CN87102742A - 聚碳酸酯的制备方法及设备 - Google Patents
聚碳酸酯的制备方法及设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN87102742A CN87102742A CN87102742.9A CN87102742A CN87102742A CN 87102742 A CN87102742 A CN 87102742A CN 87102742 A CN87102742 A CN 87102742A CN 87102742 A CN87102742 A CN 87102742A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polycarbonate
- tower
- solvent
- atomisation tower
- segregation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005204 segregation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 9
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 3
- OGKVPZHNPPTWHB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane 1,2-xylene Chemical compound ClCCCl.CC1=CC=CC=C1C OGKVPZHNPPTWHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 2
- JHWATNBTISRHGP-UHFFFAOYSA-N dichloromethane;1,2-xylene Chemical compound ClCCl.CC1=CC=CC=C1C JHWATNBTISRHGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000012696 Interfacial polycondensation Methods 0.000 claims 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000008267 milk Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 12
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000007791 dehumidification Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002620 method output Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明是聚碳酸酯的制备方法及设备，其胶液离析工艺采用水相喷雾离析法将溶于有机溶剂的聚碳酸酯胶液通过旋涡压力喷嘴雾化于满载热水的雾化塔内，制成悬状—乳状液，在60～95℃保温建立汽—液平衡，气相溶剂由雾化塔顶部进入冷凝系统回收复用，浓集的液滴通过塔分离段和溢流口进入淬碎槽，破碎浓集物，然后流入带有中央循环筒搅拌装置和冷却夹套的蒸溶釜内，脱净剩余溶剂，制得含有机溶剂＜10ppm，表观密度为4.1克/厘米3产品。
Description
本发明属于化工领域，涉及工程塑料中聚酸酯的生产方法和设备。
聚碳酸酯是一性能优良的工程塑料，近几年来应用领域日益扩大，而我国产量却很小，主要原因是生产技术落后，我国工业上生产聚碳酸酯的方法分别为酯交换法、光气法，现有技术一般采用光气法。酯交换法产量的比重已下降，因光气法制得的产品品种多，可生产分子量范围很宽的不同牌号的品种，但我们光气法生产中两大技术关键，水洗、离析上工艺都很落后，设备效率低，产品质量差，每一釜生产周期长达8小时以上，且结块结皮多，浪费大。常青在《塑料工业》1969年第5期25页曾就聚碳酸酯的研究与生产作了综述。
