じさせる。前記プラズマガス供給管５は二重管構造と
なっており、この中空部分には、冷却水供給管７より冷
却水が供給されるようになっている。また、シールガス
供給管６より、アルゴンガス等のシールガスが前記石英
管３内に送られ、供給されるプラズマガスによるガス流
の乱れを抑えるとともに、石英管３の内面に沿って流れ
るシールガスによって処理物質が石英管内面に付着する
のを防止している。
【００１６】また、前記石英管３の二重管内の中空部に
は、冷却水供給管３ａ、３ｂにより冷却水が供給されて
いる。前記プラズマガスとしては、アルゴンガスの他、
ヘリューム、窒素等のガスを使用することでもよいし、
また水素を補助ガスとしてアルゴンガスと同時供給する
ようにすれば、特に酸化物の少ない金属粒子を得ること
ができる。前記プラズマ発生装置１により発生するプラ
ズマフレームＦは、流入ガスの勢いにより、高周波誘導
コイル２、２…が配設されたプラズマ部Ａからさらに下
方に延び、細長のプラズマフレームＦを形成する。この
プラズマフレームＦの内、この高周波誘導コイル２、２
…が配置されていない領域、すなわち直接高周波エネル
ギーを受けていないテールフレームＢのエネルギーのみ
を球状化のために利用する。該テールフレームＢは、約
７０００℃の高温部から約１０００℃の低温部の温度範
囲にあり、この領域に対して、処理物質を供給すること
によって、プラズマ部Ａでの気流乱れが無くなるため、
処理物質の蒸発および熱対流が無くなり、プラズマ発生
トーチ部、プラズマガス供給管５の閉塞の問題および遮
蔽による高周波プラズマの失火現象がなくなる。一方、
処理物質となる酸化銀微粒子は、プラズマガス供給管５
を介して、供給されるプラズマガスに乗せて二相流状態
で供給される。前記処理物質は、処理物質の重力落下＋
αの低い圧力で送給するとともに、望ましくは約１（ｌ
／ｍｉｎ）以上の流量で、プラズマ部Ａには処理物質が
落下しないように、プラズマ発生装置１の圧力、処理物
質の供給用ガス圧およびプラズマガス供給管５の位置な
どを調整しながら球状化処理を行う。
は、冷却水供給管３ａ、３ｂにより冷却水が供給されて
いる。前記プラズマガスとしては、アルゴンガスの他、
ヘリューム、窒素等のガスを使用することでもよいし、
また水素を補助ガスとしてアルゴンガスと同時供給する
ようにすれば、特に酸化物の少ない金属粒子を得ること
ができる。前記プラズマ発生装置１により発生するプラ
ズマフレームＦは、流入ガスの勢いにより、高周波誘導
コイル２、２…が配設されたプラズマ部Ａからさらに下
方に延び、細長のプラズマフレームＦを形成する。この
プラズマフレームＦの内、この高周波誘導コイル２、２
…が配置されていない領域、すなわち直接高周波エネル
ギーを受けていないテールフレームＢのエネルギーのみ
を球状化のために利用する。該テールフレームＢは、約
７０００℃の高温部から約１０００℃の低温部の温度範
囲にあり、この領域に対して、処理物質を供給すること
によって、プラズマ部Ａでの気流乱れが無くなるため、
処理物質の蒸発および熱対流が無くなり、プラズマ発生
トーチ部、プラズマガス供給管５の閉塞の問題および遮
蔽による高周波プラズマの失火現象がなくなる。一方、
処理物質となる酸化銀微粒子は、プラズマガス供給管５
を介して、供給されるプラズマガスに乗せて二相流状態
で供給される。前記処理物質は、処理物質の重力落下＋
αの低い圧力で送給するとともに、望ましくは約１（ｌ
／ｍｉｎ）以上の流量で、プラズマ部Ａには処理物質が
落下しないように、プラズマ発生装置１の圧力、処理物
質の供給用ガス圧およびプラズマガス供給管５の位置な
どを調整しながら球状化処理を行う。
【００１７】前記プラズマ装置の場合には、単位時間当
りの処理量が少なくなるものの、供給される微粒子は、
テールフレームＢの全延長範囲を通過するため、球状化
率を向上させることができる。前記供給用キャリアガス
としては、アルゴンガス、ヘリューム等の不活性ガスの
他、活性ガスを用いることでもよい。
りの処理量が少なくなるものの、供給される微粒子は、
テールフレームＢの全延長範囲を通過するため、球状化
率を向上させることができる。前記供給用キャリアガス
としては、アルゴンガス、ヘリューム等の不活性ガスの
他、活性ガスを用いることでもよい。
【００１８】さらに、処理される酸化銀微粒子は、プラ
ズマフレーム内に供給される前に、篩に掛けたり、機械
的または非機械的方法により（特殊ノズル、および原料
供給用キャリアーガス量の変化）分散させ、凝集してい
る量を加減することにより、本発明が特に対象とする
０．１〜１０μｍの球状化粒子の他、処理物質の融点、
あるいは熱伝導性、粘性条件等に応じ、プラズマフレー
ムＦとプラズマガス供給管５との距離、プラズマ反応部
分の圧力条件、処理物質の供給用ガスの圧力条件などを
適宜制御することによって、所望の粒径サイズの球状化
粒子を得ることが可能となる。かかるプラズマ発生装置
１を用い、前記プラズマガス供給管５から酸化銀微粒子
を供給することによって、酸化銀微粒子は、プラズマの
テールフレームＢと接触し、銀と酸素の分解反応によっ
て破砕され、その直後溶融・凝固することによって、球
状化され容器４の回収容器４Ａに落下し回収される。
ズマフレーム内に供給される前に、篩に掛けたり、機械
的または非機械的方法により（特殊ノズル、および原料
供給用キャリアーガス量の変化）分散させ、凝集してい
る量を加減することにより、本発明が特に対象とする
０．１〜１０μｍの球状化粒子の他、処理物質の融点、
あるいは熱伝導性、粘性条件等に応じ、プラズマフレー
ムＦとプラズマガス供給管５との距離、プラズマ反応部
分の圧力条件、処理物質の供給用ガスの圧力条件などを
適宜制御することによって、所望の粒径サイズの球状化
粒子を得ることが可能となる。かかるプラズマ発生装置
１を用い、前記プラズマガス供給管５から酸化銀微粒子
を供給することによって、酸化銀微粒子は、プラズマの
テールフレームＢと接触し、銀と酸素の分解反応によっ
て破砕され、その直後溶融・凝固することによって、球
状化され容器４の回収容器４Ａに落下し回収される。
【００１９】〔実施例〕 以下、本発明の効果を実施例に基づき明らかにする。図
１に示される高周波プラズマ発生装置により、平均粒径
０．８５μｍの多面体の酸化銀微粒子をアルゴンガスに
よって搬送し、プラズマガス供給管５から酸化銀微粒子
