CN110668457B - 一种二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法，所述二维硼碳氮纳米材料的片状直径为1～50μm，层数为1～10层；所述二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法包括：（1）将硼源、固体碳源和纳米氧化铁催化剂加入溶剂中并混合得到混合浆料；所述硼源选自固体硼源或/和液体硼源，优选为无定形硼粉、硼酸三甲酯、硼砂中的至少一种；所述固体碳源选自石墨、石墨烯、活性炭中的至少一种；（2）将所得混合浆料涂敷在衬底表面并烘干，置于压力2～40atm的氮气气氛中、在800～1400℃下热处理0.5～20小时，得到所述二维纳米硼碳氮半导体材料。

Description

一种二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
随着二维石墨烯的成功剥离，二维纳米材料被证明可以在室温下稳定存在，随后二维纳米材料的发展呈现蓬勃的态势。二维硼碳氮(BCN)是一类新型半导体纳米材料，具有与石墨烯与二维氮化硼相似的晶体结构。不同于石墨烯的超导特性与二维氮化硼超高禁带宽度的绝缘体特征，二维硼碳氮具有可调禁带宽度的特点，因此受到广泛关注。相比于以二硫化钼(MoS2)为代表的二维纳米半导体(禁带宽度1eV～2eV)，二维硼碳氮的禁带宽度较大(3.5eV～6eV)难以击穿而且可以通过控制碳原子掺杂浓度调控，因此有望应用于高电压功率元器件。
二维硼碳氮的结构可以视作将二维氮化硼六方结构中的碳原子替代部分硼、氮原子构成。目前主要的合成方法为化学气相沉积法(CVD)，通过高温反应分解含有硼、碳、氮三种原子的先驱体气源沉积于衬底上合成二维硼碳氮材料。虽然在CVD方法下，可以获得结晶度较为良好的二维硼碳氮材料，但是一般使用的先驱体气源具有一定生物毒性与危险性且参数组分复杂，调控困难，单次沉积产物较少。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种技术成本低、方法易于操作的宏量合成二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法，所述二维硼碳氮纳米材料的片状直径为1～50μm，层数为1～10层；所述二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法包括：
(1)将硼源、固体碳源和八面体纳米氧化铁催化剂加入溶剂中并混合得到混合浆料；所述硼源选自固体硼源或/和液体硼源，优选为无定形硼粉、硼酸三甲酯、硼砂中的至少一种；所述固体碳源选自石墨、石墨烯、活性炭中的至少一种；
(2)将所得混合浆料涂敷在衬底表面并烘干，置于压力2～40atm的氮气气氛中、在800～1400℃下热处理0.5～20小时，得到所述二维纳米硼碳氮半导体材料。
在本公开中，选用以含有辅以纳米氧化铁催化剂的硼源，固体碳源与溶剂通过高温球磨合成的浆料，涂敷在衬底的表面进行烘干(以去除溶剂)。然后置于在高温(800～1400℃)、高压(2～40atm的氮气气氛)条件下，在纳米氧化铁催化剂的催化作用下，硼源、氮气与碳源发生反应合成。本公开中，合成二维硼碳氮主要利用了SLS(Solid-Liquid-Solid)机理(参见图1)，具体为：纳米氧化铁催化剂可在反应温度下形成热熔体并可以包裹在反应温度下熔融的硼形成纳米球壳结构(核壳结构)。同时少量熔融固体碳源与氮气可通过扩散溶解与液态硼反应合成纳米硼碳氮少层结构包裹于纳米氧化铁催化剂外部形成Fe3O4@BCN核壳结构。在炉内气压下降是，核壳结构内部气压增加而破裂，最终分离出二维BCN纳米材料。由密度泛函理论(参见图2)可知，所合成的二维硼碳氮纳米材料相比较二维氮化硼纳米材料的电子结构显著降低，为0～4.75eV。
较佳的，所述硼源和固体碳源的质量比为(1～100)：1。
较佳的，所述硼源与固体碳源质量之和、与纳米氧化铁催化剂的质量比为(1000～10)：1。
较佳的，所述溶剂选自无水乙醇(例如，分析纯酒精)、去离子水、丙酮中的至少一种。
较佳的，所述混合方式为高能球磨，高能球磨的转速为800～1500rmp。优选，高能球磨的时间为10～200min。