国外基本上也是采用光气法，其离析工艺分三种，水相搅拌：将聚碳酸酯胶液和无离子水装入锚式搅拌浆的蒸溶釜内，升温，搅拌，脱出溶剂;气相喷雾：胶液通过高压喷嘴雾化于热的惰性气流中，脱出溶剂;双螺杆挤压：将胶液直接通入带夹套加热的双螺杆挤压机中，溶剂从末端真空系统回收，聚碳酸酯挤压成颗粒。美国专利4121967就光气法离析工艺从有机溶剂溶液中连续回收固体聚碳酸酯的原工艺进行了系统分析指出;水相搅拌离析的缺点是能耗高，成本高;气相喷雾离析缺点是使用大量热惰性气体设备生产效率低，产品表观密度低，双螺杆挤压离析缺点是设备投资昂贵，操作费用高，美国4121967专利提出了一种改进的离析方法，喷雾预热法：将聚碳酸酯胶液喷入高温高压蒸汽中，继续加温，用旋风分离器回收溶剂和聚碳酸酯。但该专利离析法存在三个缺点：（1）载带胶液的蒸汽压力14公斤/厘米2（200℃），此非普通锅炉所及;（2）换热器内气-固悬状体流速达100米/秒以上，温度达108～170℃，此非一般耐热兼耐磨材料所及;（3）旋风分离器分离悬浮体所排出的尾气温度达135℃以上，尾气所损失的热能是相当大的，且产品密度低，粒度大。
本发明的目的是提供一种水相搅拌离析与气相喷雾离析结合的聚碳酸酯生产方法及设备以分离并回收聚碳酸酯和溶剂，具有简单易行，设备效率高，能耗低、产品质量好的优点。
本发明的技术方案是这样实现的：
聚碳酸酯的生产分界面缩聚，水洗、离析、制粒几部分，本发明的特征在于离析工艺采用水相喷雾离析法。由于胶液在雾化喷嘴处分散度优于搅拌分散，水相分散无气相分散的粘壁现象，分散胶滴的稳定性是水相优于气相，水相中悬状体更稳定，更有利于溶剂（汽）-液平衡的建立和溶剂脱除，故本发明点是水相搅拌离析与气相喷雾离析相结合，将溶于溶剂（二氯乙烷，二氯甲烷、二氯乙烷-二甲苯、二氯甲烷-二甲苯）中的聚碳酸酯胶液，经旋涡型压力喷嘴雾化于满载热水的雾化塔扩大段内，制成悬状-乳状液，在60～95℃保温建立汽-液平衡，气相溶剂由雾化塔顶部进入冷凝系统回收复用，浓集后的胶滴液沿轴向上升并聚结于塔顶部，从溢流堰进入淬碎槽常温下破碎浓集脆性物，最后流入带有中央循环筒和蒸汽夹套的蒸溶釜内，加热搅拌脱净剩余溶剂，得到粒状的聚碳酸酯。
水相喷雾离析设备由喷嘴、雾化塔、淬碎槽、蒸溶釜组成。
喷嘴：旋涡压力式，其旋涡腔切向整体结构，喷头带螺纹便于拆卸;
雾化塔：下端为双椎体扩大段，椎体下端可同时安装12～16个偶数喷嘴，以扩大水相喷雾能力，上段为汽化段，整个雾化塔内充满水，塔外壁加有保温层;
淬碎槽：采用切削-旋推双浆结构，外带冷水夹套，使脆性物输送畅通;
蒸溶釜：带有循环筒搅拌，外有蒸汽夹套以保脆碎物粒度均匀。
根据本发明提出的方法和设备，更适宜于以下两种组成的胶液：（1）聚碳酸酯16%、二氯甲烷64%、二甲苯20%。（2）聚碳酸酯12%、二氯乙烷68%、二甲苯20%。在双溶剂胶液内也可以加入填料和颜料，获得的聚碳酸酯颗粒含均匀分散的填料和颜料，有效地避免了传统工艺造粒前的混料操作，现有技术每当这类填料和颜料加入干粉状聚碳酸酯时总要进行辅助性混料作业。
聚碳酸酯在淬碎槽内其粒度和表观密度的控制手段是调整双浆叶的转速，则产品粒度随转速提高而减小，表观密度则随转速而下降，通常控制转速为1500～3000转/分。
本发明生产过程中所形成的浓集脆性物因其溶剂成份有二甲苯这样的对聚碳酸酯难溶的溶剂，经淬碎槽后非常稳定，在整个蒸溶过程中不再重新聚结。所以本发明淬碎槽淬碎能控制产品粒度和表观密度。
由蒸溶釜得到的含水聚碳酸酯颗粒可在固定或转动状态下予以干燥，以除去水份与微量溶剂，其所得固体颗粒的流动性良好，很适合直接融熔制粒。
按本发明方法可制得表观密度在0.35～0.41克/厘米3的聚碳酸酯颗粒，其有机溶剂含量低于10PPm，含水份一般在0.5%以下。
由于具有上述特性的聚碳酸酯颗粒可直接加入下一步造粒作业的标准挤压设备而无堵塞现象，从而达到了挤压设备操作的正常性，避免了现有工艺难以避免的大块料的破碎作业，提高了制粒机的生产能力。
本发明蒸溶釜虽为间歇操作，但每釜蒸溶时间不足一小时，故现有蒸溶釜经过改造，使之与本发明设备配套使用，则每一聚碳酸酯工厂现有设备的生产能力由年产150吨提高到1000吨以上。
按本发明方法用水相喷雾离析法脱除溶剂以代替气相喷雾干燥法脱溶，免去尾汽中热能的浪费，可节省大量能源。
按本发明要求的雾化塔，淬碎槽和搅拌釜等设备结构简单，能耗低，操作方便，从而以最经济的方式达到高产率的目的。
附图说明：图1为聚碳酸酯水相喷雾离析设备简图;
图2A为喷嘴主视图，图2B为喷嘴俯视图
图3A切削-旋推双浆主视图
图3B为切削叶俯视图，图3C为推进浆叶俯视图
图中，〔1〕喷嘴、〔2〕雾化塔扩大段、〔3〕雾化塔汽化段、〔4〕冷凝系统、〔5〕淬碎槽、〔6〕搅拌釜、〔7〕喷嘴腔、〔8〕喷嘴垫片、〔9〕螺纹喷嘴头、〔10〕推进式搅拌浆叶、〔11〕切削式搅拌浆叶。
实施例1
