CN113457619A - 三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用 - Google Patents

三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用。该方法通过分散溶解氧化石墨烯，加入氨水调节溶液的pH；向所得溶液中加入可溶性铜盐混匀得到混合溶液；对混合溶液进行水热反应，反应所得产物冷却、冻干。本发明通过简单的制备方法制备得到的三维CuxO石墨烯能够有效促进催化剂对抗生素的催化分解，具有很好的使用价值。

Description

三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用。
背景技术
抗生素是抵抗微生物活性的天然、半合成或人工合成化合物，用于人类和动物传染病的预防和治疗。
作为新型污染物，抗生素的大量生产和广泛使用致使环境污染和生态毒理学效应不容忽视，已成为全球面临的重大环境问题之一。
石墨烯是一种多用途材料，但经检索，现有技术中制备含亚铜的铜氧化物-石墨烯复合材料，需要经过高温煅烧处理才能得到，且所得材料的铜氧化物中主要多为氧化铜，所得材料多为粉状松散材料，没有三维成型或强度很低。另外，现有技术中制备铜氧化物-石墨烯复合材料所用Cu原料，最常见的为硫酸铜。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用。本发明通过简单的制备方法制备得到的三维CuxO石墨烯能够有效促进催化剂对抗生素的催化分解，具有很好的使用价值。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种三维CuxO石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)分散溶解氧化石墨烯GO，加入氨水调节溶液的pH(可控制pH至11-12)；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入硝酸铜混匀得到混合溶液；
(3)步骤(2)所得混合溶液进行水热反应，冷冻干燥反应所得产物以得到三维CuxO石墨烯材料(如在真空冻干20～26h，可预先置于-18～-30℃条件下冷冻12～30h；其中，预冷冻的温度可以为-18～-30℃中的任意数值，如-18℃、-19℃、-20℃、-21℃、-22℃、-23℃、-24℃、-25℃、 -26℃、-27℃、-28℃、-29℃、-30℃；冷冻时间可以为12～30h中的任意数值，如12h、14h、 16h、18h、20h、22h、24h、26h、28h、30h；真空冻干时间可以为20～26h中的任意数值，如21h、22h、23h、24h、25h、26h)。
进一步地，加入氨水调节溶液的pH值为11。
进一步地，控制所加入氧化石墨烯硝酸铜的质量比为1：3～1：9(本文简称为碳铜质量比或碳铜比)。其中所述质量比可以为1：3～1：9中的任意一个数值，如1:3、1:4、1:5、1:6、 1:7、1:8、1:9。
进一步地，在进行所述水热反应前，混合溶液中还加入有还原剂；所述的还原剂可为三聚氰胺或葡萄糖；还原剂与GO的质量比可为1:1～5。
进一步地，步骤(3)所述的水热反应的温度为180-240℃，反应温度可以为180-240℃中的任意一个温度，如180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃；反应时间可以为20-30小时中的任意一个数值。
进一步地，所述分散后GO的浓度为1～4g/L。
进一步地，所述三维CuxO石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯置于水中，超声、搅拌至完全溶解；所得氧化石墨烯溶液的质量浓度为1～4g/L；
(2)在氧化石墨烯溶液中缓慢加入氨水至溶液pH值为11；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硝酸铜，控制碳与铜的质量比为1：3-9；
(4)步骤(3)所得混合液置于反应釜中在180-240℃条件下反应20-30小时；反应完成后取出，水洗至中性并冷却至水凝胶状态；
(5)将步骤(4)所得水凝胶置于-20℃中冷冻12～30h，再通过真空干燥机干燥24小时。
任选地，其中所述的氧化石墨烯采用改进hummers法制备所得，所用水优选为超纯水。
上述的三维CuxO石墨烯在活化过硫酸盐降解抗生素中的应用。
进一步地，上述应用包括以下步骤：用三维CuxO石墨烯吸附待降解抗生素，然后加入过硫酸盐进行降解反应，比如将抗生素溶液与上述的三维CuxO石墨烯混合搅拌吸附，然后加入过硫酸盐进行降解反应。
进一步地，所述降解反应的pH值为3-11，pH值可以为3-11中的任意一个数值，如3、4、5、6、7、8、9、10、11。
进一步地，反应液中过硫酸盐的浓度为1-8mmol，该浓度可以为1-8mmol中的任意一个数值，如1、2、3、4、5、6、7、8。
进一步地，所述搅拌吸附为在抗生素溶液中加入三维CuxO石墨烯材料，并在20-30℃恒温振荡器中振荡吸附1小时。
进一步地，所述的抗生素为四环素、环丙沙星、磺胺嘧啶或对硝基苯酚。
进一步地，上述应用包括以下步骤：
(1)在抗生素溶液中加入三维CuxO石墨烯材料浸泡，并在20-30℃恒温振荡器中振荡吸附1小时；
(2)在步骤(1)的溶液中加入过硫酸钠，并间隔取样、并通过0.22微米的聚醚砜水系滤膜，采用液相色谱检测反应液中抗生素的剩余量，计算抗生素的降解量。
其中振荡器的转速优选为150rpm，抗生素溶液与三维CuxO石墨烯材料的用量比为94ml： 0.03g；其中抗生素浓度低于100mg/L。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明克服一定的偏见，使用硝酸铜制备的材料中同时含有CuO及Cu2O，且能够保持 CuXO的稳定性，使得材料具有较好的性能。本发明制作的三维材料，在保持纳米材料大比表面积、高表面活性的同时，避免了二维纳米材料易流失、不易回收、具有纳米毒性等缺点。
本发明制备的三维CuxO石墨烯复合材料使过硫酸盐对抗生素的降解达到98％以上，具有很好的活化效果。
附图说明
图1表示实施例制得的三维CuxO石墨烯材料的SEM图，
图2表示实施例制得的三维CuxO石墨烯材料的TEM图，
图3表示实施例制得的三维CuxO石墨烯材料的XPS图，
图4表示实施例制得的三维CuxO石墨烯材料的元素分峰图，
图5表示三维CuxO石墨烯材料在不同Cu-C比条件下对四环素的降解作用，
图6表示不同pH值条件下对四环素的降解作用，
图7表示不同过硫酸钠浓度对四环素的降解作用，
图8表示对环丙沙星、磺胺嘧啶及对硝基苯酚的降解作用，
