CN108277529A - 一种湿法黑硅制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于黑硅技术领域，具体涉及一种湿法黑硅制备方法所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应10‑30min；步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应20‑40min，取出后烘干；步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应10‑15min，加入氢氟酸浸泡1‑3h，得到沉积硅片；步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应2‑4h，得到刻蚀硅片；步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。本发明解决了现有技术工艺复杂的问题，大大降低了工艺难度，减少了添加剂的使用，不仅增加了工作效率，也提高了产品稳定性。

Description

一种湿法黑硅制备方法
技术领域
本发明属于黑硅技术领域，具体涉及一种湿法黑硅制备方法。
背景技术
通过适当的刻蚀或腐蚀的方法制备纳米尺度的各种圆锥、圆柱的森林结构或密集分布的孔洞结构，具有良好的陷光作用，能够显著降低硅片表面的反射率。具有这种结构的硅片被称为“黑硅”，被认为是可以有效提高太能能电池转化效率的结构。目前有许多实验室能够通过不同的方法制备出黑硅，如飞秒激光脉冲法、等离子体刻蚀法及金属催化辅助刻蚀法等。飞秒激光脉冲法是将多晶硅硅片置于六氟化硫或硫化氢等气氛中，使用400-1000nm波长的飞秒激光扫描刻蚀硅片，得到纳米黑硅，改变激光通量和单位面积接收的脉冲数可以控制黑硅微结构的高度、纵横比以及间距。等离子体刻蚀法是将硅片浸没在等离子体中，在脉冲偏压下反应离子被注入进入硅片晶格内，与硅片发生反应，生成孔状或针状组织，通过调节工艺参数，可以实现黑硅材料的可控制备。金属辅助催化刻蚀法是在硅片表面沉积如金、银、铜、铂等金属，再浸入氢氟酸(HF)和双氧水(H2O2)刻蚀液体系。在金属的诱导催化下，硅片表面形成纳米多孔硅。
目前市场常用的湿法黑硅技术工艺步骤度、槽体多、不易控制，并且设备长，产能低，空间要求高，灵活性不足。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种湿法黑硅制备方法，解决了现有技术工艺复杂的问题，大大降低了工艺难度，减少了添加剂的使用，不仅增加了工作效率，也提高了产品稳定性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种湿法黑硅制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应10-30min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应20-40min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应10-15min，加入氢氟酸浸泡1-3h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应2-4h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
所述步骤1中的刻蚀液采用酸性刻蚀液或者碱性刻蚀液。
所述酸性刻蚀液采用3-7wt％的氢氟酸，所述酸性刻蚀液的使用温度为60-70℃。
所述碱性刻蚀液采用0.1-0.5mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，所述碱性刻蚀液的使用温度为80-90℃。
所述步骤2中的超声反应的频率为2.5-5.5kHz，温度为30-50℃
所述步骤2中的烘干温度为50-80℃。
所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为10-15wt％，硝酸铜的浓度为13-17％，所述超声频率为10-15kHz,超声温度为70-90℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的40-60％。
所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为2-5:1，所述氢氟酸的浓度为10-15wt％，所述微波反应的功率为200-500W，温度为60-70℃。
所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用无水乙醇或者乙醇水溶液，所述盐酸溶液的浓度为1.5-5.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:3-7。
所述乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为60-80％。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术工艺复杂的问题，大大降低了工艺难度，减少了添加剂的使用，不仅增加了工作效率，也提高了产品稳定性。
2.本发明提供的方法采用较为常规的金属盐作为添加剂，不仅能够重复利用，同时也降低了后期废水的环保处理压力，有利于长期可持续发展。
3.本发明采用银铜组合沉积的方式快速沉积形成双金属离子结构，能够保证其在刻蚀过程中同时进行完成纵向刻蚀与横向刻蚀，提升了刻蚀效率。
4.本发明提供的方法可控性强，表面刻蚀均匀，产品性能的稳定性。
5.本发明采用双氧水与盐酸作为第一清洗液能够起到良好的氧化清洗效果，去除残留的金属离子，提高良好的洁净度，同时盐酸对硅表面无腐蚀，具有良好的清洗效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种湿法黑硅制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应10min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应20min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应10min，加入氢氟酸浸泡1h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应2h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
所述步骤1中的刻蚀液采用酸性刻蚀液。
所述酸性刻蚀液采用3wt％的氢氟酸，所述酸性刻蚀液的使用温度为60℃。
所述步骤2中的超声反应的频率为2.5kHz，温度为30℃
所述步骤2中的烘干温度为50℃。
所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为10wt％，硝酸铜的浓度为13％，所述超声频率为10kHz,超声温度为70℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的40％。
所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为2:1，所述氢氟酸的浓度为10wt％，所述微波反应的功率为200W，温度为60℃。
所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为1.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:3。
实施例2
一种湿法黑硅制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应30min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应40min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应15min，加入氢氟酸浸泡3h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应4h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
所述步骤1中的刻蚀液采用酸性刻蚀液。
所述酸性刻蚀液采用7wt％的氢氟酸，所述酸性刻蚀液的使用温度为70℃。
所述步骤2中的超声反应的频率为5.5kHz，温度为50℃
所述步骤2中的烘干温度为80℃。
所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为15wt％，硝酸铜的浓度为17％，所述超声频率为15kHz,超声温度为90℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的60％。
所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为5:1，所述氢氟酸的浓度为15wt％，所述微波反应的功率为500W，温度为70℃。
所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为5.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:7。
实施例3
一种湿法黑硅制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应20min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应30min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应13min，加入氢氟酸浸泡2h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应3h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
所述步骤1中的刻蚀液采用酸性刻蚀液。
所述酸性刻蚀液采用5wt％的氢氟酸，所述酸性刻蚀液的使用温度为65℃。
所述步骤2中的超声反应的频率为4kHz，温度为40℃
所述步骤2中的烘干温度为65℃。
所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为12wt％，硝酸铜的浓度为15％，所述超声频率为13kHz,超声温度为80℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的50％。
所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为3:1，所述氢氟酸的浓度为12wt％，所述微波反应的功率为400W，温度为65℃。
所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用无水乙醇，所述盐酸溶液的浓度为3.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:5。
实施例4
一种湿法黑硅制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应10min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应20min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应10min，加入氢氟酸浸泡1h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应2h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
所述步骤1中的刻蚀液采用碱性刻蚀液。
所述碱性刻蚀液采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液，所述碱性刻蚀液的使用温度为80℃。
所述步骤2中的超声反应的频率为2.5kHz，温度为30℃
所述步骤2中的烘干温度为50℃。
所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为10wt％，硝酸铜的浓度为13％，所述超声频率为10kHz,超声温度为70℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的40％。
所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为2:1，所述氢氟酸的浓度为10wt％，所述微波反应的功率为200W，温度为60℃。
所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用乙醇水溶液，所述盐酸溶液的浓度为1.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:3。
所述乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为60％。
实施例5
一种湿法黑硅制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应30min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应40min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应15min，加入氢氟酸浸泡3h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应4h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
所述步骤1中的刻蚀液采用碱性刻蚀液。
所述碱性刻蚀液采用0.5mol/L的氢氧化钾溶液，所述碱性刻蚀液的使用温度为90℃。
所述步骤2中的超声反应的频率为5.5kHz，温度为50℃
所述步骤2中的烘干温度为80℃。
所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为15wt％，硝酸铜的浓度为17％，所述超声频率为15kHz,超声温度为90℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的60％。
所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为5:1，所述氢氟酸的浓度为15wt％，所述微波反应的功率为500W，温度为70℃。
所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用乙醇水溶液，所述盐酸溶液的浓度为5.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:7。
所述乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为80％。
实施例6
一种湿法黑硅制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应20min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应30min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应13min，加入氢氟酸浸泡2h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应3h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
所述步骤1中的刻蚀液采用碱性刻蚀液。
所述碱性刻蚀液采用0.3mol/L的氢氧化钠溶液，所述碱性刻蚀液的使用温度为85℃。
所述步骤2中的超声反应的频率为3.5kHz，温度为40℃
所述步骤2中的烘干温度为60℃。
所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为13wt％，硝酸铜的浓度为15％，所述超声频率为13kHz,超声温度为80℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的50％。
所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为4:1，所述氢氟酸的浓度为13wt％，所述微波反应的功率为400W，温度为65℃。
所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用乙醇水溶液，所述盐酸溶液的浓度为3.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:5。
所述乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为70％。
绒面 反射率 转换率
实施例1 均匀 9.5％ 18.9％
实施例2 均匀 9.6％ 18.6％
实施例3 均匀 8.8％ 19.9％
实施例4 均匀 9.4％ 18.9％
实施例5 均匀 9.4％ 19.1％
实施例6 均匀 8.9％ 19.8％
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术工艺复杂的问题，大大降低了工艺难度，减少了添加剂的使用，不仅增加了工作效率，也提高了产品稳定性。
2.本发明提供的方法采用较为常规的金属盐作为添加剂，不仅能够重复利用，同时也降低了后期废水的环保处理压力，有利于长期可持续发展。
3.本发明采用银铜组合沉积的方式快速沉积形成双金属离子结构，能够保证其在刻蚀过程中同时进行完成纵向刻蚀与横向刻蚀，提升了刻蚀效率。
4.本发明提供的方法可控性强，表面刻蚀均匀，产品性能的稳定性。
可以理解的是，以上关于本发明
的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将硅片表面涂覆刻蚀液，静置加热反应10-30min；
步骤2，将刻蚀后的硅片放入蒸馏水中超声反应20-40min，取出后烘干；
步骤3，将步骤2中的硅片放入硝酸银和硝酸铜混合液中超声反应10-15min，加入氢氟酸浸泡1-3h，得到沉积硅片；
步骤4，将沉积硅片放入氢氟酸与双氧水的混合溶液中，微波反应2-4h，得到刻蚀硅片；
步骤5，将刻蚀硅片表面清洗干净，得到黑硅。
2.根据权利要求1所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述步骤1中的刻蚀液采用酸性刻蚀液或者碱性刻蚀液。
3.根据权利要求2所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述酸性刻蚀液采用3-7wt％的氢氟酸，所述酸性刻蚀液的使用温度为60-70℃。
4.根据权利要求2所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述碱性刻蚀液采用0.1-0.5mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液，所述碱性刻蚀液的使用温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述步骤2中的超声反应的频率为2.5-5.5kHz，温度为30-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述步骤2中的烘干温度为50-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述步骤3中的硝酸银和硝酸铜混合液的硝酸银浓度为10-15wt％，硝酸铜的浓度为13-17％，所述超声频率为10-15kHz,超声温度为70-90℃，所述氢氟酸的加入量为硝酸银和硝酸铜混合液质量的40-60％。
8.根据权利要求1所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述步骤4中的氢氟酸与双氧水的质量比为2-5:1，所述氢氟酸的浓度为10-15wt％，所述微波反应的功率为200-500W，温度为60-70℃。
9.根据权利要求1所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述步骤5中的表面清洗的第一清洗液采用盐酸与双氧水的混合溶液，第二清洗液采用无水乙醇或者乙醇水溶液，所述盐酸溶液的浓度为1.5-5.5wt％，所述双氧水与盐酸的质量比为1:3-7。
10.根据权利要求9所述的一种湿法黑硅制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为60-80％。
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