JP5354398B2 - 真球状錫微粉末 - Google Patents
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Description
しかしながら、微粒子を有機溶剤で被覆することは、装置内への微粒子の付着を起こさせて生産性が低下するばかりか、有機溶剤の高温分解で生じる炭素が錫微粒子に付着して焼成温度を高くする必要がある可能性がある。また、錫微粒子の粒径や分散性を改善するための条件について、十分に開示されているとは言い難い。
特に、炭素含有量が0重量%の場合には、焼結させたとき、粒界に炭素がないため、粒界拡散、表面拡散、体積拡散などがより低温で起こりやすく、焼結が進行するため、より好ましい。
炭素含有量が0.2質量%を超えると焼結温度を高くすることが必要となる場合があるので、好ましくない。
式2:τ=1.22 × 107 × dp × T × exp (108 kJ mol-1/Rg T)
τ;焼結特性時間と呼ばれる速度定数、 A;焼結機構に依存する定数、
dp;一次粒子径、 E;固相拡散の活性化エネルギー、
m;成長モデルパラメーター、 Rg;ガス定数、 T;温度
本発明の実施例1〜5においては、図1に示す最高入力200kWの高周波プラズマ微粉製造装置(高周波プラズマ発振機:日本電子社製TP−12020、水冷生成室:内径660mm、長さ約1000mm)を用いて、錫微粉末を製造した。
以上より、得られた錫微粉末は、粗粒を含まず分散性に優れた真球状の錫微粉末が得られたことがわかる。
原料粉末供給口7から、錫粉末(福田金属箔粉工業(株)製、Sn−At−200、平均粒径―75μm、純度99%)を100g/分の原料供給量で供給した以外は、実施例1と同様にして錫微粉末を作製した。冷却配管入口3に設置した温度計による計測では、2粒子間の焼結モデルの計算からD50=2μmとした場合の融合温度である190℃を超える190〜200℃を示した。なお、前記プラズマ出力と原料供給量の比(P/M)は、0.77kW/gである。
プラズマトーチ1の入力を81kW、原料粉末供給口7から、錫粉末(福田金属箔粉工業(株)製、Sn−At−200、粒径−75μm、純度99%)を6g/分の原料供給量で供給した以外は、実施例1と同様にして錫微粉末を作製した。前記プラズマ出力と原料供給量の比(P/M)は、13.5kW/gであり、好ましい制御の範囲を超えたものである。また、冷却配管入口3に設置した温度計による計測では、2粒子間の焼結モデルの計算からD50=0.5μmとした場合の融合温度である130℃を超える118〜151℃を示し、温度変動も大きい結果となった。
活性アークプラズマ微粉製造装置(ホソカワミクロン(株)製、ARC−IE)を備えた図5の製造装置を用い、その陽極側に蒸発材料18として金属錫地金約60gを取り付けた。アルゴンガス30リットル/分と水素3リットル/分を流しながら、蒸発材料18と陰極17(タングステン+2%トリウム)の間に直流を供給し、電流200A、電圧30Vでアーク放電させることによって、金属錫地金を溶融蒸発させ、錫微粒子を生成させた。生成室内の温度制御は行なわず、供給する搬送ガスの温度のみを80℃に制御した。生成した錫微粒子をガスにより搬送し、被覆室20でテルピネオールのガスに接触させた後、粉末回収装置15に導入して錫微粉末を回収した。
この錫微粉末の粒度分布は、レーザー回折法によれば、D10=0.13μm、D50=0.52μm、D90=1.13μm、D100=2.31μmであった。SEM写真の観察では、5μm以上の粗大粒子は存在しなかったが、比表面積径は0.20μmであり、レーザー回折法による体積積算平均粒径の260%であり凝集が多いことがわかる。また、実施例1と同様に炭素分析を行なったところ、炭素含有量は0.23質量%であった。尚、実施例1と同様にタップ密度測定を行ったところ、タップ密度は、1.5g/ccであった。
2 生成室
3 冷却配管入口
4 冷却配管
5 回収装置
6 プラズマガス供給口
7 原料粉末供給口
8 シースガス供給口
9 プラズマ炎
10 プラズマ尾炎部
11 蒸発部
12 生成室
13 配管
14 分級装置
15 粉末回収装置
16 温度計(熱電対)
17 陰電極(タングステン+2%トリウム)
18 蒸発材料
19 冷却チャンバー
20 被覆室
21 ヒーター
22 有機溶剤
Claims (1)
- レーザー回折法により測定した体積分布から算出した体積積算平均粒径が0.3〜2μm及び最大粒径が5μm以下であり、比表面積から算出した平均粒径が、前記レーザー回折法により測定した体積分布から算出した体積積算平均粒径の56〜133%であり、粒径の幾何標準偏差が1.6以下で凝集が少なく分散性に優れ、且つ炭素含有量が0.2質量%以下(炭素含有量が0質量%の場合を含む。)であることを特徴とする真球状錫微粉末。
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