CN103668112A

CN103668112A - 粉末旋转化学气相沉积装置

Info

Publication number: CN103668112A
Application number: CN201310619950.8A
Authority: CN
Inventors: 涂溶; 後藤孝; 章嵩; 张联盟
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2013-11-29
Filing date: 2013-11-29
Publication date: 2014-03-26

Abstract

本发明公开了一种粉末旋转化学气相沉积装置，包括支架以及固定在支架上的炉管，炉管外环绕有主电炉，炉管两端分别连接有原料气进气装置、载流气进气装置和废气处理装置，炉管内设置有活动转轴，转轴上固定有圆柱形的反应腔，反应腔设有从内壁面往轴心侧延伸的多个搅拌刀片用于搅拌粉末基底，转轴内设有多个热电偶；本发明的反应腔在镀膜过程中保持旋转，并且通过搅拌刀片带动粉体原料连续翻动，不仅保证粉体表面镀膜均匀，而且可以通过控制旋转周期等工艺参数控制镀膜厚度，可实现在任意尺寸粉体表面的镀膜，而且适用于包括金属、非金属和陶瓷粉体在内的所有无机物镀膜。

Description

粉末旋转化学气相沉积装置

技术领域

本发明涉及化学气相沉积，尤其涉及一种粉末旋转化学气相沉积装置。

背景技术

粉末的表面改性与粉末中第二相（第N相）的均匀性分散问题至今没有一个统一、有效的解决方案。现有的粉末表面改性技术多是基于化学包覆法，但每项技术仅限于特定材料的指定包覆层，而且产出率小、重复性低；此外粉末中的第二相分散一直以来都是以各种机械混合法来解决，机械混合法所得的混合粉末从宏观上是均匀的，但微观上颗粒的分布仍是不均匀的。

化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是利用化学反应的方式在反应器内将反应气体生成固态的生成物，并沉积在基材表面的一种薄膜沉积技术，它是一种成熟、系统的表面改性和制备技术，适用于任何基底的表面改性或第二相生长，但是目前CVD中所用基底均为平面板材。

粉末材料（零维材料）是一种重要的材料，但随着工程技术对粉末材料要求的不断提高，单一纯相粉末的用途便显得比较有限，粉末表面经过改性后能够使原有粉末获得更多的特性，比如：比表面积增大，抗氧化、腐蚀性提高，硬度增强等等，将第二相材料（烧结助剂）均匀分散到主相粉末中，将会使主相粉末的烧结特性大为改观。

现有技术中曾有将粉末表面改性与CVD技术相结合，但该技术仅针对纳米级超微粉末表面的DLC层包覆。该技术中用到了如图1所示的可旋转的反应腔，但如果粉末颗粒较大，受重力影响明显，粉末将始终沉于腔体底部，导致粉末堆表层的粉末表面镀有大量薄膜而底部的粉末表面则较少镀有薄膜，甚至没有。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对现有技术中无法对颗粒较大的粉末进行均匀的表面改性的缺陷，提供一种能将第二相（第N相）材料以不同形态均匀长在基底粉末上，从而实现宏观与微观上多相均匀混合的粉末旋转化学气相沉积装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

提供一种粉末旋转化学气相沉积装置，包括支架以及固定在其上的炉管，所述炉管外环绕有主电炉，炉管两端分别连接有原料气进气装置、载流气进气装置和废气处理装置，其特征在于：

炉管内设置有活动转轴，转轴上固定有圆柱形的反应腔，反应腔内设有从腔内壁面往轴心侧延伸的多个搅拌刀片，用于搅拌反应腔内的粉末基底；

转轴内还设有多个热电偶。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述载流气进气装置包括两个前驱体罐以及环绕在前驱体罐外的原料电炉，所述载流气进气装置载流气体输入所述反应腔内。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，载流气体为氢气、氮气或氩气。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述原料气进气装置用于输入反应气体，该原料气进气装置设有磁流体密封装置。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述反应气体为氧气或氢气。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述废气处理装置上也设有磁流体密封装置，两个磁流体密封装置与所述炉管之间均设有O型圈。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述炉管与支架之间设有旋转传动齿轮。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述多个搅拌刀片均匀分布在反应腔内。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述搅拌刀片有四个，从反应腔内壁面向其轴心处延伸。