２ｇ／分、アルゴンガス５ｌ／分で分散供給した。これ
を５KVA の高周波プラズマで処理したところ、平均粒径
０．１５μｍの球状銀微粒子を得た。なお、製造された
銀微粒子をＸ線回折装置にて組成分析した結果、銀成分
が１００％であった。また、図３および図４に、それぞ
れ酸化銀微粒子および球状銀微粒子の走査型電子顕微鏡
写真を示す。これらより、本発明法によって得られた銀
微粒子は球形であり、粒度分布も狭いことが判明され
る。
１に示される高周波プラズマ発生装置により、平均粒径
０．８５μｍの多面体の酸化銀微粒子をアルゴンガスに
よって搬送し、プラズマガス供給管５から酸化銀微粒子
２ｇ／分、アルゴンガス５ｌ／分で分散供給した。これ
を５KVA の高周波プラズマで処理したところ、平均粒径
０．１５μｍの球状銀微粒子を得た。なお、製造された
銀微粒子をＸ線回折装置にて組成分析した結果、銀成分
が１００％であった。また、図３および図４に、それぞ
れ酸化銀微粒子および球状銀微粒子の走査型電子顕微鏡
写真を示す。これらより、本発明法によって得られた銀
微粒子は球形であり、粒度分布も狭いことが判明され
る。
【００２０】なお、本発明は、比較的低温度で分解して
融点の存在する固体微粒子とガス状分解物を生成する物
質にも適用可能であるので、酸化金から球状金微粒子を
製造する場合、炭酸カルシウムから球状酸化カルシウム
微粒子の製造する場合等にも適用が可能である。
融点の存在する固体微粒子とガス状分解物を生成する物
質にも適用可能であるので、酸化金から球状金微粒子を
製造する場合、炭酸カルシウムから球状酸化カルシウム
微粒子の製造する場合等にも適用が可能である。
【００２１】
【発明の効果】以上詳説のように、本発明によれば、製
造工程が簡素化されるとともに、球状銀微粒子を量産で
き、さらに粒径が小さくかつ球状化された銀微粒子を効
率的に生産することができる。
造工程が簡素化されるとともに、球状銀微粒子を量産で
き、さらに粒径が小さくかつ球状化された銀微粒子を効
率的に生産することができる。
【図１】本発明法に使用した高周波プラズマ発生装置の
縦断面図である。
縦断面図である。
【図２】球状化粒子製造装置の全体縦断面図である。
【図３】酸化銀微粒子の粒子構造写真（倍率；×７５０
０）である。
０）である。
【図４】球状銀微粒子の粒子構造写真（倍率；×２００
００）である。
００）である。
１…プラズマ発生装置、２…高周波誘導コイル、３…石
英管、４…容器、４Ａ…回収用容器、５…プラズマガス
供給管、Ｆ…プラズマフレーム、Ａ…プラズマ部、Ｂ…
テールフレーム
英管、４…容器、４Ａ…回収用容器、５…プラズマガス
供給管、Ｆ…プラズマフレーム、Ａ…プラズマ部、Ｂ…
テールフレーム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 住友 紘泰 埼玉県鶴ケ島市富士見６丁目２番22号 富士電波工機株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−38505（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−105921（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−242902（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 9/14 - 9/20 B22F 9/30
Claims (2)
- 【請求項１】高周波誘導コイルにより高周波磁場を励磁
し、この高周波磁場内にプラズマガスを供給して誘導的
に発生された高周波プラズマフレーム内に酸化銀微粒子
を供給し、このプラズマフレーム内で前記酸化銀微粒子
を急激に加熱して分解、破砕および溶融させた後、高周
波磁場の減衰による急激な冷却により球状化された銀微
粒子を得ることを特徴とする球状銀微粒子の製造方法。 - 【請求項２】前記酸化銀微粒子を高周波プラズマフレー
ムの５００〜５０００℃領域に分散状態で供給する請求
項１記載の球状銀微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13173493A JP3253175B2 (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 球状銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13173493A JP3253175B2 (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 球状銀微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06340906A JPH06340906A (ja) | 1994-12-13 |
| JP3253175B2 true JP3253175B2 (ja) | 2002-02-04 |
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ID=15064952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13173493A Expired - Fee Related JP3253175B2 (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 球状銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3253175B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002180112A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-06-26 | Hitachi Metals Ltd | 高融点金属粉末材料の製造方法 |
| CN102554930A (zh) * | 2012-01-11 | 2012-07-11 | 成都市新筑路桥机械股份有限公司 | 机械臂控制系统及控制方法 |
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