CN115745011A - 一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，此方法通过以下步骤：（1）配制碳酸氢铵溶液作为底液；（2）向所述步骤1中的底液中先加入以柠檬酸为螯合剂的钴铝混合溶液进行共沉淀反应，当反应过程的pH降至7.0‑7.4时，开始并流加入碳酸氢铵溶液进行反应，并控制反应过程的pH在7.0‑7.4，制得碳酸钴浆料；（3）将所述步骤2的碳酸钴浆料进行洗涤、脱水。（4）将所述步骤3的碳酸钴粗品通过煅烧制得掺铝小粒度球形四氧化三钴产品。所述四氧化三钴产品一次颗粒均一性变好，一次颗粒结合紧密，表面结构强度变好。本发明制备工艺简单、易控制，便于产业化，具有推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法。
背景技术
四氧化三钴是制备钴酸锂的主要原材料，主要应用于3C电子产品领域。随着3C电池产品趋于“轻薄化、耐用化”，更新换代越发频繁，对锂离子电池能量密度提出更高要求，现主要通过提高截止电压来提高钴酸锂电池的能量密度，截止电压由传统的4.2V电压发展至今的4.35V、4.45V，甚至4.48V、4.5V，作为钴酸锂的原材料四氧化三钴，显得尤为重要。主流产品规格由纯相四氧化三钴发展为多规格掺杂四氧化三钴，使得电压平台从最初4.2V逐步过渡到目前的4.45V及更高的电压平台。
在四氧化三钴的湿法合成中，随着掺铝量的提高，碳酸钴掺杂元素分布不均匀现象加剧，形貌会出现丝状结构，导致碳酸钴颗粒表面间隙增大，颗粒内部空隙增多，引起产品振实密度的降低；其次煅烧后的四氧化三钴表面一次颗粒之间间隙变大，粘结性变差，从而导致四氧化三钴产品表面结构强度变差，在混料过程中颗粒出现掉粉甚至破碎的现象，从而无法应用于4.48V以上高电压钴酸锂的制备。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的是提供一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，解决现有四氧化三钴的湿法合成工艺得到的产品容易出现振实密度低、结构强度差，从而无法应用于4.48V以上高电压钴酸锂的技术问题。
为实现其目的，本发明采用以下技术方案：
一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、配制柠檬酸、钴铝混合溶液为A液，浓度为190-240g/L的碳酸氢铵溶液为B液，并于反应釜中配制浓度小于B液的碳酸氢铵溶液为底液；所述A液中，钴浓度为100-130g/L，铝浓度为0.65~1.51g/L；
步骤2、先向步骤1所述底液中加入A液进行共沉淀反应，当反应体系的pH降至7.0-7.4时，开始并流加入B液进行反应，控制反应过程的pH保持在7.0-7.4，游离氨为3.5-4.5g/L，当反应釜满后开启溢流，维持釜内液位，缓慢提浓；合成至碳酸钴颗粒的平均粒度D50为4.5μm时，停止进液，陈化0.5-1h，制得碳酸钴浆料；
步骤3、将步骤2所述碳酸钴浆料进行水洗、脱水，得到碳酸钴粗品；
步骤4、将步骤3所述碳酸钴粗品通过煅烧制得掺铝小粒度球形四氧化三钴。
作为本发明技术方案的优选，上述步骤1中，底液的配制方法为：在反应釜中依次加入纯水和碳酸氢铵晶体，在10-40min内升温至40-45℃，pH为7.9-8.3，即得底液。
优选地，所述底液与反应釜的体积比为0.2-0.9:1，底液中碳酸氢铵溶度为130-200g/L。
优选地，步骤1中，所述柠檬酸的浓度为0.3-0.5mol/L。
优选地，步骤3中，所述碳酸钴浆料水洗温度为65℃~75℃。
本发明采用碳酸氢铵溶液为络合剂，柠檬酸为螯合剂，在合成过程中，将钴铝、柠檬酸混合溶液和碳酸氢铵溶液分步加入反应体系，制得碳酸钴前驱体，再将前驱体通过回转窑煅烧，最终制备出了高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴产品，所述四氧化三钴产品一次颗粒均一性变好，一次颗粒结合紧密，表面结构强度变好。本发明制备工艺简单、易控制，便于产业化，具有推广应用价值。
附图说明
图1是实施例1中掺铝四氧化三钴产品的扫描电镜照片；
图2是图1的局部放大图；
图3是实施例2中掺铝四氧化三钴产品的扫描电镜照片；
图4是图3的局部放大图；
图5是实施例3中掺铝四氧化三钴产品的扫描电镜照片；
图6是图5的局部放大图；
图7是对比例1中掺铝四氧化三钴产品的扫描电镜照片；
图8是图7的局部放大图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例、对比例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
配制钴铝、柠檬酸混合溶液为A液，其中钴含量为120g/L、铝含量为1.067g/L、柠檬酸0.3mol/L，配制浓度为240g/L的碳酸氢铵溶液为B液。
在反应釜中先加入25.6kg的碳酸氢铵晶体再加入160L的纯水，使其浓度达到160g/L，即得底液；在20min内温度升至40℃，pH为8，同时开启反应釜搅拌。