本发明所述的粉末旋转化学气相沉积装置中，所述搅拌刀片有三个，从反应腔内壁面向偏离其轴心的方向延伸。

本发明产生的有益效果是：本发明的粉末旋转化学气相沉积装置中，主轴带动反应腔按照一定方向以设定的转速转动，由于反应腔在镀膜过程中保持旋转，并且通过搅拌刀片带动粉体原料连续翻动，不仅保证粉体表面镀膜均匀，而且可以通过控制旋转周期等工艺参数控制镀膜厚度，可实现在任意尺寸粉体表面的镀膜，而且适用于包括金属、非金属和陶瓷在内的所有物无机粉末表面镀膜。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是现有的一种反应腔的截面图；

图2是本发明实施例粉末旋转化学气相沉积装置反应腔的截面图；

图3是本发明实施例粉末旋转化学气相沉积装置的结构示意图；

图4是本发明一个实施例粉末旋转化学气相沉积装置中搅拌刀片在反应腔内旋转翻动粉末的示意简图；

图5是本发明另一实施例粉末旋转化学气相沉积装置中搅拌刀片在反应腔内旋转翻动粉末的示意简图；

图6是修饰后的粉末结构示意图。

各附图标记为：2—前驱体罐，3—磁流体密封装置，41—原料电炉，42—主电炉，5—O型圈，6—炉管，7—支架，8—旋转传动齿轮，9—转轴，10—热电偶，11—载流气体，12—反应气体，13—废气，15—反应腔，16—搅拌刀片，17—粉体原料。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参照图2、图3所示，本发明公开了一种粉末旋转化学气相沉积装置，包括支架7以及固定在支架7上的炉管6。本发明的一个较佳实施例中炉管6与支架7之间可设有旋转传动齿轮8。

炉管6内设置有活动转轴9，转轴9上固定有圆柱形的反应腔15，通过转轴9驱动反应腔15按照一定方向以设定的转速转动，反应腔15设有从内壁面往轴心侧延伸的多个搅拌刀片16用于搅拌粉末基底，相邻的两个搅拌刀片16之间形成原料区域，搅拌刀片16未延及的空间形成反应区域，转轴9内设有多个热电偶10，分别用于测量固、液体原料的挥发温度以及反应腔15内的温度，当反应腔15旋转时，搅拌刀片16也随之转动并带动原料区域内的粉体原料17连续翻动，以现实粒粉末表面均匀改性，每颗粉末表面都将均匀地镀上目标薄膜。

本发明的一个实施例中，反应腔15可设置为卧式，由于反应腔15为卧式，且在镀膜过程中保持旋转，通过搅拌刀片带动粉体原料连续翻动，不仅保证粉体表面镀膜均匀，而且可以通过控制旋转周期等工艺参数控制镀膜厚度，可实现在任意尺寸粉体表面的镀膜，而且适用于包括金属、非金属和陶瓷在内的所有物无机粉末表面镀膜。

炉管6外环绕有主电炉42，为反应腔15提供热源，其中主电炉42可设置成多个加热段并且各加热段可独立工作。

炉管6两端分别连接有原料气进气装置、载流气进气装置和废气处理装置，其中载流气进气装置可用于输入氢气、氮气或氩气等载流气体11。

载流气进气装置包括两个前驱体罐2以及环绕在前驱体罐2外的原料电炉41，前驱体罐内装有所需的固体或者液体原料。载流气体11可根据改性要求更换。原料电炉41为固、液体原料提供热源，原料气进气装置用于输入氧气、氢气等反应气体12，以控制反应腔15内各气体的浓度。

原料气进气装置设有磁流体密封装置3，废气处理装置用于排出废气13。

废气处理装置上也设有磁流体密封装置3，为反应腔15旋转提供动力的同时起到密封作用，炉管6与两个磁流体密封装置3之间可设有O型圈5，可安装在炉管6与磁流体密封装置3的连接法兰处，用于密封接口。

如图4所示，本发明的一个具体实施例中，搅拌刀片16有四个，从反应腔15内壁面向其轴心处延伸，相邻的两个搅拌刀片16的夹角为90°，这样反应腔15从0°旋转到45°和135°时，粉体原料17就在不同的原料区域之间反动，这样在每颗粉末表面都将均匀地镀上目标薄膜。

如图5所示，本发明的另一具体实施例中，搅拌刀片16有三个，从反应腔15内壁面向偏离其轴心的方向延伸，相邻的两个搅拌刀片16的夹角为120°，反应腔15可以选择从0°旋转到60°和120°。

搅拌刀片16的数量以及相邻的两个搅拌刀片16之间的夹角也可设置为其他数目，选择不同的转速，就可对镀膜的厚度进行控制，从而实现任意尺寸粉体的镀膜。

本发明装置突破了传统CVD技术中的只能对平面板材基底表面改性的限制，将CVD技术与粉末表面改性技术相结合，反应腔15在镀膜过程中保持旋转，并且通过搅拌刀片16带动粉体原料连续翻动，实现了一套设备能够完成所有种类、尺寸粉末的表面改性与第二相生长，较之现有的技术有以下3点优势：1、技术适用于所有种类、尺寸粉末的表面改性与第二相生长，2、目标粉末表面改性均匀，第二相分布宏观微观上都是均匀的，3、产出率大，重复性高。

如图6所示，目标粉末经表面改性后，在目标粉末A外包覆壳体B，形成均匀的核壳结构，或在目标粉末C表面长出纳米线/管D，反应腔15内设置的多枚搅拌刀片16用以连续翻动目标粉末，使其表面充分与原料气体接触；而且本装置的产出率大，重复性高，而传统的化学包覆一般适用于实验室小批量粉末制备，且重复性差。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims

1.一种粉末旋转化学气相沉积装置，包括支架（7）以及固定在其上的炉管（6），所述炉管（6）外环绕有主电炉（42），炉管（6）两端分别连接有原料气进气装置、载流气进气装置和废气处理装置，其特征在于：

炉管（6）内设置有活动转轴（9），转轴（9）上固定有圆柱形的反应腔（15），反应腔（15）内设有从腔内壁面往轴心侧延伸的多个搅拌刀片（16），用于搅拌反应腔内的粉末基底；

转轴（9）内还设有多个热电偶（10）。

2.根据权利要求1所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述载流气进气装置包括两个前驱体罐（2）以及环绕在前驱体罐（2）外的原料电炉（41），所述载流气进气装置载流气体（11）输入所述反应腔（15）内。

3.根据权利要求2所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，载流气体（11）为氢气、氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述原料气进气装置用于输入反应气体（12），该原料气进气装置设有磁流体密封装置（3）。

5.根据权利要求4所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述反应气体（12）为氧气或氢气。

6.根据权利要求4或5所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述废气处理装置上也设有磁流体密封装置（3），两个磁流体密封装置（3）与所述炉管（6）之间均设有O型圈（5）。

7.根据权利要求6所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述炉管（6）与支架（7）之间设有旋转传动齿轮（8）。

8.根据权利要求7所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述多个搅拌刀片（16）均匀分布在反应腔（15）内。

9.根据权利要求8所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述搅拌刀片（16）有四个，从反应腔（15）内壁面向其轴心处延伸。

10.根据权利要求8所述的粉末旋转化学气相沉积装置，其特征在于，所述搅拌刀片（16）有三个，从反应腔（15）内壁面向偏离其轴心的方向延伸。