组成为聚碳酸酯-12%、二氯乙烷-68%、二甲苯20%的胶液在60公斤/厘米2压力，50℃下经喷嘴〔1〕雾化于满载热水（水温为95℃）的雾化塔扩大段〔2〕，与此同时由扩大段沿切线方向输入温度为100℃的热水，雾化胶液与热水顺流而上，在雾化塔汽化段〔3〕内，汽化了的溶剂由冷凝系统〔4〕回收并复用，浓缩了的聚结体脆性物由汽化段〔3〕的溢流堰进入常温淬碎槽〔5〕和95℃保温下蒸溶釜〔6〕脱除剩余溶剂;汽化了的溶剂由冷凝系统回收复用，水中的聚碳酸酯再在离心机和干燥系统中除去水份，制得含水＜0.3%，残余有机溶剂＜10PPm，表观密度0.41克/厘米3，粒度＜10微米的产品。
实施例2
含聚碳酸酯浓度为16%的双溶剂高分子溶液，其中二氯甲烷浓度为64%，二甲苯浓度20%，在40kg/cm2压力和常温下通过压力式喷嘴，每一喷嘴的胶液流量为120kg/hr，雾化于雾化塔的扩大段，其中载满温度为60℃的热水，与此同时，将65℃的热水沿切线方向，与喷雾流呈顺流方向进入扩大段，在雾化塔上部的汽化塔内，汽化了的溶剂由塔顶收集于冷凝系统以便回收并复用;浓集了的聚结脆性物由溢流堰进入转速1500/分的淬碎槽，最后在95℃蒸溶釜内脱去其余溶剂。此时，汽化的溶剂进冷凝系统回收并复用，而热水中的聚碳酸酯经离心分离和普通干燥制得粒度＜10微米，表观密度为0.40克/厘米3的产品。
Claims (4)
1、一种聚碳酸酯的制备方法，包括界面缩聚、水洗、离析、制粒几大部分，其特征在于所说离析工艺采用水相喷雾离析法，将溶于有机溶剂中的聚碳酸酯胶液经旋涡压力喷嘴雾化于满载热水的雾化塔内，在60～95℃保温建立汽-液平衡气相溶剂由雾化塔顶部进入冷凝系统回收复用，浓集后的胶滴液沿轴向上升，并聚结于塔顶部，从溢流堰流入淬碎槽，破碎浓集物，然后流入蒸溶釜内脱净剩余溶剂得到粒状产品。
2、聚碳酸酯的生产设备，包括界面缩聚设备，水洗、离析设备、制粒设备，其特征在于所说的离析设备采用水相喷雾离析设备，由喷嘴〔1〕、雾化塔〔2〕、〔3〕、淬碎槽〔5〕蒸溶釜〔6〕组成，喷嘴为旋涡压力喷嘴，旋涡腔〔7〕为切向整体结构，喷嘴头〔9〕为便于拆卸的螺纹口喷头，雾化塔下段为双椎体扩大段〔2〕，上段为汽化段〔3〕、整个雾化塔内充满热水，塔外保温，淬碎槽采用切削〔11〕-旋推〔10〕双浆结构，外带冷水夹套，蒸溶釜内装有带循环筒的推进式浆叶搅拌装置，釜外有蒸汽夹套。
3、根据权利要求2所说的水相喷雾离析设备，其特征在于所说的雾化塔双椎体下端可同时装12～16个偶数喷嘴，双椎体〔2〕的高度是汽化段〔3〕的一半，直径是汽化段直径的两倍。
4、根据权利要求1所说的方法其特征在于所说的有机溶剂分别为二氯乙烷、二氯甲烷、二氯乙烷-二甲苯、二氯甲烷-二甲苯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 87102742 CN1006798B (zh) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 聚碳酸酯的制备方法及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 87102742 CN1006798B (zh) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 聚碳酸酯的制备方法及设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN87102742A true CN87102742A (zh) | 1988-12-21 |
| CN1006798B CN1006798B (zh) | 1990-02-14 |
Family
ID=4814102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 87102742 Expired CN1006798B (zh) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 聚碳酸酯的制备方法及设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1006798B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104710636A (zh) * | 2015-02-16 | 2015-06-17 | 聊城鲁西聚碳酸酯有限公司 | 一种制备聚碳酸酯薄片的系统和工艺 |
| CN112940229A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-11 | 苏州市纤维检验院 | 一种纳米聚乳酸的制备装置 |