将A液以8L/h的流量加入到反应釜中，当反应体系pH降至7.2时，开启B液进液，进液过程中保持搅拌，通过调节B液进液量维持离线pH在7.2，游离氨为4.0g/L，当合成釜满后开启溢流，维持釜内液位，缓慢提浓。合成至碳酸钴颗粒的平均粒度(D50)为4.5μm时，停止进液，陈化0.5小时后将掺杂球形小粒度碳酸钴前驱体通过65℃去离子水洗涤、煅烧后得到掺杂球形小粒度四氧化三钴产品。产品的电镜图如图1-2所示，四氧化三钴产品一次颗粒变小、均一性变好，结合较为紧密。
实施例2
配制钴铝、柠檬酸混合溶液为A液，其中钴含量为120g/L、铝含量为1.067g/L、柠檬酸0.4mol/L，配制浓度为200g/L的碳酸氢铵溶液为B液。
在反应釜中先加入28.8kg的碳酸氢铵晶体再加入160L的纯水，使其浓度达到180g/L，即得底液；在30min内温度升至45℃，在线pH为8.2，同时开启反应釜搅拌。
将A液以8L/h的流量加入到反应釜中，当反应体系pH降至7.4时，开启B液进液，进料过程中保持搅拌，通过调节B液进液量维持离线pH在7.4，游离氨为4.2g/L，当合成釜满后开启溢流，维持釜内液位，缓慢提浓。合成至碳酸钴颗粒的平均粒度(D50)为4.5μm时，停止进液，陈化0.5小时后将掺杂球形小粒
度碳酸钴前驱体通过65℃去离子水洗涤、煅烧后得到掺杂球形小粒度四氧化三钴产品。产品的电镜图如图3-4所示，四氧化三钴产品一次颗粒均一，表面结构致密。
实施例3
配制钴铝、柠檬酸混合溶液为A液，其中钴含量为120g/L、铝含量为1.067g/L、柠檬酸0.5mol/L，配制浓度为190g/L的碳酸氢铵溶液为B液。
在反应釜中先加入32kg的碳酸氢铵晶体再加入一定量160L的纯水，使其浓度达到200g/L，即得底液；在20min内温度升至40℃，在线pH为7.9，同时开启反应釜搅拌。
将A液以8L/h的流量加入到反应釜中，当反应体系pH降至7.0时，开启B液进液，进料过程中保持搅拌，通过调节B液进液量维持离线pH在7.0，游离氨为3.8g/L，当合成釜满后开启溢流，维持釜内液位，缓慢提浓。合成至碳酸钴颗粒的平均粒度(D50)为4.5μm时，停止进液，陈化0.5小时后将掺杂球形小粒度碳酸钴前驱体通过75℃去离子水洗涤、煅烧后得到掺杂球形小粒度四氧化三钴产品。产品的电镜图如图5-6所示，四氧化三钴产品一次颗粒小、均一性好，表面结构致密。
对比例1：未添加柠檬酸
配制钴铝混合溶液为A液，其中钴含量为120g/L、铝含量为1.067g/L，配制浓度为230g/L的碳酸氢铵溶液为B液。
在反应釜中先加入28.8kg碳酸氢铵晶体再加入160L的纯水，使其浓度达到180g/L，即得底液；在20min内温度升至40℃，pH为8，同时开启反应釜搅拌。
将A液以8L/h的流量加入到反应釜中，当反应体系的pH降至7.2时，开启B液进液，进料过程中保持搅拌，通过调节B液进液量维持pH在7.2，游离氨为4.0g/L，当反应釜满后开启溢流，维持釜内液位，缓慢提浓。合成至碳酸钴颗粒的平均粒度(D50)为4.5μm时，停止进液，陈化0.5小时后将掺杂球形小粒度碳酸钴前驱体通过65℃去离子水洗涤、煅烧后得到掺杂球形小粒度四氧化三钴产品。产品的电镜图如图7-8所示，与实施例2电镜图相比，对比例1的四氧化三钴产品表面一次颗粒过大、结合不紧密，四氧化三钴颗粒整体疏松多孔。
Claims (5)
1.一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、配制柠檬酸、钴铝混合溶液为A液，浓度为190-240g/L的碳酸氢铵溶液为B液，并于反应釜中配制浓度小于B液的碳酸氢铵溶液为底液；所述A液中，钴浓度为100-130g/L，铝浓度为0.65~1.51g/L；
步骤2、先向步骤1所述底液中加入A液进行共沉淀反应，当反应体系的pH降至7.0-7.4时，开始并流加入B液进行反应，控制反应过程的pH保持在7.0-7.4，游离氨为3.5-4.5g/L，当反应釜满后开启溢流，维持釜内液位，缓慢提浓；合成至碳酸钴颗粒的平均粒度D50为4.5μm时，停止进液，陈化0.5-1h，制得碳酸钴浆料；
步骤3、将步骤2所述碳酸钴浆料进行水洗、脱水，得到碳酸钴粗品；
步骤4、将步骤3所述碳酸钴粗品通过煅烧制得掺铝小粒度球形四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述底液的配制方法为：在反应釜中依次加入纯水和碳酸氢铵晶体，在10-40min内升温至40-45℃，pH为7.9-8.3，即得底液。
3.根据权利要求2所述的一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴
的制备方法，其特征在于：所述底液与反应釜的体积比为0.2-0.9:1，底液中碳酸氢铵溶度为130-200g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述柠檬酸的浓度为0.3-0.5mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述碳酸钴浆料水洗温度为65℃~75℃。
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