CN112029481A - 一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料及制法 - Google Patents

一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料及制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸波材料技术领域，且公开了一种质轻的BaTiO3‑CuxCo1‑xFe2O4‑GO的复合吸波材料，包括以下配方原料及组分：CuxCo1‑xFe2O4纳米空心微球、多孔石墨烯、氢氧化钡、钛酸四丁酯、表面活性剂P123。该一种质轻的BaTiO3‑CuxCo1‑ xFe2O4‑GO的复合吸波材料，空心结构的铜掺杂铁酸钴Cu0.05‑0.3Co0.7‑0.95Fe2O4，Cu2+取代部分Co2+的晶格，有利于提高铁酸钴的饱和磁化强度，降低矫顽力，使Cu0.05‑0.3Co0.7‑0.95Fe2O4表现出良好的超顺磁性和磁损耗性能，Cu0.05‑0.3Co0.7‑0.95Fe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯复合物表面生成一层多孔BaTiO3纳米层，BaTiO3包覆Cu0.05‑ 0.3Co0.7‑0.95Fe2O4表现出优异的阻抗匹配性能，通过磁损耗、介电损耗和电阻损耗有效地对电磁波进行吸收和损耗，复合吸波材料具有独特的中空和孔隙结构，密度更低，质量更轻。

Description

一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料及制法
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体为一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料及制法。
背景技术
由于广播、电视、微波技术的发展，射频设备功率成倍增长导致电磁辐射大幅增加，使电磁辐射污染是继噪音污染、水污染、大气污染和固体废物污染后的又一大社会污染，人体长期接触电磁辐射会导致免疫系统、生殖系统、心血管系统紊乱，诱发多种疾病，同时电磁辐射会干扰通信系统，引起易爆物质和电爆兵器控制失灵等事故，因此需要研发吸收频段宽、密度小、质量轻的新型电磁屏蔽和吸波材料。
目前吸波材料主要有碳纤维、石墨烯等碳系吸波材料；铁氧体、磁性纳米铁等铁系吸波材料；以及碳化硅、钛酸钡等陶瓷吸波材料，通常可以分为电阻损耗型吸波材料、电介质损耗型吸波材料和磁损耗型吸波材料，铁氧体如四氧化三铁、镍锌铁氧体、锰锌铁氧体、铁酸钴等具有良好的磁性能，并且兼具电损耗和磁损耗性能是一种发展潜力巨大的吸波材料，但是传统的铁酸钴等铁氧体吸波材料的密度大，质量重，并且单一的铁酸钴吸波材料的阻抗匹配性能较差，吸收频段较窄，很难完全吸收和损耗电磁辐射。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料及制法，解决了传统的铁酸钴吸波材料的密度大，质量重的问题，同时解决了单一的铁酸钴吸波材料的阻抗匹配性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料：包括以下原料及组分，CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球、多孔石墨烯、氢氧化钡、钛酸四丁酯、表面活性剂P123，质量比为100:20-50:65-75:115-135:5-20。
优选的，所述质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂，氧化石墨烯，超声分散均匀后加入硫酸铵，两者质量比为1:30-40，置于油浴反应装置中，加热至85-95℃，匀速搅拌直至水分蒸发，固体混合产物置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温至450-550℃，保温煅烧2-4h，制备得到多孔石墨烯。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜，再滴加氨水溶液，调节溶液pH为9-11，置于油浴反应装置中，加热至70-80℃，匀速搅拌反应8-12h，再加热至90-100℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将固体混合产物置于电阻炉中，在氢气和氩气混合气体氛围中，升温至320-380℃，保温煅烧2-4h，温度降至220-260℃，通入空气，保温煅烧2-3h，在升温至800-900℃，保温煅烧15-25h，制备得到CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入二缩三乙二醇溶剂、CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯，超声分散均匀后加入氢氧化钡、钛酸四丁酯和表面活性剂P123，搅拌均匀后加入氢氧化钠，调节溶液pH为13-14，置于油浴反应装置中，加热至150-170℃，匀速搅拌反应6-10h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤固体混合产物并干燥，固体混合产物产物置于电阻炉中，在空气氛围中，升温至400-450℃，保温煅烧2-4h，制备得到质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料。
