JP6784436B2 - 熱プラズマを用いた均一な酸素パッシベーション層を有する銅ナノ金属粉末の製造方法及びそれを製造するための装置 - Google Patents
熱プラズマを用いた均一な酸素パッシベーション層を有する銅ナノ金属粉末の製造方法及びそれを製造するための装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6784436B2 JP6784436B2 JP2018535884A JP2018535884A JP6784436B2 JP 6784436 B2 JP6784436 B2 JP 6784436B2 JP 2018535884 A JP2018535884 A JP 2018535884A JP 2018535884 A JP2018535884 A JP 2018535884A JP 6784436 B2 JP6784436 B2 JP 6784436B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- oxygen
- powder
- passivation layer
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 123
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims description 123
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims description 123
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 85
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 81
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims description 55
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims description 53
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 16
- 238000002161 passivation Methods 0.000 title description 64
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 42
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 32
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 32
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 27
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 27
- 229910017770 Cu—Ag Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910017827 Cu—Fe Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910017888 Cu—P Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 60
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 21
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 3
- 101001045744 Sus scrofa Hepatocyte nuclear factor 1-beta Proteins 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012691 Cu precursor Substances 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004520 agglutination Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- ALKZAGKDWUSJED-UHFFFAOYSA-N dinuclear copper ion Chemical compound [Cu].[Cu] ALKZAGKDWUSJED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A44—HABERDASHERY; JEWELLERY
- A44C—PERSONAL ADORNMENTS, e.g. JEWELLERY; COINS
- A44C1/00—Brooches or clips in their decorative or ornamental aspect
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A44—HABERDASHERY; JEWELLERY
- A44B—BUTTONS, PINS, BUCKLES, SLIDE FASTENERS, OR THE LIKE
- A44B9/00—Hat, scarf, or safety pins or the like
- A44B9/02—Simple pins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A44—HABERDASHERY; JEWELLERY
- A44B—BUTTONS, PINS, BUCKLES, SLIDE FASTENERS, OR THE LIKE
- A44B9/00—Hat, scarf, or safety pins or the like
- A44B9/12—Safety-pins
- A44B9/16—Brooches; Breast-pins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A44—HABERDASHERY; JEWELLERY
- A44C—PERSONAL ADORNMENTS, e.g. JEWELLERY; COINS
- A44C17/00—Gems or the like
- A44C17/02—Settings for holding gems or the like, e.g. for ornaments or decorations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A44—HABERDASHERY; JEWELLERY
- A44C—PERSONAL ADORNMENTS, e.g. JEWELLERY; COINS
- A44C17/00—Gems or the like
- A44C17/04—Setting gems in jewellery; Setting-tools
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/056—Submicron particles having a size above 100 nm up to 300 nm
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A44—HABERDASHERY; JEWELLERY
- A44D—INDEXING SCHEME RELATING TO BUTTONS, PINS, BUCKLES OR SLIDE FASTENERS, AND TO JEWELLERY, BRACELETS OR OTHER PERSONAL ADORNMENTS
- A44D2200/00—General types of fasteners
- A44D2200/10—Details of construction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
- B22F2301/10—Copper
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2304/00—Physical aspects of the powder
- B22F2304/05—Submicron size particles
- B22F2304/054—Particle size between 1 and 100 nm
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
Description
[12]
[44]*次の実施例に基づいて本発明を説明する。
[47]平均粒径12μm、純度96%の銅粉末を注入速度0.5kg/hrで原料供給部を通じてプラズマ高温領域に供給した。高周波電源周波数が4MHzである、図1に示したもののようなRF熱プラズマで処理し、熱プラズマによって原料粉末を溶融し、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり酸素添加量を1slpmにし、酸素反応区間を通過させることによって表面酸素パッシベーション層を形成した。その後、反応容器を通過しながら粉末が生成し、コレクターで均一に酸素パッシベーション処理されたナノ銅金属粉末を回収した。その結果、平均粒径79nm、酸素パッシベーション層の厚さ10〜15nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[49]銅粉末の注入速度を0.9kg/hrにすることを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径98nm、酸素パッシベーション層の厚さが8〜10nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[51]銅粉末の注入速度を1.2kg/hrにすることを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径120nm、酸素パッシベーション層の厚さ5〜8nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[53]銅粉末の注入速度を1.5kg/hrにすることを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径150nm、酸素パッシベーション層の厚さ2〜5nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[55]平均粒径20μmの銅粉末を使うことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径115nm、酸素パッシベーション層の厚さ5〜8nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[57]銅粉末の代わりに銅95(重量%)とリン(5重量%)(Cu:P)の銅合金粉末を使うことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径105nm、酸素パッシベーション層の厚さ3〜9nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[59]銅粉末の代わりに銅95(重量%)と銀(5重量%)(Cu:Ag)の合金粉末を使うことを除き、実施例5のような方法で処理して平均粒径110nm、酸素パッシベーション層の厚さ6〜11nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[61]酸素添加量を3slpmにしたことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径98nm、酸素パッシベーション層の厚さ10〜18nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[63]酸素添加量を3slpmにしたことを除き、実施例2のような方法で処理して平均粒径120nm、酸素パッシベーション層の厚さ6〜10nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[65]酸素添加量を3slpmにしたことを除き、実施例3のような方法で処理して平均粒径170nm、酸素パッシベーション層の厚さ3〜6nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[67]酸素添加量を10slpmにしたことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径79nm、酸素パッシベーション層の厚さ20〜30nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[69]酸素添加量を10slpmにしたことを除き、実施例2のような方法で処理して平均粒径98nm、酸素パッシベーション層の厚さ15〜20nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[71]酸素添加量を10slpmにしたことを除き、実施例3のような方法で処理して平均粒径120nm、酸素パッシベーション層の厚さ8〜15nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[73]酸素添加量を10slpmにしたことを除き、実施例4のような方法で処理して平均粒径170nm、酸素パッシベーション層の厚さ3〜8nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[75]酸素添加量を10slpmにしたことを除き、実施例5のような方法で処理して平均粒径117nm、酸素パッシベーション層の厚さ8〜15nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[77]平均粒径10μmの銅粉末、3.0kg/hrの銅粉末注入速度、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり0.9slpmの酸素添加量を使ったことを除き、実施例1と同一の条件を用いて平均粒径85nm、酸素パッシベーション層の厚さ3〜9nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[79]平均粒径20μmの銅粉末、3.0kg/hrの銅粉末注入速度、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり3.0slpmの酸素添加量を使ったことを除き、実施例1と同一の条件を用いて平均粒径97nm、酸素パッシベーション層の厚さ8〜14nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[81]平均粒径25μmの銅粉末、3.0kg/hrの銅粉末注入速度、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり10slpmの酸素添加量を使ったことを除き、実施例1と同一の条件を用いて平均粒径102nm、酸素パッシベーション層の厚さ10〜19nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[83]平均粒径10μmの銅粉末、5.0kg/hrの銅粉末注入速度、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり0.5slpmの酸素添加量を使ったことを除き、実施例1と同一の条件を用いて平均粒径90nm、酸素パッシベーション層の厚さ10〜19nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[85]平均粒径20μmの銅粉末、5.0kg/hrの銅粉末注入速度、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり3.0slpmの酸素添加量を使ったことを除き、実施例1と同一の条件を用いて平均粒径98nm、酸素パッシベーション層の厚さ7〜16nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[87]平均粒径25μmの銅粉末、5.0kg/hrの銅粉末注入速度、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり10slpmの酸素添加量を使ったことを除き、実施例1と同一の条件を用いて平均粒径110nm、酸素パッシベーション層の厚さ10〜20nmのナノ銅金属粉末を製造した。
[89]平均粒径1μmの銅粉末を使うことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径52nm、酸素パッシベーション層の厚さ3〜10nmのナノ銅金属粉末を製造した。その結果、本発明の平均粒径より小さな銅粉末を使う場合、フィーダーの詰まり現象によるひんぱんな作業不良問題が発生することを確認することができた。
[91]平均粒径40μmの銅粉末を使うことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径140nm、酸素パッシベーション層の厚さ3〜15nmのナノ銅金属粉末を製造した。その結果、本発明の平均粒径より大きな銅粉末を使う場合、反応器内のナノ化が正常になされなくてサイクロン内の原料粉末の混入現象及びナノ粉末回収率が極めて低くなる問題点が発生することを確認することができた。
[93]銅粉末の注入速度を0.2kg/hrにすることを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径50nm、酸素パッシベーション層の厚さ32〜53nmのナノ銅金属粉末を製造した。その結果、本発明の注入速度より低い速度を使う場合、酸素パッシベーション層の厚さがあまり大きくなって光焼結に適しない問題点が発生することを確認することができた。
[95]銅粉末の注入速度を10.0kg/hrにすることを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径157nm、酸素パッシベーション層の厚さ3〜20nmのナノ銅金属粉末を製造した。その結果、本発明の注入速度より高い速度を使う場合、反応器内のナノ化が正常になされなくてサイクロン内の原料粉末の混入現象及びナノ粉末回収率が極めて低くなる問題点が発生することを確認することができた。
[97]酸素添加量を0.2slpmにしたことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径120nm、酸素パッシベーション層の厚さ1〜3nmのナノ銅金属粉末を製造した。その結果、本発明の酸素添加量より低い量を使う場合、表面に形成される酸素パッシベーション層が非常に少なくて、大気中に露出されるときに易しくバーニング(burning)されて使用上取扱いが適しない問題点が発生することを確認することができた。
[99]酸素添加量を15slpmにしたことを除き、実施例1のような方法で処理して平均粒径75nm、酸素パッシベーション層の厚さ33〜57nmのナノ銅金属粉末を製造した。その結果、本発明の酸素添加量より高い量を使う場合、酸素パッシベーション層の厚さがあまり大きくなって光焼結に適しない問題点が発生することを確認することができた。
[101]工程中に酸素を添加する段階を除いたことを除き、実施例1のような方法でプラズマ処理した後、1時間の間に自然酸化させた場合、銅ナノ金属粉末の表面部の酸素パッシベーション形状が図3に示されている。図3からも確認することができるように、本発明の酸素添加工程を含まない場合、大気との接触によって粉末表面層に不規則な酸素パッシベーション厚さが形成されるため、安定的な光焼結作業に必須に要求される均一な酸素パッシベーション層を形成することができないという問題点が発生することを確認することができた。
1 RF熱プラズマトーチ
2 原料供給部
3 反応容器
4 酸素投入部
5 サイクロン部
6 コレクター
7 熱プラズマ高温領域帯
Claims (3)
- 平均粒径5〜30μmの銅又は銅合金粉末を熱プラズマトーチ、反応容器及び前記反応容器の後段に設けられた酸素反応区間を通過させる方法であって、前記銅又は銅合金粉末は0.5〜7kg/hrの注入速度で投入させ、前記酸素反応区間の長さは0.1〜0.5mであり、時間当たり投入される銅又は銅合金粉末1kg当たり酸素反応区間への酸素添加量が0.3〜12slpm(Standard Liters Per Minute)の範囲であり、平均粒径が50〜200nmであり、表面酸化層の平均厚さが1〜30nmである、光焼結用ナノ銅金属粉末を製造する方法。
- 前記銅合金粉末の銅含量が95重量%以上であることを特徴とする、請求項1に記載の光焼結用ナノ銅金属粉末を製造する方法。
- 前記銅合金粉末は、Cu−P、Cu−Ag及びCu−Feからなる群から選択された1種以上が使われ、これにAl、Sn、Pt、Ni、Mn及びTiからなる群から選択された1種以上の元素がさらに添加されることができ、銅以外の添加元素の総含量は5重量%以下であることを特徴とする、請求項2に記載の光焼結用ナノ銅金属粉末を製造する方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2016-0004139 | 2016-01-13 | ||
KR1020160004139A KR101777308B1 (ko) | 2016-01-13 | 2016-01-13 | 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 구리 나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 |
PCT/KR2016/010773 WO2017122902A1 (ko) | 2016-01-13 | 2016-09-26 | 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 구리 나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019508581A JP2019508581A (ja) | 2019-03-28 |
JP6784436B2 true JP6784436B2 (ja) | 2020-11-11 |
Family
ID=59312022
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018535884A Active JP6784436B2 (ja) | 2016-01-13 | 2016-09-26 | 熱プラズマを用いた均一な酸素パッシベーション層を有する銅ナノ金属粉末の製造方法及びそれを製造するための装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20190022750A1 (ja) |
JP (1) | JP6784436B2 (ja) |
KR (1) | KR101777308B1 (ja) |
CN (1) | CN108602128B (ja) |
WO (1) | WO2017122902A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7194544B2 (ja) * | 2017-10-03 | 2022-12-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 粒子の製造方法 |
TWI823871B (zh) * | 2017-10-27 | 2023-12-01 | 加拿大國家研究委員會 | 用於通過強脈衝光燒結金屬線路之塗有氮化硼奈米管之基板 |
CN111876629B (zh) * | 2020-08-04 | 2021-03-23 | 天水华洋电子科技股份有限公司 | 一种引线框架用高性能铜基合金材料及其制备方法 |
CN112296329B (zh) * | 2020-10-09 | 2022-02-22 | 甘肃省科学院 | 具有核壳结构的纳米粉体材料在促进作物生长、提高作物产量和提升作物品质中的应用 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100597180B1 (ko) * | 2004-12-16 | 2006-07-05 | 한국기계연구원 | 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정 |
KR100726592B1 (ko) * | 2005-12-23 | 2007-06-12 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 무기 전도성 잉크용 나노(nano) 동(Cu)분말 제조방법 |
EP2104583A1 (en) * | 2006-12-22 | 2009-09-30 | International Titanium Powder, LLC. | Direct passivation of metal powder |
US10231344B2 (en) * | 2007-05-18 | 2019-03-12 | Applied Nanotech Holdings, Inc. | Metallic ink |
KR20090059749A (ko) * | 2007-12-07 | 2009-06-11 | 주식회사 동진쎄미켐 | 플라스마를 이용한 금속 나노 분말의 합성장치 및 방법 |
KR101134501B1 (ko) * | 2009-12-07 | 2012-04-13 | 주식회사 풍산 | 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법 |
KR101143890B1 (ko) * | 2009-12-18 | 2012-05-11 | 인하대학교 산학협력단 | 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법 |
JP5710177B2 (ja) * | 2010-08-20 | 2015-04-30 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 微粒子生成装置および微粒子生成方法 |
CN101927352A (zh) * | 2010-09-21 | 2010-12-29 | 李立明 | 超高温等离子体连续生产纳米粉体新技术及其制备工艺 |
KR101235017B1 (ko) * | 2011-06-10 | 2013-02-21 | 한국기계연구원 | 나노 다공질 금속체의 제조방법 |
JP5817636B2 (ja) * | 2012-04-20 | 2015-11-18 | 昭栄化学工業株式会社 | 金属粉末の製造方法 |
-
2016
- 2016-01-13 KR KR1020160004139A patent/KR101777308B1/ko active IP Right Grant
- 2016-09-26 CN CN201680078723.0A patent/CN108602128B/zh active Active
- 2016-09-26 JP JP2018535884A patent/JP6784436B2/ja active Active
- 2016-09-26 WO PCT/KR2016/010773 patent/WO2017122902A1/ko active Application Filing
- 2016-09-26 US US16/069,868 patent/US20190022750A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108602128B (zh) | 2021-07-09 |
US20190022750A1 (en) | 2019-01-24 |
CN108602128A (zh) | 2018-09-28 |
KR20170085164A (ko) | 2017-07-24 |
WO2017122902A1 (ko) | 2017-07-20 |
JP2019508581A (ja) | 2019-03-28 |
KR101777308B1 (ko) | 2017-09-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6784436B2 (ja) | 熱プラズマを用いた均一な酸素パッシベーション層を有する銅ナノ金属粉末の製造方法及びそれを製造するための装置 | |
JP5937730B2 (ja) | 銅粉の製造方法 | |
KR101134501B1 (ko) | 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법 | |
JP3812523B2 (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
JP4687599B2 (ja) | 銅微粉とその製造方法及び導電性ペースト | |
JP5828408B2 (ja) | 交流電気分解法を用いた金属ナノ粒子の製造方法及び装置 | |
JP6282648B2 (ja) | 亜酸化銅微粒子の製造方法 | |
WO2018169012A1 (ja) | 分散体並びにこれを用いた導電性パターン付構造体の製造方法及び導電性パターン付構造体 | |
WO2019022230A1 (ja) | 酸化銅インク及びこれを用いた導電性基板の製造方法、塗膜を含む製品及びこれを用いた製品の製造方法、導電性パターン付製品の製造方法、並びに、導電性パターン付製品 | |
TW201719678A (zh) | 鎳粉及鎳糊 | |
KR20130079315A (ko) | 도전성 페이스트용 구리분 및 도전성 페이스트 | |
JP2004124257A (ja) | 金属銅微粒子及びその製造方法 | |
JP3812359B2 (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
KR102343903B1 (ko) | 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 | |
JP4042095B2 (ja) | 高純度金属粉の製造方法および高純度金属粉の製造装置 | |
JP2008106327A (ja) | 錫微粉末およびその製造方法 | |
Bensebaa | Dry production methods | |
KR20170118290A (ko) | 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 은나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치 | |
JP5354398B2 (ja) | 真球状錫微粉末 | |
JP2002220601A (ja) | Dc熱プラズマ処理による低酸素球状金属粉末の製造方法 | |
JP2006169557A (ja) | 金属超微粒子スラリーの製造方法及びその製造方法で得られた金属超微粒子スラリー | |
CN113956721B (zh) | 一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法 | |
JP7263124B2 (ja) | インクジェット用酸化銅インク及びこれを用いて導電性パターンを付与した導電性基板の製造方法 | |
CN116372187A (zh) | 一种还原性气氛辅助金属3d打印的方法 | |
KR101333342B1 (ko) | 금속 분말의 형성 방법 및 이를 이용한 도전성 페이스트의 제조 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180704 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190724 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190813 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20190918 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191030 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20200212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200610 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20200611 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20200707 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200923 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20201019 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6784436 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |