CN110499646B - 调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，通过调控碳布在特定浓度聚四氟乙烯(PTFE)溶液中的浸润方法及时间，得到表面具有不同气体浸润状态的碳布基体；以铜盐为原料，氨水为导向剂，配置前驱体溶液，改变碳布固定位置和调控曝气工艺条件(曝气时间、连续或间歇、是否与超声施加同时进行、气体流速)，制备出具有不同界面结构的CuO@碳布电极材料。该方法通过协同调控固体表面气体浸润状态和曝气工艺条件实现了固体表面处空化效应的主动控制，获得负载量可控的CuO@碳布电极。本发明改变碳布表面CuO的负载量和分布等结构特征，具有简单高效易实施且CuO负载量可控等优势，具有较大发展潜力。
Description
技术领域
本发明属于超声化学技术领域，超声合成领域，涉及一种调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，具体涉及一种通过超声化学法一步制备结构可控的CuO@碳布柔性电极的方法。
背景技术
超声波在液体介质中传播时会产生空化效应，即空化气泡核形成、生长、震荡及崩溃的一系列过程。气泡崩溃的瞬间产生局部的高温高压、强的剪切作用及微射流。这些极端物理条件的共同作用，不仅能加速化学反应、大幅度提高化学反应效率，而且当空化气泡作用在固体表面，可实现固体的表面修饰。然而由于在液相中空化效应存在作用范围有限及声场分布不均匀等问题，极大地限制了超声化学法在制备结构可控的纳米材料中的应用，而目前对于如何主动调控空化效应并鲜有报道。
吕鹏宇等人报道通过对固体表面微结构的调控，可以改变固体在水下的表面浸润状态。而不同表面浸润状态对气泡接触行为具有很大差异，在液相超声场中其表面的空化效应也会有所不同。经过我们前期大量研究我们提出对碳布等基体表面进行不同浸润状态调控，结合曝气工艺条件来控制声合成过程中界面处的空化效应，进而一步制备负载量可控的CuO@碳布柔性电极。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法。
技术方案
一种调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳布浸入聚四氟乙烯PTFE水溶液中进行浸润，浸泡时间为5min～20min；然后待碳布干燥后，将其放入管式炉中，在氩气Ar氛围中，350℃恒温30～50min后取出，得到表面改性处理的碳布；
步骤2：将表面改性处理后的碳布固定在超纯水溶液中，插入超声变幅杆并调整碳布基体与超声变幅杆的距离为0.5cm～1.5cm，超声功率为500～750W，振幅为最大值的20～40％；超声过程中施加曝气系统，采用曝气工艺辅助调控固体界面空化效应得到CuO@碳布柔性电极材料；
所述曝气工艺为：超声过程中持续曝气，气体流量分别为0.2L～0.6L/min。
所述步骤2的超纯水溶液以铜盐前驱体溶液取代，所述铜盐前驱体溶液是：以一水合乙酸铜为铜盐，配置溶液浓度为0.01～0.1M的铜盐溶液，加入氨水调节pH值为7～9。
所述然后超声频率为20kHz的超声变幅杆。
所述步骤2的曝气工艺为：采用超声3min，然后停止超声，间歇通入氮气1min的循环模式。
所述步骤2的曝气工艺为：采用超声3min，并持续曝气，然后停止超声与曝气1min的循环模式。
所述循环次数为3～12次。
所述通入氮气的气体流量为0.2～0.6L/min。
有益效果
本发明提出的一种调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，通过协同调控基体表面气体浸润状态和曝气工艺条件来主动控制超声合成过程中界面处的空化效应，进而一步制备CuO@碳布柔性电极。首先将碳布裁剪为特定尺寸，然后对碳布进行表面修饰，通过调控碳布在特定浓度聚四氟乙烯(PTFE)溶液中的浸润方法及时间，得到表面具有不同气体浸润状态的碳布基体；以铜盐为原料，氨水为导向剂，配置前驱体溶液，改变碳布固定位置和调控曝气工艺条件(曝气时间、连续或间歇、是否与超声施加同时进行、气体流速)，制备出具有不同界面结构的CuO@碳布电极材料。该方法通过协同调控固体表面气体浸润状态和曝气工艺条件实现了固体表面处空化效应的主动控制，获得负载量可控的CuO@碳布电极。
本发明方案通过主动控制超声过程中界面空化效应，改变碳布表面CuO的负载量和分布等结构特征，具有简单高效易实施且CuO负载量可控等优势，具有较大发展潜力。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
通过超声化学法一步制备结构可控的CuO@碳布柔性电极的方法包括下列步骤：
一、主动调控超声空化效应在界面分布的方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤一，配置一定浓度的聚四氟乙烯PTFE水溶液，将裁剪为一定尺寸的碳布，浸入特定浓度PTFE水溶液中，以不同浸润方法，浸泡不同时间，待碳布干燥后，将其放入管式炉中，在氩气Ar氛围中，350℃恒温30min后取出，得到表面处理改性的碳布，通过改变碳布浸润时间，可以得到表面具有不同气体浸润状态的碳布。
步骤二，在步骤一基础上，将表面具有不同气体浸润状态的碳布通过夹具固定在超纯水溶液中，调整碳布基体与超声变幅杆的距离，以在水溶液中通入氮气的方式改变气泡的溶解度，调节曝气工艺(曝气时间、连续或间歇、是否与超声施加同时进行、气体流速)辅助调控固体界面空化效应。
步骤一中，碳布可裁剪为直径1cm、2cm的圆形，边长1cm、2cm的正方形；
步骤一中，浸润方法为：1.将碳布直接放入特定浓度聚四氟乙烯PTFE水溶液中，并开启搅拌；2.将碳布放入特定浓度聚四氟乙烯PTFE水溶液中，选用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行插入式超声；
步骤一中，浸泡时间为5min，10min，15min，20min；
步骤二中，碳布距离超声杆距离为0.5cm，1cm；1.5cm；
步骤二中，曝气工艺为：1.超声过程中持续曝气，气体流量分别为0.2L/min，0.4L/min，0.6L/min；
或：2.采用超声3min，然后停止超声，间歇通入氮气1min的循环模式，气体流量0.4L/min；
或：3.采用超声3min，并持续曝气，然后停止超声与曝气1min的循环模式，气体流量0.4L/min。
步骤二中，所述的调控界面空化效应的表征方法，以水听器测量碳布附近处声强信号，并统计瞬态空化与稳态空化相对比例，表征界面处超声空化效应变化，实现其比例在XX-XX范围内可控。
二、CuO@碳布柔性电极的一步制备方法，其特征步骤如下：
步骤一，以一水合乙酸铜为铜盐，配置一定浓度铜盐溶液，以氨水为导向剂，配置不同pH值的铜盐前驱体溶液，将表面具有不同气体浸润状态的碳布通过夹具固定在前驱体溶液中，并调整碳布与超声变幅杆间的距离。
步骤二，选用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行插入式反应，超声功率为750W，振幅为最大值的40％；超声过程中施加曝气系统，以氮气为气源，采用不同曝气工艺(曝气时间、连续或间歇、是否与超声施加同时进行、气体流速)以控制碳布界面处空化效应，超声反应一定时间后停止，将碳布取出，用超纯水和乙醇清洗3次后，烘干，得到CuO@碳布柔性电极。
步骤一中，一水合乙酸铜溶液浓度为0.01M，0.05M，0.1M；
步骤一中，铜盐前驱体溶液pH为7，8，9；
步骤一中，碳布距离超声杆距离为0.5cm，1cm；1.5cm；
步骤二中，超声时间为20min，30min，60min；
步骤二中，曝气工艺为：1.超声过程中持续曝气，气体流量分别为0.2L/min，0.4L/min，0.6L/min；
或：2.采用超声3min，然后停止超声，间歇通入氮气1min的循环模式，气体流量0.4L/min；
或：3.采用超声3min，并持续曝气，然后停止超声与曝气1min的循环模式，气体流量0.4L/min。
具体实施例：
实施例1：
a)铜盐前驱体溶液：将0.0985g一水合乙酸铜溶解在50ml超纯水中，配置浓度为0.01M的铜盐溶液，用微量进样器滴加72μL质量分数为25％的氨水，调节pH为7，此过程需在室温下搅拌。
b)碳布表面改性：将碳布裁剪为2cm*2cm的正方形，配置质量分数为1％的聚四氟乙烯PTFE水溶液，将裁剪好的碳布放入PTFE水溶液中，并在室温下搅拌，10分钟后取出，烘干，将其放入管式炉中，在氩气Ar氛围中，350℃恒温30min后取出，得到表面处理改性的碳布；
c)CuO@碳布柔性电极：将处理好的碳布通过夹具固定在前驱体溶液中，选用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行插入式反应，超声功率为750W，振幅为最大值的40％，碳布距离超声杆距离为0.5cm，通过钛合金曝气石通入氮气，超声过程中持续曝气，气体流量为0.2L/min，超声30min后停止反应，将碳布取出，用超纯水和乙醇清洗3次后，烘干，得到CuO@碳布柔性电极。
实施例2：
d)铜盐前驱体溶液：将0.0985g一水合乙酸铜溶解在50ml超纯水中，配置浓度为0.01M的铜盐溶液，用微量进样器滴加72μL质量分数为25％的氨水，调节pH为7，此过程需在室温下搅拌。
e)碳布表面改性：将碳布裁剪为2cm*2cm的正方形，配置质量分数为1％的聚四氟乙烯PTFE水溶液，将裁剪好的碳布放入PTFE水溶液中，并在室温下搅拌，20分钟后取出，烘干，将其放入管式炉中，在氩气Ar氛围中，350℃恒温30min后取出，得到表面处理改性的碳布；
CuO@碳布柔性电极：将处理好的碳布通过夹具固定在前驱体溶液中，选用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行插入式反应，超声功率为750W，振幅为最大值的40％，碳布距离超声杆距离为0.5cm，通过钛合金曝气石通入氮气，超声过程中持续曝气，气体流量为0.2L/min，超声30min后停止反应，将碳布取出，用超纯水和乙醇清洗3次后，烘干，得到CuO@碳布柔性电极。
实施例3：
f)铜盐前驱体溶液：将0.0985g一水合乙酸铜溶解在50ml超纯水中，配置浓度为0.01M的铜盐溶液，用微量进样器滴加72μL质量分数为25％的氨水，调节pH为7，此过程需在室温下搅拌。
g)碳布表面改性：将碳布裁剪为2cm*2cm的正方形，配置质量分数为1％的聚四氟乙烯PTFE水溶液，将裁剪好的碳布放入PTFE水溶液中，并在室温下搅拌，20分钟后取出，烘干，将其放入管式炉中，在氩气Ar氛围中，350℃恒温30min后取出，得到表面处理改性的碳布；
CuO@碳布柔性电极：将处理好的碳布通过夹具固定在前驱体溶液中，选用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行插入式反应，超声功率为750W，振幅为最大值的40％，碳布距离超声杆距离为0.5cm，通过钛合金曝气石通入氮气，采用超声3min，然后停止超声，间歇通入氮气1min的循环模式，气体流量0.4L/min，总共超声30min后停止反应，将碳布取出，用超纯水和乙醇清洗3次后，烘干，得到CuO@碳布柔性电极。
实施例4：
h)铜盐前驱体溶液：将0.985g一水合乙酸铜溶解在50ml超纯水中，配置浓度为0.1M的铜盐溶液，用微量进样器滴加600μL质量分数为25％的氨水，调节pH为7，此过程需在室温下搅拌。
i)碳布表面改性：将碳布裁剪为2cm*2cm的正方形，配置质量分数为1％的聚四氟乙烯PTFE水溶液，将裁剪好的碳布放入PTFE水溶液中，并在室温下搅拌，20分钟后取出，烘干，将其放入管式炉中，在氩气Ar氛围中，350℃恒温30min后取出，得到表面处理改性的碳布；
CuO@碳布柔性电极：将处理好的碳布通过夹具固定在前驱体溶液中，选用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行插入式反应，超声功率为750W，振幅为最大值的40％，碳布距离超声杆距离为0.5cm，通过钛合金曝气石通入氮气，采用超声3min，并持续曝气，然后停止超声与曝气1min的循环模式，气体流量0.4L/min，总共超声30min后停止反应，将碳布取出，用超纯水和乙醇清洗3次后，烘干，得到CuO@碳布柔性电极。
Claims (6)
1.一种调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳布浸入聚四氟乙烯PTFE水溶液中进行浸润，浸泡时间为5min～20min；然后待碳布干燥后，将其放入管式炉中，在氩气Ar氛围中，350℃恒温30～50min后取出，得到表面改性处理的碳布；
步骤2：将表面改性处理后的碳布固定在铜盐前驱体溶液中，插入超声变幅杆并调整碳布基体与超声变幅杆的距离为0.5cm～1.5cm，超声功率为500～750W，振幅为最大值的20～40％；超声过程中施加曝气系统，采用曝气工艺辅助调控固体界面空化效应得到CuO@碳布柔性电极材料；
所述曝气工艺为：超声过程中持续曝气，气体流量分别为0.2L/min～0.6L/min；
所述超声变幅杆的超声频率为20kHz。
2.根据权利要求1所述调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，其特征在于：所述步骤2的铜盐前驱体溶液是：以一水合乙酸铜为铜盐，配置溶液浓度为0.01～0.1M的铜盐溶液，加入氨水调节pH值为7～9。
3.根据权利要求1所述调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，其特征在于：所述步骤2的曝气工艺为：采用超声3min，然后停止超声，间歇通入氮气1min的循环模式。
4.根据权利要求1所述调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，其特征在于：所述步骤2的曝气工艺为：采用超声3min，并持续曝气，然后停止超声与曝气1min的循环模式。
5.根据权利要求3或4所述调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，其特征在于：所述循环次数为3～12次。
6.根据权利要求3或4所述调控界面空化效应一步制备CuO@碳布柔性电极材料的方法，其特征在于：所述气体流量为0.2～0.6L/min。
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|---|---|---|---|---|
| CN1764752A (zh) * | 2003-03-26 | 2006-04-26 | 东丽株式会社 | 多孔碳基材及其制备方法,气体扩散材料,膜－电极接合制品和燃料电池 |
| CN1878898A (zh) * | 2003-11-10 | 2006-12-13 | 帝人株式会社 | 碳纤维无纺布、其制造方法及用途 |
| CN101931081A (zh) * | 2010-08-27 | 2010-12-29 | 西安交通大学 | 电化学还原二氧化碳制甲醇的空气扩散电极制备方法 |
| CN102765715A (zh) * | 2012-07-12 | 2012-11-07 | 上海大学 | 一种石墨烯负载片状氧化铜复合材料及其水热合成方法 |
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