优选的，所述步骤(1)中的油浴反应装置包括油浴槽，油浴槽底部设置有加热圈，油浴槽内壁固定连接有固定块，固定块活动连接有旋转导轮，旋转导轮活动连接有螺纹杆，螺纹杆下端固定连接有底座，螺纹杆上端活动连接有盖板，底座上方设置有反应瓶。
优选的，所述步骤(2)中的乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜的物质的量比为2:0.7-0.95:0.05-0.3，CuxCo1-xFe2O4的化学分子式为Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4。
优选的，所述步骤(2)中的氢气和氩气的体积比为1-3:10。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料，以硫酸铵为动态气体模板剂，制备得到的多孔状石墨烯密度更低，以乙酸铜作为铜源，通过柯肯达尔效应制备得到空心结构的铜掺杂铁酸钴Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4，Cu2+取代部分Co2+的晶格，有利于提高铁酸钴的饱和磁化强度，降低矫顽力，使Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4表现出良好的超顺磁性和磁损耗性能，改善铁酸钴的阻抗匹配性能，并且Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4独特的空心结构比普通的铁酸钴密度更小，质量更轻，以表面活性剂P123作为模板剂和致孔剂，在Cu0.05-0.3Co0.7- 0.95Fe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯复合物表面生成一层多孔BaTiO3纳米层，BaTiO3包覆Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4-GO表现出优异的阻抗匹配性能，通过磁损耗、介电损耗和电阻损耗有效地对电磁波进行吸收和损耗，并且多孔状石墨烯、Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4空心微球和多孔纳米BaTiO3具有独特的中空和孔隙结构，形成的复合材料符合吸波材料密度低，质量轻的要求。
附图说明
图1是油浴反应装置正面示意图；
图2是反应瓶升降示意图。
1-油浴反应装置；2-油浴槽；3-加热圈；4-固定块；5-旋转导轮；6-螺纹杆；7-底座；8-盖板；9-反应瓶。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料：包括以下原料及组分，CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球、多孔石墨烯、氢氧化钡、钛酸四丁酯、表面活性剂P123，质量比为100:20-50:65-75:115-135:5-20。
质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂，氧化石墨烯，超声分散均匀后加入硫酸铵，两者质量比为1:30-40，置于油浴反应装置中，油浴反应装置包括油浴槽，油浴槽底部设置有加热圈，油浴槽内壁固定连接有固定块，固定块活动连接有旋转导轮，旋转导轮活动连接有螺纹杆，螺纹杆下端固定连接有底座，螺纹杆上端活动连接有盖板，底座上方设置有反应瓶，加热至85-95℃，匀速搅拌直至水分蒸发，固体混合产物置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温至450-550℃，保温煅烧2-4h，制备得到多孔石墨烯。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、物质的量比为2:0.7-0.95:0.05-0.3的乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜，再滴加氨水溶液，调节溶液pH为9-11，置于油浴反应装置中，加热至70-80℃，匀速搅拌反应8-12h，再加热至90-100℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将固体混合产物置于电阻炉中，在体积比为1-3:10的氢气和氩气混合气体氛围中，升温至320-380℃，保温煅烧2-4h，温度降至220-260℃，通入空气，保温煅烧2-3h，在升温至800-900℃，保温煅烧15-25h，制备得到CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球，化学分子式为Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4。