图9表示本申请制备三维CuxO石墨烯材料的重复使用效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，以便于对本发明技术方案的理解，但并不用于对本发明保护范围的限制。
制备例：以下实施例中所用的氧化石墨烯均采用改进hummers法制备所得，碳铜质量比定义如前。
实施例1
一种三维CuxO石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯置于超纯水中，超声、搅拌至完全溶解；所得氧化石墨烯溶液的质量浓度为2mg/ml；
(2)在步骤(1)所得氧化石墨烯溶液中缓慢加入氨水调节至溶液pH值为11；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硝酸铜混合均匀，控制碳铜质量比为1：3；
(4)将步骤(3)所得混合液置于反应釜中在180℃条件下反应1天；反应完成后取出，采用超纯水洗至中性、并冷却至水凝胶状态；
(5)将步骤(4)所得水凝胶置于-20℃冰箱中预冷冻过夜，再通过真空干燥机干燥24 小时，得到三维CuxO石墨烯。
采用扫描电子显微镜对该实施例制备得到的三维CuxO石墨烯进行检测，结果如图1所示，采用透射电子显微镜进行测试，结果如图2所示，由图可以看出通过石墨烯负载，提高了纳米材料的利用率。
采用X射线光电子能谱法(XPS)、俄歇光谱对该实施例制备得到的三维CuxO石墨烯进行检测，结果如图3及图4所示。
实施例2
一种三维CuxO石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯置于超纯水中，超声、搅拌至完全溶解；所得氧化石墨烯溶液的质量浓度为2mg/ml；
(2)在步骤(1)所得氧化石墨烯溶液中缓慢加入氨水调节至溶液pH值为11；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硝酸铜混合均匀，控制碳与铜的质量比为1：9；
(4)将步骤(3)所得混合液置于反应釜中在180℃条件下反应24小时；反应完成后取出，采用超纯水洗至中性、并冷却至水凝胶状态；
(5)将步骤(4)所得水凝胶置于-20℃冰箱中预冷冻过夜，再通过真空干燥机干燥24 小时，得到三维CuxO石墨烯。
实施例3
一种三维CuxO石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯置于超纯水中，超声、搅拌至完全溶解；所得氧化石墨烯溶液的质量浓度为2mg/ml；
(2)在步骤(1)所得氧化石墨烯溶液中缓慢加入氨水调节至溶液pH值为11；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硝酸铜混合均匀，控制碳与铜的质量比为1：7；
(4)将步骤(3)所得混合液置于反应釜中在180℃条件下反应24小时；反应完成后取出，采用超纯水洗至中性、并冷却至水凝胶状态；
(5)将步骤(4)所得水凝胶置于-20℃冰箱中预冷冻过夜，再通过真空干燥机干燥24 小时，得到三维CuxO石墨烯。
实施例4
三维CuxO石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯置于超纯水中，超声、搅拌至完全溶解；所得氧化石墨烯溶液的质量浓度为2mg/ml；
(2)在步骤(1)所得氧化石墨烯溶液中缓慢加入氨水调节至溶液pH值为11；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硝酸铜混合均匀，控制碳与铜的质量比为1：5；
(4)将步骤(3)所得混合液置于反应釜中在180℃条件下反应24小时；反应完成后取出，采用超纯水洗至中性、并冷却至水凝胶状态；
(5)将步骤(4)所得水凝胶置于-20℃冰箱中预冷冻过夜，再通过真空干燥机干燥24 小时，得到三维CuxO石墨烯。
实施例5
一种三维CuxO石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取氧化石墨烯置于超纯水中，超声、搅拌至完全溶解；所得氧化石墨烯溶液的质量浓度为3mg/ml；
(2)在步骤(1)所得氧化石墨烯溶液中缓慢加入氨水调节至溶液pH值为11；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入硝酸铜混合均匀，控制碳与铜的质量比为1：5；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入三聚氰胺，三聚氰胺与步骤(1)中加入的氧化石墨烯的质量比为1：5。
(5)将步骤(4)所得混合液置于反应釜中在180℃条件下反应24小时；反应完成后取出，采用超纯水洗至中性、并冷却至水凝胶状态；
(6)将步骤(5)所得水凝胶置于-20℃冰箱中预冷冻过夜，再通过真空干燥机干燥24 小时，得到三维CuxO石墨烯。
另外，申请人起初使用硫酸铜进行试验，做了多个碳铜比的比例(其他参数完全同实施例1)，水热反应后制得的Cu-石墨烯材料无法三维成型，水冲即散；而加入还原剂的制备思路，如实施例5，最终所得材料的强度比不加还原剂的，更大。
应用示例：上述实施例制备的三维CuxO石墨烯在活化过硫酸钠降解抗生素中的应用，具体如下：
实施例6
该实施例涉及以实施例1-5所得三维CuxO石墨烯为活化剂，过硫酸钠为氧化剂，四环素为待降解抗生素。
(1)在含有四环素溶液(四环素浓度为80mg/L)中加入0.03g三维CuxO石墨烯材料浸泡，并在20-30℃恒温振荡器中振荡吸附1小时，振荡器的转速为150rpm；
(2)在步骤(1)的溶液中加入过硫酸钠至其在溶液中的浓度为1mM，然后间隔取样、并通过0.22微米的聚醚砜水系滤膜，采用液相色谱检测反应液中抗生素的剩余量，计算抗生素的降解量。
该实施例中(降解pH＝5)，所用材料三维CuxO石墨烯材料中碳与铜质量比不同时，对四环素的降解具体如图5所示，继续探索其他因素对降解的影响：
该实施例中(碳铜比＝1：7)，不同降解pH值条件下，对四环素的降解具体如图6所示；
该实施例中(碳铜比＝1：7、pH＝5)，溶液中过硫酸钠浓度不同时，对四环素的降解具体如图7所示。
实施例7
本实施例与实施例6相同的内容不再重述，不同之处在于，采用本申请实施例3制备的三维CuxO石墨烯材料活化过硫酸盐对环丙沙星、磺胺嘧啶、对硝基苯酚的降解，降解的污染物的初始浓度为100mg/L，调节溶液pH值为5，过硫酸盐在降解溶液中的浓度为4mmol/L，结果如图8所示。
实施例8
该材料进行重复使用后，仍然具有很好的使用效果，图9示例了以实施例3所得材料催化降解四环素的结果(碳铜比＝1：7、过硫酸钠浓度为4mM，其他参数同实施例6)如所示。因此，该材料的完整性非常好，表面的CuXO与三维氧化石墨烯结合的较为牢固，且CuXO不易流失、不易团聚，材料具有很好的强度。

