CN113077992B - 一种Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极的制备方法和用途，制备方法包括以下步骤：将碳布置于高锰酸钾溶液中；将六水合硝酸钴溶解到去离子水中得到溶液A；将2‑甲基咪唑溶解到去离子水中得到溶液B；然后将清洗好的碳布放入溶液B中进行超声处理；随后将溶液A倒入含有碳布的溶液B中，静置，然后取出碳布，在真空环境下干燥，得到生长在碳布表面的片状ZIF‑67前驱体；将前驱体连同碳布放入管式炉，在保护气氛围下进行热处理并保温，随后随室温冷却；撤除保护气，在空气中再次进行热处理并保温，最后将碳布取出，得到Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极。本发明制备条件温和、工艺简单、操作可控。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种复合电极及其制备方法。
背景技术
超级电容器，也被称为电化学电容器，在某些应用中可以补充甚至替代电池，因为它可以安全地提供高功率的快速充电并且具有极长的循环寿命。超级电容器现在被用于重型车辆、卡车和公共汽车的混合平台、间歇性可再生能源的负载平衡系统，以及存储电动车辆和轻轨等制动时产生的多余能量。超级电容器根据储能机理可分为双电层电容器和赝电容器，其中赝电容器因具有更高的能量密度而受到广泛关注。在众多赝电容器电极材料中，过渡金属氧化物(TMOs)纳米材料因其氧化态可变、成本低、制备方便等优点而受到人们的广泛关注。尤其是因其具有高理论电容值，使得TMOs成为了最有前途的超级电容器电极材料之一。但TMOs纳米材料因为在充放电过程中难以控制的体积变化使其循环稳定性显著降低，不能满足实际生产的要求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备片状ZIF-67前驱体：将碳布置于高锰酸钾溶液中超声处理，然后将碳布取出，并清洗；将六水合硝酸钴溶解到去离子水中，经过磁力搅拌得到溶液A；将2- 甲基咪唑溶解到去离子水中，经磁力搅拌得到澄清溶液B；然后将清洗好的碳布放入溶液B中进行超声处理；随后将溶液A倒入含有碳布的溶液B中，静置，然后取出碳布，在真空环境下干燥，得到生长在碳布表面的片状ZIF-67前驱体；
步骤2，制备Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合材料：将步骤1中得到的前驱体连同碳布放入管式炉，在保护气氛围下进行热处理并保温，随后随室温冷却；
步骤3，撤除保护气，在空气中再次进行热处理并保温，最后将碳布取出，得到Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极。
所述步骤1中，高锰酸钾浓度为0.5mol L-1；六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:4-8。
所述步骤1中，碳布从高锰酸钾溶液中取出后，用离子水和乙醇将处理后的碳布反复清洗。
所述步骤1中，静置时间为8小时，干燥温度为70℃，干燥时间为12小时。
所述步骤2中，保护气为氩气，热处理温度为450-600℃，升温速率为3℃min-1。
所述步骤3中，热处理温度为300-400℃，升温速率为2℃min-1。
一种由上述的方法制备的Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极。
所述Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极在超级电容器中的用途。
有益效果：本发明成功制备了一种具有结构稳定性和可控形态的Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极。这些多孔碳保持住了具有优异导电性的纳米多孔结构，故可作为制备碳相关纳米复合材料的新型导电基质。本发明的制备条件温和、工艺简单、操作可控。
附图说明
图1为实施例制备的Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例制备的Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例
一种Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备片状ZIF-67前驱体：将碳布置于高锰酸钾溶液中超声处理，然后将碳布取出，用离子水和乙醇将处理后的碳布反复清洗；将六水合硝酸钴溶解到去离子水中，经过磁力搅拌得到溶液A；将2-甲基咪唑溶解到去离子水中，经磁力搅拌得到澄清溶液B；然后将清洗好的碳布放入溶液B中进行超声处理；随后将溶液A倒入含有碳布的溶液B中，静置8小时，然后取出碳布，在真空环境下于温度70℃干燥12小时，得到生长在碳布表面的片状ZIF-67前驱体；
其中，高锰酸钾浓度为0.5mol L-1；六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:4-8。
步骤2，制备Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合材料：将步骤1中得到的前驱体连同碳布放入管式炉，在氩气氛围下，以升温速率3℃min-1升温至450-600℃进行热处理并保温，随后随室温冷却；
步骤3，撤除保护气，在空气中，以升温速率为2℃min-1升温至300-400℃再次进行热处理并保温，最后将碳布取出，得到Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极。
本实施例得到的Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合材料的扫描电镜图和透射电镜图分别如图1和图2所示。
本实施例所制得的Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极在浓度为1molL-1的KOH电解液中进行电化学测试，结果表明，Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极在1A g-1时表现出703.3F g-1的高比电容量，在电流密度高达10A g-1下循环10000次后电容量保持100％。说明该Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极能够应用于超级电容器中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种Co3O4 纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，制备片状ZIF-67前驱体：将碳布置于高锰酸钾溶液中超声处理，然后将碳布取出，并清洗；将六水合硝酸钴溶解到去离子水中，经过磁力搅拌得到溶液A；将2-甲基咪唑溶解到去离子水中，经磁力搅拌得到澄清溶液B；然后将清洗好的碳布放入溶液B中进行超声处理；随后将溶液A倒入含有碳布的溶液B中，静置，然后取出碳布，在真空环境下干燥，得到生长在碳布表面的片状ZIF-67前驱体；其中，高锰酸钾浓度为0.5 mol L-1；六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比为1:4-8；碳布从高锰酸钾溶液中取出后，用离子水和乙醇将处理后的碳布反复清洗；静置时间为8小时，干燥温度为70℃，干燥时间为12小时；
步骤2，制备Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合材料：将步骤1中得到的前驱体连同碳布放入管式炉，在保护气氛围下进行热处理并保温，随后随室温冷却；其中，保护气为氩气，热处理温度为450-600℃，升温速率为3℃ min-1；
步骤3，撤除保护气，在空气中再次进行热处理并保温，最后将碳布取出，得到Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极；其中，热处理温度为300-400℃，升温速率为2℃min-1。
2.一种由权利要求1所述的方法制备的Co3O4 纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极。
3.权利要求2所述的Co3O4 纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极在超级电容器中的用途。
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