(3)向反应瓶中加入二缩三乙二醇溶剂、CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯，超声分散均匀后加入氢氧化钡、钛酸四丁酯和表面活性剂P123，搅拌均匀后加入氢氧化钠，调节溶液pH为13-14，置于油浴反应装置中，加热至150-170℃，匀速搅拌反应6-10h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤固体混合产物并干燥，固体混合产物产物置于电阻炉中，在空气氛围中，升温至400-450℃，保温煅烧2-4h，制备得到质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂，氧化石墨烯，超声分散均匀后加入硫酸铵，两者质量比为1:30，置于油浴反应装置中，油浴反应装置包括油浴槽，油浴槽底部设置有加热圈，油浴槽内壁固定连接有固定块，固定块活动连接有旋转导轮，旋转导轮活动连接有螺纹杆，螺纹杆下端固定连接有底座，螺纹杆上端活动连接有盖板，底座上方设置有反应瓶，加热至85℃，匀速搅拌直至水分蒸发，固体混合产物置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温至450℃，保温煅烧2h，制备得到多孔石墨烯。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、物质的量比为2:0.95:0.05的乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜，再滴加氨水溶液，调节溶液pH为9，置于油浴反应装置中，加热至70℃，匀速搅拌反应8h，再加热至90℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将固体混合产物置于电阻炉中，在体积比为1:10的氢气和氩气混合气体氛围中，升温至320℃，保温煅烧2h，温度降至220℃，通入空气，保温煅烧2h，在升温至800℃，保温煅烧15h，制备得到Cu0.05Co0.95Fe2O4纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入二缩三乙二醇溶剂，质量比为100:20:65:115:5的Cu0.05Co0.95Fe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯，超声分散均匀后加入氢氧化钡、钛酸四丁酯和表面活性剂P123，搅拌均匀后加入氢氧化钠，调节溶液pH为13，置于油浴反应装置中，加热至150℃，匀速搅拌反应6h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤固体混合产物并干燥，固体混合产物产物置于电阻炉中，在空气氛围中，升温至400℃，保温煅烧2h，制备得到质轻的BaTiO3-Cu0.05Co0.95Fe2O4-GO的复合吸波材料1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂，氧化石墨烯，超声分散均匀后加入硫酸铵，两者质量比为1:34，置于油浴反应装置中，油浴反应装置包括油浴槽，油浴槽底部设置有加热圈，油浴槽内壁固定连接有固定块，固定块活动连接有旋转导轮，旋转导轮活动连接有螺纹杆，螺纹杆下端固定连接有底座，螺纹杆上端活动连接有盖板，底座上方设置有反应瓶，加热至95℃，匀速搅拌直至水分蒸发，固体混合产物置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温至480℃，保温煅烧2h，制备得到多孔石墨烯。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、物质的量比为2:0.9:0.1的乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜，再滴加氨水溶液，调节溶液pH为9，置于油浴反应装置中，加热至70℃，匀速搅拌反应12h，再加热至100℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将固体混合产物置于电阻炉中，在体积比为1:10的氢气和氩气混合气体氛围中，升温至380℃，保温煅烧4h，温度降至260℃，通入空气，保温煅烧3h，在升温至800℃，保温煅烧25h，制备得到Cu0.1Co0.9Fe2O4纳米空心微球。
(3)向反应瓶中加入二缩三乙二醇溶剂，质量比为100:30:67:122:10的Cu0.1Co0.9Fe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯，超声分散均匀后加入氢氧化钡、钛酸四丁酯和表面活性剂P123，搅拌均匀后加入氢氧化钠，调节溶液pH为14，置于油浴反应装置中，加热至170℃，匀速搅拌反应6h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤固体混合产物并干燥，固体混合产物产物置于电阻炉中，在空气氛围中，升温至400℃，保温煅烧2h，制备得到质轻的BaTiO3-Cu0.1Co0.9Fe2O4-GO的复合吸波材料2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂，氧化石墨烯，超声分散均匀后加入硫酸铵，两者质量比为1:36，置于油浴反应装置中，油浴反应装置包括油浴槽，油浴槽底部设置有加热圈，油浴槽内壁固定连接有固定块，固定块活动连接有旋转导轮，旋转导轮活动连接有螺纹杆，螺纹杆下端固定连接有底座，螺纹杆上端活动连接有盖板，底座上方设置有反应瓶，加热至90℃，匀速搅拌直至水分蒸发，固体混合产物置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温至500℃，保温煅烧3h，制备得到多孔石墨烯。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、物质的量比为2:0.8:0.2的乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜，再滴加氨水溶液，调节溶液pH为10，置于油浴反应装置中，加热至75℃，匀速搅拌反应10h，再加热至100℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将固体混合产物置于电阻炉中，在体积比为2:10的氢气和氩气混合气体氛围中，升温至350℃，保温煅烧3h，温度降至240℃，通入空气，保温煅烧2h，在升温至850℃，保温煅烧20h，制备得到Cu0.2Co0.8Fe2O4纳米空心微球，化学分子式为Cu0.2Co0.8Fe2O4。
(3)向反应瓶中加入二缩三乙二醇溶剂，质量比为100:40:72:130:15的Cu0.2Co0.8Fe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯，超声分散均匀后加入氢氧化钡、钛酸四丁酯和表面活性剂P123，搅拌均匀后加入氢氧化钠，调节溶液pH为14，置于油浴反应装置中，加热至160℃，匀速搅拌反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤固体混合产物并干燥，固体混合产物产物置于电阻炉中，在空气氛围中，升温至420℃，保温煅烧3h，制备得到质轻的BaTiO3-Cu0.2Co0.8Fe2O4-GO的复合吸波材料3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂，氧化石墨烯，超声分散均匀后加入硫酸铵，两者质量比为1:40，置于油浴反应装置中，油浴反应装置包括油浴槽，油浴槽底部设置有加热圈，油浴槽内壁固定连接有固定块，固定块活动连接有旋转导轮，旋转导轮活动连接有螺纹杆，螺纹杆下端固定连接有底座，螺纹杆上端活动连接有盖板，底座上方设置有反应瓶，加热至95℃，匀速搅拌直至水分蒸发，固体混合产物置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温至550℃，保温煅烧4h，制备得到多孔石墨烯。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、物质的量比为2:0.7:0.3的乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜，再滴加氨水溶液，调节溶液pH为11，置于油浴反应装置中，加热至80℃，匀速搅拌反应12h，再加热至100℃，匀速搅拌直至溶剂蒸发，将固体混合产物置于电阻炉中，在体积比为3:10的氢气和氩气混合气体氛围中，升温至380℃，保温煅烧4h，温度降至260℃，通入空气，保温煅烧3h，在升温至900℃，保温煅烧25h，制备得到Cu0.3Co0.7Fe2O4纳米空心微球，化学分子式为Cu0.3Co0.7Fe2O4。
(3)向反应瓶中加入二缩三乙二醇溶剂，质量比为100:50:75:135:20的Cu0.3Co0.7Fe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯，超声分散均匀后加入氢氧化钡、钛酸四丁酯和表面活性剂P123，搅拌均匀后加入氢氧化钠，调节溶液pH为14，置于油浴反应装置中，加热至170℃，匀速搅拌反应10h，将溶液过滤除去溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤固体混合产物并干燥，固体混合产物产物置于电阻炉中，在空气氛围中，升温至450℃，保温煅烧4h，制备得到质轻的BaTiO3-Cu0.3Co0.7Fe2O4-GO的复合吸波材料4。
分别将将实施例和对比例中的质轻的BaTiO3-Cu0.3Co0.7Fe2O4-GO的复合吸波材料置于石蜡中，质量比为3:7，压制成厚度为2mm的环形薄块，使用E5071B矢量网络分析仪测试的电磁性能和吸波性能，测试标准为GB/T35575-2017。
Figure BDA0002675153990000081
Figure BDA0002675153990000091
综上所述，该一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料，以硫酸铵为动态气体模板剂，制备得到的多孔状石墨烯密度更低，以乙酸铜作为铜源，通过柯肯达尔效应制备得到空心结构的铜掺杂铁酸钴Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4，Cu2+取代部分Co2+的晶格，有利于提高铁酸钴的饱和磁化强度，降低矫顽力，使Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4表现出良好的超顺磁性和磁损耗性能，改善铁酸钴的阻抗匹配性能，并且Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4独特的空心结构比普通的铁酸钴密度更小，质量更轻，以表面活性剂P123作为模板剂和致孔剂，在Cu0.05- 0.3Co0.7-0.95Fe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯复合物表面生成一层多孔BaTiO3纳米层，BaTiO3包覆Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4-GO表现出优异的阻抗匹配性能，通过磁损耗、介电损耗和电阻损耗有效地对电磁波进行吸收和损耗，并且多孔状石墨烯、Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4空心微球和多孔纳米BaTiO3具有独特的中空和孔隙结构，形成的复合材料符合吸波材料密度低，质量轻的要求。

Claims (5)

1.一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料，其特征在于：包括以下原料及组分，CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球、多孔石墨烯、氢氧化钡、钛酸四丁酯、表面活性剂P123，质量比为100:20-50:65-75:115-135:5-20。
2.根据权利要求1所述的一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料，其特征在于：所述质轻的BaTiO3包覆CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料制备方法包括以下步骤：
(1)向去离子水溶剂中加入氧化石墨烯，超声分散均匀后加入硫酸铵，两者质量比为1:30-40，置于油浴反应装置中，加热至85-95℃，匀速搅拌直至水分蒸发，固体混合产物置于气氛炉中，在氩气氛围中，升温至450-550℃，保温煅烧2-4h，制备得到多孔石墨烯；
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂、乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜，再滴加氨水溶液，调节溶液pH为9-11，置于油浴反应装置中，加热至70-80℃，反应8-12h，再加热至90-100℃，搅拌直至溶剂蒸发，将固体混合产物置于电阻炉中，在氢气和氩气混合气体氛围中，升温至320-380℃，保温煅烧2-4h，温度降至220-260℃，通入空气，保温煅烧2-3h，在升温至800-900℃，保温煅烧15-25h，制备得到CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球；
(3)向二缩三乙二醇溶剂中加入CuxCo1-xFe2O4纳米空心微球和多孔石墨烯，超声分散均匀后加入氢氧化钡、钛酸四丁酯和表面活性剂P123，加入氢氧化钠，调节溶液pH为13-14，置于油浴反应装置中，加热至150-170℃，反应6-10h，过滤、洗涤并干燥，固体混合产物产物置于电阻炉中，在空气氛围中，升温至400-450℃，保温煅烧2-4h，制备得到质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料。
3.根据权利要求2所述的一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料，其特征在于：所述步骤(1)中的油浴反应装置包括油浴槽，油浴槽底部设置有加热圈，油浴槽内壁固定连接有固定块，固定块活动连接有旋转导轮，旋转导轮活动连接有螺纹杆，螺纹杆下端固定连接有底座，螺纹杆上端活动连接有盖板，底座上方设置有反应瓶。
4.根据权利要求2所述的一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料，其特征在于：所述步骤(2)中的乙酰丙酮铁、乙酸钴和乙酸铜的物质的量比为2:0.7-0.95:0.05-0.3，CuxCo1-xFe2O4的化学分子式为Cu0.05-0.3Co0.7-0.95Fe2O4。
5.根据权利要求2所述的一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料，其特征在于：所述步骤(2)中的氢气和氩气的体积比为1-3:10。
CN202010945454.1A 2020-09-10 2020-09-10 一种质轻的BaTiO3-CuxCo1-xFe2O4-GO的复合吸波材料及制法 Withdrawn CN112029481A (zh)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114478044A (zh) * 2021-12-26 2022-05-13 南通威斯派尔半导体技术有限公司 一种改善覆铜陶瓷基板母板翘曲的方法

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