-
1987
- 1987-04-16 CN CN 87102742 patent/CN1006798B/zh not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104710636A (zh) * | 2015-02-16 | 2015-06-17 | 聊城鲁西聚碳酸酯有限公司 | 一种制备聚碳酸酯薄片的系统和工艺 |
| CN104710636B (zh) * | 2015-02-16 | 2016-02-24 | 聊城鲁西聚碳酸酯有限公司 | 一种制备聚碳酸酯薄片的系统和工艺 |
| CN112940229A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-11 | 苏州市纤维检验院 | 一种纳米聚乳酸的制备装置 |
| CN112940229B (zh) * | 2021-02-02 | 2023-11-24 | 苏州市纤维检验院 | 一种纳米聚乳酸的制备装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1006798B (zh) | 1990-02-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103665356B (zh) | 一种连续法制备粉末涂料用聚酯树脂的方法 | |
| CN102070127B (zh) | 一种不溶性硫磺的生产方法 | |
| KR20070111512A (ko) | 바이오매스를 변환시키는 방법 및 장치 | |
| CN101230130A (zh) | 聚对苯二甲酸乙二酯固相缩聚工艺 | |
| CN112321560A (zh) | 悬浮结晶连续提纯l-丙交酯的方法及系统 | |
| CN101857585A (zh) | 丙交酯连续高真空精馏提纯方法 | |
| CN87102742A (zh) | 聚碳酸酯的制备方法及设备 | |
| JPH0331242A (ja) | ヒドロキシフェニル基を含有するアルキルエステルの顆粒 | |
| CN101392051B (zh) | 聚酯工业固相聚合工艺 | |
| CN1123534C (zh) | 氧化硼的制备方法 | |
| CN1485304A (zh) | 偏三甲苯一步生产高纯度偏苯三酸酐 | |
| CN1171409A (zh) | 腐植酸盐生产方法 | |
| CN113620844A (zh) | 一种双氰胺结晶分离方法和装置 | |
| CN1331717A (zh) | ε－己内酰胺聚合生成聚酰胺－6的方法 | |
| CA1103248A (en) | Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in water | |
| CN1054378C (zh) | 一种三聚氰胺生产方法及其设备 | |
| CN1166482A (zh) | 三相流化床双循环连续脱氢生产草酸钠工艺及设备 | |
| SU971805A1 (ru) | Способ очистки сточных вод производства эпоксидных смол | |
| CN219150085U (zh) | 一种聚乳酸生产系统 | |
| CN114436220B (zh) | 一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法 | |
| US6403828B1 (en) | Method of refining crystalline material | |
| CN1184821A (zh) | 悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺 | |
| CN1040576A (zh) | 溶剂结晶法制取精萘工艺 | |
| CN210595877U (zh) | 一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统 | |
| CN117563538A (zh) | 一种利用脲液连续化生产三聚氰酸的系统及其方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C13 | Decision | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee |