JP2008031491A - 銅微粉とその製造方法及び導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 亜酸化銅粉のスラリーを、混合時間が5分未満で、ヒドロキシカルボン酸と硫酸の混合酸と混合し、その混合溶液を撹拌保持することにより、平均粒径が10〜50nm、結晶子径と平均粒径の比が0.5以下の銅微粉を得る。この銅微粉に有機溶剤を加え、好ましくは更に樹脂成分及び酸化防止剤を加えることにより、配線材料用の導電性ペーストが得られる。
【選択図】 図1
Description
純水35.6gに、予め遊星ボールミルにより粉砕したCu2O粉2.4gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。粉砕後の上記Cu2O粉をレーザー散乱式粒度分布測定法にて測定したところ、平均粒径は0.7μmであった。また、純水2.5gに希硫酸7gと無水クエン酸2.5gを加えて、混合酸を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対して、硫酸のモル比は1.49、クエン酸のモル比は0.39である。
上記実施例1において、混合時間を1分及び3分に変えた以外は同様にして、それぞれ上記混合酸を添加混合し、引き続き2時間撹拌を続けて銅微粉を析出させた。その際、反応開始から1分以内の亜酸化銅粉中の銅分に対する硫酸の混合量は、モル比でそれぞれ1.49及び0.5とした。得られた銅微粉は、上記実施例1と同様にX線回折法により、いずれも銅単相であることを確認した。
純水35.6gにCu2O粉2.4gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。また、純水6gに希硫酸3.5gと無水クエン酸2.5gを加えて、混合酸を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対して、硫酸のモル比は0.74、クエン酸のモル比は0.39である
上記実施例3において、亜酸化銅粉スラリーを撹拌しながら、室温にて混合酸を5分間かけて添加混合し、引き続き2時間撹拌を続けた以外は同様にして、銅微粉を析出させた。その際、反応開始から1分以内の亜酸化銅粉中の銅に対する硫酸の混合量は0.15とした。
純水35.6gにCu2O粉2.4gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。また、純水8gに希硫酸3.5gと無水クエン酸0.5gを加えて、混合酸を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対して、硫酸のモル比は0.74、クエン酸のモル比は0.08である。
純水36.8gにCu2O粉1.2gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。また、純水2.5gに希硫酸7gと無水クエン酸2.5gを加えて、混合酸を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対して、硫酸のモル比は2.98、クエン酸のモル比は0.78である。
純水37.7gにCu2O粉0.3gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。また、純水2.5gに希硫酸7gと無水クエン酸2.5gを加えて、混合酸を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対して、硫酸のモル比は11.92、クエン酸のモル比は3.10である。
純水36.8gにCu2O粉1.2gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。また、純水2.5gに希硫酸7gとリンゴ酸2.5gを加えて、混合酸を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対して、硫酸のモル比は2.98、リンゴ酸のモル比は1.11である。
純水39gにCu2O粉1gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。また、純水23gに希硫酸7gのみを加えて、濃度49%の硫酸溶液を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対して硫酸のモル比は3.58であり、ヒドロキシカルボン酸は含まれていない。
純水42.75gにCu2O粉1gを加え、混練して亜酸化銅粉スラリーとした。純水3.75gに無水クエン酸2.5gのみを加えて、濃度40%のクエン酸溶液を調整した。尚、Cu2O粉中のCuに対してクエン酸のモル比は0.93であり、硫酸は含まれていない。
上記実施例1で得られた銅微粉を純水中に再分散させた後、更に濾過回収することにより洗浄を行い、真空乾燥した。この銅微粉を秤量して、銅濃度として80重量%になるように、エチレングリコール12重量%及びクエン酸8重量%を添加し、自転公転式ミキサーを用いて混錬して導電性ペーストを得た。
Claims (6)
- 亜酸化銅粉のスラリーをヒドロキシカルボン酸と硫酸の混合酸と混合する工程と、混合溶液を撹拌保持する工程とからなり、亜酸化銅粉スラリーと混合酸の混合時間が5分未満であって、得られる銅微粉の平均粒径が10〜50nmであり、且つ結晶子径と平均粒径の比が0.5以下であることを特徴とする銅微粉の製造方法。
- 前記ヒドロキシカルボン酸として、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸から選ばれた少なくとも1種を用いることを特徴とする、請求項1に記載の銅微粉の製造方法。
- 前記ヒドロキシカルボン酸としてクエン酸を用い、亜酸化銅粉中の銅に対して硫酸のモル比を1〜20且つクエン酸のモル比を0.2〜6に調整し、亜酸化銅粉スラリーと混合酸の混合時間を2分未満とすることにより、平均粒径10〜30nmの銅微粉を得ることを特徴とする、請求項1又は2に記載の銅微粉の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の銅微粉の製造方法により得られた銅微粉であって、平均粒径が10〜50nmであり、且つ結晶子径と平均粒径の比が0.5以下であって、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の含有量が10重量ppm以下であり、且つハロゲン元素の含有量が20重量ppm以下であることを特徴とする銅微粉。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の銅微粉の製造方法により得られた銅微粉に、有機溶剤を加えて混錬して得られるペーストであって、銅微粉の平均粒径が10〜50nmであり、且つ結晶子径と平均粒径の比が0.5以下であって、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の含有量が10重量ppm以下であり、且つハロゲン元素の含有量が20重量ppm以下であることを特徴とする導電性ペースト。
- ヒドロキシカルボン酸及び樹脂成分を含むことを特徴とする、請求項5に記載の導電性ペースト。
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