较佳的，所述纳米氧化铁催化剂的形貌为八面体，粒径为70～120nm(其微观形貌可见附图3)。又，较佳的，所述纳米氧化铁催化剂的制备方法包括：将铁盐、钾盐、分散剂和去离子水混合并通过调节碱性溶液使得pH为7.5～10之间后，在50～120℃下水热处理1～20小时；所述铁盐选自硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁、硝酸铁中的至少一种，所述钾盐选自硝酸钾或/硫酸钾。
较佳的，所述衬底为硅晶圆，即硅片。
较佳的，先将固体硼源，固体碳源和溶剂混合后，再加入纳米氧化铁催化剂和碳源通过超声分散法继续混合，得到混合浆料。并利用高能球磨的方式制备具有高表面活性的硼源前驱体浆料，再进行纳米氧化铁催化剂进行混合。在本公开中，所获得混合浆料的分散性较差，原因在于固体硼源的粒径较大，但经过高能球磨之后，粉体粒径降低，浆料分散性有效改善。
较佳的，所述热处理的升温速率为2～10℃/分钟。
较佳的，当热处理的温度为1250℃，氮气压力15atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的层数为1层。较佳的，当热处理的温度为1100℃，氮气压力20atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的纳米片层数为3～4层。较佳的，当热处理的温度为1300℃，氮气压力25atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的纳米片层数为10层。
另一方面，本发明提供了一种根据上述的制备方法制备的二维纳米硼碳氮半导体材料，所述二维纳米硼碳氮半导体材料最大直径可为1～50μm；本公开中利用密度泛函理论预测了所合成二维硼碳氮纳米材料的禁带宽度，结果可知二维氮化硼材料禁带宽度为4.75eV禁带宽度较大，而二维硼碳氮材料中，禁带宽度可预测为1.2eV体现出显著的半导体特征；结果见附图3。
在本发明中，所得二维纳米硼碳氮材料具有少层超薄及半导体的特性，有望应用于高压电功率元器件。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明中，二维纳米硼碳氮半导体材料(或称二维硼碳氮纳米片)的制备所用原料无毒，工艺步骤简单，技术成本低、可合成宏量纳米材料；
(2)利用本发明所述方法所制备的二维硼碳氮纳米材料可以获得少层大面积二维硼碳氮纳米片。所得二维硼碳氮纳米片材料，具有层数较少(1～10层)、面积较大(1～20μm2)的特点；
(3)本发明所制备的二维纳米硼碳氮材料维持了二维六方氮化硼的基本结构特征，并预测调控BCN材料中碳原子的含量使材料呈现出半导体特性。
附图说明
图1为二维纳米硼碳氮半导体材料制备的工艺流程图；
图2为密度泛函理论下二维氮化硼(a)与二维纳米硼碳氮半导体材料(b)电子结构图；
图3为本发明所制备纳米氧化铁催化剂的扫描电子显微镜微观形貌图；
图4为实施例1-3所制备的二维纳米硼碳氮半导体材料TEM图(a-c)及其BCN三元素在TEM下eds图(d-f)，其中，实施例1制备的材料TEM图(c)(标尺为5nm)，实施例2制备的材料TEM图(b)(标尺为5nm)，实施例3制的材料TEM图(a)(标尺为5nm)，以及实施例2制备的材料硼元素(d)、碳元素(e)、氮元素(f)三元素在TEM下eds图(标尺为5nm)，由eds图示可判断材料中含有硼碳氮三种元素，其中硼，氮两种元素为主要成分元素，碳元素含量较少为掺杂元素；
图5为实施例1所制备二维BCN半导体材料的SEM图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开中，主要是以含有硼源与固体碳源的浆料辅以纳米氧化铁催化剂，在高温高压的条件下合成二维纳米硼碳氮半导体材料。以下示例性地说明本发明提供的二维硼碳氮材料的制备方法，如图1中所示。
在本公开中，纳米氧化铁催化剂的形貌为八面体，颗粒尺寸可为70～120nm。例如，可通过水热合成法合成纳米氧化铁催化剂。所用原料包括但不限于：钾盐(例如，硝酸钾、硫酸钾等)、铁盐(例如，硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁、硝酸铁等)、有机分散剂(例如、聚乙酰亚胺、聚乙烯醇中的至少一种)、与去离子水等。钾盐、铁盐、有机分散剂和溶剂混合后通过水热合成法合成。其中，水热合成的温度控制在50℃～200℃，时间可为1～20小时。在水热合成之前，调节前驱体溶液的pH为7.5～10之间。例如，可加入碱性试剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等实现pH的调节。
混合浆料的制备。混合浆料所用原料包括：硼源、固体碳源、纳米氧化铁催化剂和溶剂等。硼源选自固体硼源或/和液体硼源，优选包括但不限于：无定形硼粉、硼酸三甲酯、硼砂等。固体碳源包括但不限于：石墨、石墨烯、活性炭等。溶剂包括但不仅限于：无水乙醇、去离子水、丙酮等。
在可选的实施方式中，将固体碳源、纳米氧化铁催化剂和硼源加入溶剂中并混合，得到混合浆料。在可选的另一实施方式中，先将硼源和溶剂后，再加入纳米氧化铁催化剂和固体碳源继续后得到混合浆料。上述混合浆料的浆料制备方法为高能球磨法。所述高能球磨法区别与普通球磨法之处在于高能球磨的原理是其依靠磨机的振动使介质与粉体之间进行强烈的碰撞使粉体细化，所获得的粉体粒径显著小于普通球磨下的粉体粒径。较佳的，所述高能球磨球磨转速为800～1500rpm；时间为10～200min。
在可选的实施方式中，硼源和固体碳源的质量配比可为：1：(1～10)。硼源和溶剂的体积比可为1：1～1：10。硼源与固体碳源质量之和、与纳米氧化铁催化剂的质量比为(1000～10)：1。
将混合浆料涂敷在衬底表面后进行烘干处理，以去除溶剂。其中，涂覆的方式包括但不仅限于：喷涂、刮涂、旋涂等。所用衬底为硅片。烘干处理的温度可为80～150℃，时间可为10～100min。衬底可为硅晶圆等。
采用高温高压退火法合成二维硼碳氮纳米片。在高温、高压和纳米氧化铁催化剂的催化条件下，硼、碳发生饱和析出，形成二维纳硼碳氮米材料。其中，热处理(退火)的温度控制为800～1400℃，保温时间可为0.5～20小时。退火的气氛为高纯氮气，压力控制为2～40atm。上述退火的升温速率控制在2～10℃/min之间。当热处理的温度为1250℃，氮气压力15atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的层数为1层。当热处理的温度为1100℃，氮气压力20atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的纳米片层数为3～4层。当热处理的温度为1300℃，氮气压力25atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的纳米片层数为10层。
本公开中可以成功合成二维硼碳氮利用了SLS(Solid-Liquid-Solid)机理，具体为：纳米氧化铁催化剂可在反应温度下形成热熔体并可以包裹在反应温度下熔融的硼形成纳米球壳结构。同时少量熔融碳源与氮气可通过扩散溶解与液态硼反应合成纳米硼碳氮少层结构包裹于纳米氧化铁催化剂外部形成Fe3O4@BCN核壳结构。在炉内气压下降是，核壳结构内部气压增加而破裂，最终分离出二维BCN纳米材料。区别于VLS(Vapor-Liquid-Solid)机理之处在于所选用前驱体为固体物质。选择具有八面体形貌的纳米氧化铁作为催化剂的原因为纳米八面体氧化铁最大程度暴露出(111)晶面对熔融状态的硼源与碳源有较好的吸附能力。
在本发明中，所得二维硼碳氮纳米片材料，具有层数较少(1～10层)、面积较大(直径可为1～50μm)的特点；采用密度泛函法预测所得二维硼碳氮纳米片材料的禁带宽度在显著低于二维氮化硼材料；所述二维硼碳氮材料层数图见附图4，禁带宽度模拟结果见附图2。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
一种二维纳米硼碳氮新型半导体材料及其制备方法，具体步骤是：
(1)采用硝酸亚铁与硫酸钾为反应原料，采用聚乙酰亚胺作为有机分散剂，加入2M氢氧化钠溶液使得pH为10，采用去离子水为溶剂，将原料置于反应釜内，反应釜置于120℃烘箱内，反应时间为10h，通过冷冻干燥法，获得八面体纳米氧化铁催化剂(纳米Fe2O3)，颗粒尺寸为80～100nm，八面体纳米氧化铁催化剂的微观形貌如附图3所示；
(2)采用无定形硼粉作为硼源、助磨液体与磨球的体积比为1：1：10进行高能球磨处理。其中，助磨液体采用无水乙醇。高能球磨(1200转速/分钟)时间为20min，取出浆料后密封待用；
(3)将无定形硼前驱体浆料取出10ml(含有无定形硼粉3.56g)后，加入30mg纳米氧化铁催化剂与100mg石墨烯进行超声分散，使三者混匀混合，得到混合浆料。超声分散的功率采取300W，时间为25min；
(4)采用硅片为衬底，将(3)中获得混合浆料均匀喷涂于硅片表面，在80℃烘干20min后进行退火处理。其中，退火气氛为高纯氮气气氛，升温速率10℃/min，温度控制于1250℃，氮气压力15atm，保温时间5小时，降温后获得二维氮化硼纳米片。合成工艺流程见附图1，其透射电子显微镜图片如图4中(c)所示；可以看出，纳米片呈现单层形态，由eds图谱可知材料由硼、碳、氮三种元素组成；由图5可知纳米片最大直径可达50μm。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点在于：在制备步骤的第(4)步骤中，控制反应温度为1100℃，氮气压力20atm。所得二维纳米硼碳氮半导体材料的透射电子显微镜图片如图4中(b)所示，从图中可知所得二维纳米硼碳氮半导体材料的层数为3～4层。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同点在于：在制备步骤的第(4)步骤中，控制反应温度为1300℃，氮气压力25atm。所得二维纳米硼碳氮半导体材料的透射电子显微镜图片如图4中(a)所示，从图中可知所得二维纳米硼碳氮半导体材料的层数为10层。

Claims (8)

1.一种二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法，其特征在于，所述二维硼碳氮纳米材料的片状直径为1～50μm，层数为1～10层；所述二维纳米硼碳氮半导体材料的制备方法包括：
（1）将硼源、固体碳源和纳米氧化铁催化剂加入溶剂中并混合得到混合浆料；所述硼源为无定形硼粉；所述固体碳源为石墨烯；
（2）将所得混合浆料涂敷在衬底表面并烘干，置于压力2～40atm的氮气气氛中、在800～1400℃下热处理0.5～20小时，得到所述二维纳米硼碳氮半导体材料；
所述纳米氧化铁催化剂的形貌为八面体，粒径为70～120 nm；
所述硼源和固体碳源的质量比为（1～100）：1；所述硼源与固体碳源质量之和、与纳米氧化铁催化剂的质量比为（1000～10）：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自无水乙醇、去离子水、丙酮中的至少一种；所述混合方式为高能球磨，高能球磨的转速为800～1500 转/分。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铁催化剂的制备方法包括：将铁盐、钾盐、分散剂和去离子水混合并通过调节碱性溶液使得pH为7.5～10之间后，在50～120℃下水热处理1～20小时；所述铁盐选自硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁、硝酸铁中的至少一种，所述钾盐选自硝酸钾或硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅晶圆。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，热处理的升温速率为2～10℃/分钟。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，当热处理的温度为1250℃，氮气压力15 atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的层数为1层。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，当热处理的温度为1100℃，氮气压力20 atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的纳米片层数为3～4层。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，当热处理的温度为1300℃，氮气压力25 atm，所得二维纳米硼碳氮半导体材料的纳米片层数为10层。
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