Claims (10)

1.制备三维CuxO石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：
(1)分散溶解氧化石墨烯，加入氨水调节溶液的pH至11-12；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入硝酸铜得到混合溶液；
(3)步骤(2)所得混合溶液进行水热反应，冷冻干燥反应所得产物以得到三维CuxO石墨烯材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述硝酸铜与步骤1所加氧化石墨烯的质量比为3～9：1；。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，在进行所述水热反应前，混合溶液中还加入有三聚氰胺。
4.权利要求1-3任一项所述的方法，其特征是，步骤(3)所述的水热反应的温度为180-240℃，时间可为20-30小时。
5.权利要求1-4任一项所述的方法，其特征是，所述冷冻干燥操作包括对从反应釜取出的水热反应产物，-18～-30℃条件下冷冻12～30小时，再真空冻干20～26小时。
6.任一在先权利要求所述方法制得的三维CuxO石墨烯。
7.上一项权利要求所述三维CuxO石墨烯在活化过硫酸盐降解抗生素中的应用。
8.如上一项权利要求所述的应用，其特征是，所述应用包括以下步骤：用三维CuxO石墨烯吸附待降解抗生素，然后加入过硫酸盐进行降解反应。
9.如任一在先权利要求所述的应用，其特征是，所述降解在pH3-11下进行。
10.如任一在先权利要求所述的应用，其特征是，所述的抗生素为四环素、环丙沙星、磺胺嘧啶或对硝基苯酚。
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CN116282336A (zh) * 2023-04-14 2023-06-23 昆明理工大学 一种石墨烯复合材料在四环素类抗生素污染处理中的应用

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