CN102765715A - 一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料及其水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料及其水热合成方法。其典型特征为CuO片层与石墨烯片层的片片复合，是一种准二维的纳米结构。作为基体骨架的石墨烯具有良好的导电性，氧化铜片层可以通过石墨烯片实现其良好导电性，提高了复合材料的表观电导率。生长在石墨烯两旁的片状氧化铜的宽度约为200nm，长度为300-500nm，复合石墨烯纳米片的平面尺寸在1-100μm，厚度在1-20nm。该材料制备经过两个典型步骤，一是制备热解石墨烯，二是水热合成石墨烯负载片状氧化铜复合材料。本发明方法制备的石墨烯负载片状氧化铜复合材料单电极电容高、循环性能好，适用于超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种作为超级电容器的石墨烯二维复合材料，特别是一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料及其水热合成方法，属于电化学和材料合成领域。
背景技术
近年来，随着实际应用对储能设备的各项指标要求的不断的提高，当前的储能装置标准设计能力已经无法满足实际需求。电池长久以来在汽车、电子、通讯、军事、航空航天、医疗等领域广泛应用，电池的能量密度相对较大，能满足许多场合的应用需要。然而电池也存在一定缺陷：充电时间长、功率密度相对较低等。在一些高脉冲应用中，电池难以满足体系。与传统电池相比，超级电容器具有较高的能量密度、功率密度和长循环寿命等，作为一种清洁、高效的新型储能器件，受到越来越多研究人员的关注，在电动汽车、移动通讯、国防科技等领域具有广阔的应用和发展前景。
而超级电容器以其优异的特性扬长避短，可以部分或全部替代传统的化学电池用于车辆的牵引电源和启动能源，并且具有比传统的化学电池更加广泛的用途。正因为如此，世界各国都不遗余力地对超级电容器进行研究与开发。
以RuO2为电极材料的超级电容器已经商业化，但RuO2昂贵的价格极大的限制了其广泛应用，因此开展了许多关于廉价金属氧化物电极的研究。
CuO作为一种金属氧化物，有着无毒害、原料丰富、价格低廉等优点，在许多领域有广泛应用，而其作为超级电容器具有较高的容量。但CuO作为电容材料有着致命的缺点：导电性比较差，氧化铜材料容易团聚。这个问题解决后对新型绿色电容器制备具有重要的价值。
石墨烯（graphene）是一种由碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状（只包括六角原胞）晶格结构，它是由sp2杂化的碳原子紧密排列而成的单层石墨片。具有超强导电性、超强硬度、良好导热性，使其在复合材料领域得到很好的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服CuO作为超级电容器存在的缺陷，做出高容量、绿色环保的超级电容器材料。本发明提供了具有独特结构的石墨烯负载片状氧化铜复合材料及其制备方法，其典型特征为CuO片层与石墨烯片层的片片复合，是一种准二维的纳米结构。作为基体骨架石墨烯具有良好的导电性，氧化铜片层可以通过负载在石墨烯片上，实现其良好导电性，提高了复合材料的表观电导率。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料，以单层石墨烯作为基体骨架，片状氧化铜在石墨烯片层两面生长，片状氧化铜的宽度为200 nm，长度为500-600 nm，复合石墨烯纳米片的平面尺寸在1-100 μm，厚度在1-20 nm。
一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料的水热合成方法，具体步骤为：
a. 制备石墨烯氧化物前驱体；
b. 将步骤a所得的前驱体在惰性气氛下200~500℃低温预烧2~6 h；
c. 取一定质量的步骤b所得到的粉末溶解于去离子水中，然后加入一定质量的水溶性铜盐溶解于其中，然后超声0.5 h，搅拌；
d. 在磁力搅拌器不断搅拌下，将浓度为0.3M的水溶性氨盐缓慢滴加到步骤c中的溶液中，调节溶液pH值为7~10，然后搅拌0.5 h；
e. 将步骤d的溶液转入反应釜中，在80-120℃恒温2~20 h，离心，醇洗三次，水洗三次，最终得到石墨烯负载片状氧化铜复合材料。
上述步骤b中的惰性气体为氮气、氩气中的一种。
上述步骤c的水溶性铜盐为硝酸铜或者醋酸铜的一种。
上述步骤d中所述的水溶性氨盐为碳酸氢铵、碳酸铵、草酸铵或氨水中的一种。
上述步骤c和步骤d中的水溶性铜盐和氨盐按化学计量比配料。
石墨烯氧化物的制备参照Yuxi Xu 等在J. AM. CHEM. SOC., 130(18), 5856 (2008) 中所描述的方法制备。首先用过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸将天然石墨预氧化，然后利用高锰酸钾和浓硫酸进行二次氧化，得到氧化石墨，酸洗除去溶液中的重金属离子，再经过水洗得到氧化石墨溶液，高速离心、干燥得到氧化石墨固体。
同单纯的氧化铜相比，我们制备的纳米复合材料具备以下突出结构和性能特点，本发明制备方法的突出特点在于：
（1） 制备工艺简单，复合材料制备的过程在低温下操作，制备周期短；产量大，效率高，可规模化应用。
（2） 制备的石墨烯负载片状氧化铜复合材料的结构特点在于片状氧化铜生长在石墨烯片层两侧，克服了氧化铜导电性差的缺点。同时，由于石墨烯具有超强的导热和延展性，对稳定该复合材料的片层结构具有极大的作用。
（3） 用这种简单的方法制备的石墨烯负载片状氧化铜复合材料的电容性能得到了很大的提高，我们用同样的方法制备的单纯氧化铜的电容为72.6 F/g，而复合料的电容则高达331.9 F/g。电容性能提高为前者的4.5倍多。
石墨烯负载片状氧化铜复合材料成功克服了单纯氧化铜的两个缺点，是一种非常有前超级电容器电极材料 。
附图说明
图1石墨烯负载片状氧化铜复合材料的XRD图谱。
图2石墨烯负载片状氧化铜复合材料的SEM图片。
图3石墨烯负载片状氧化铜复合材料的TEM图片。
图4石墨烯负载片状氧化铜复合材料的充放电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明所提供的方法，本发明不限于此。
实施例一：以硝酸铜为铜源制备石墨烯负载片状氧化铜复合材料。
将过硫酸钾（K2S2O8）2.5 g，五氧化二磷(P2O5) 2.5 g，溶解于12 mL浓硫酸中，加热到80℃；然后将3 g天然石墨加入上述溶液，保温80℃，4.5小时；冷却至室温，用500 mL去离子水稀释后，静置过夜；过滤，用0.2 mm filter浮去残留酸；60℃真空干燥箱中干燥；将得到的预氧化物加入到120 mL冰浴的浓硫酸中，在搅拌下慢慢加入15 g KMnO4，加的过程中保持温度在20℃以下。然后是温度控制在35℃搅拌2 h。加250 mL去离子水稀释，稀释过程中也要在冰浴中使温度低于50℃。再搅拌2 h，再加0.7 L去离子水，并立刻加入20 mL30%的H2O2，混合物产生气泡，颜色由褐色变成了亮黄色，约0.5 h后反应终止。将上述混合物过滤，并用1 L的1:10稀盐酸洗涤，过滤以去除部分金属离子；再用1L水洗涤过滤，以去除多余的酸；将上述溶液溶解于1 L水中，然后在100 W超声功率下超声0.5 h左右，得氧化石墨溶液（GO），离心分离后，在空气中干燥得到棕黑色的产物即得需要的石墨烯氧化物。将前驱物石墨烯氧化物0.2 g置于惰性气体的保护下，在200~500℃进行热解处理，使得石墨氧化物脱水，脱去羧基、羟基等含氧官能团，得到石墨烯纳米片。
取0.5 g硝酸铜加入80 mL去离子水中，向其中加入90 mg石墨烯，搅拌15 min，超声0.5 h，向其中滴加10 mL 0.3M的氨水，放入反应釜中，80℃恒温10 h。离心，醇洗、水洗各3次，得到产物。
将制备的产物与导电炭黑，PTFE按照质量比85:10:5比例均匀混合后，在对辊机上制成膜，剪成1 cm×1 cm的方形极片，干燥称重；然后将极片用20 MPa的压力压在泡沫镍上，使材料和泡沫镍牢固结合，电极制作完毕。电容测试采用三电极体系，选用饱和甘汞电极作为参比电极，制备的NiO电极作为工作电极，1 cm×1 cm的Pt片作为对电极，6 mol/L的KOH溶液作为电解液。
产物的XRD见图1所示，由图可知我们成功制备了石墨烯负载片状氧化铜复合材料，该产物中无杂质峰。图2和图3是制备的复合材料的扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）照片，可以看出片状氧化铜生长在石墨烯上，从图4恒电流充放电曲线，我们可以看出制备的材料经过计时电位测试测得的容量是331.9 F/g。
实施例二：以醋酸铜为铜源制备石墨烯负载片状氧化铜复合材料。
取0.8 g醋酸铜加入75 mL去离子水中，向其中加入90 mg石墨烯，搅拌15 min，超声0.5 h，向其中滴加15 ml 0.3M的碳酸铵，放入反应釜中，恒温100℃6 h。离心，醇洗、水洗各3次，得到产物。制备的材料经过电化学测试测得的容量是321.7 F/g。
实施例三：采用乙二醇作为溶液制备石墨烯负载片状氧化铜复合材料。
取0.6 g硝酸铜加入70 mL乙二醇中，向其中加入90 mg石墨烯，搅拌15 min，超声0.5 h，向其中滴加20 ml 0.3M的碳酸氢铵，放入反应釜中，恒温120℃4h。离心，醇洗、水洗各3次，得到产物。制备的材料经过电化学测试测得的容量是303.0 F/g。
Claims (6)
1.一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料，其特征在于以单层石墨烯作为基体骨架，片状氧化铜在石墨烯片层两面生长，片状氧化铜的宽度为200 nm，长度为500-600 nm，复合石墨烯纳米片的平面尺寸在1-100 μm，厚度在1-20 nm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料的水热合成方法，其特征在于该方法具体步骤为：
a. 制备石墨烯氧化物前驱体；
b. 将步骤a所得的前驱体在惰性气氛下200~500℃低温预烧2~6 h；
c. 取一定质量的步骤b所得到的粉末溶解于去离子水中，然后加入一定质量的水溶性铜盐溶解于其中，然后超声0.5 h，搅拌；
d. 在磁力搅拌器不断搅拌下，将浓度为0.3M的水溶性氨盐缓慢滴加到步骤c中的溶液中，调节溶液pH值为7~10，然后搅拌0.5 h；
e. 将步骤d的溶液转入反应釜中，在80-120℃恒温2~20 h，离心，醇洗三次，水洗三次，最终得到石墨烯负载片状氧化铜复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料的水热合成方法，其特征在于步骤b中的惰性气体为氮气、氩气中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料的水热合成方法，其特征在于步骤c的水溶性铜盐为硝酸铜或者醋酸铜的一种。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料的水热合成方法，其特征在于步骤d中所述的水溶性氨盐为碳酸氢铵、碳酸铵、草酸铵或氨水中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料的水热合成方法，其特征在于步骤c和步骤d中的水溶性铜盐和氨盐按化学计量比配料。
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