CN106431381A - 一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷的制备方法，将硝酸铁和硝酸钴溶解于去离子水中，加入柠檬酸，用氨水调整溶液pH值为5~7，得溶液A；将MTiO3加入到溶液A中，超声振荡，高速磁力搅拌，得到混合MTiO3的CoFe2O4湿凝胶，湿凝胶烘干至形成干凝胶，干凝胶发生自蔓延燃烧，得到MTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物；球磨得到混合均匀的MTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物，然后放入到马弗炉中预烧；还包括一个造粒，然后过筛，压片成型，放入到马弗炉中进行排胶的步骤；将样品放入微波高温炉内烧结、冷却即得CoFe2O4/MTiO3陶瓷。本发明具有烧结时间短，烧结温度低、合成的晶粒粒度小的优点。

Description

一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷及其制备方法。
背景技术
CoFe2O4/MTiO3陶瓷是一种同时具有铁电性和铁磁性的多铁性复合材料，作为重要的先进功能材料，广泛用于滤波器、存储器、传感器和换能器等新型多功能器件。
CoFe2O4/MTiO3陶瓷常见的制备方法有粘合法、射频溅射法、化学气相沉积法、电泳沉积法和溶胶凝胶法。传统马弗炉烧结制备的CoFe2O4/MTiO3陶瓷烧结时间长，能源利用率不高，合成的晶粒粒度大。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷及其制备方法，所述的这种CoFe2O4/MTiO3陶瓷及其制备方法要解决现有技术中制备的CoFe2O4/MTiO3陶瓷方法时间长，能源利用率不高，合成的晶粒粒度大的技术问题。
本发明提供了一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
1)称取硝酸铁和硝酸钴，硝酸铁和硝酸钴的摩尔比为2mol:1mol，将硝酸铁和硝酸钴溶解于去离子水中，60~90℃水浴搅拌0.5~3h，然后加入柠檬酸，继续搅拌1~4h形成混合溶液，用氨水调整溶液pH值为5~7，得溶液A；加入的柠檬酸的量，按柠檬酸与总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸 ：硝酸铁和硝酸钴的总金属离子摩尔比为1:1~1.2；
2)将MTiO3加入到步骤1）所得的溶液A中，超声振荡，高速磁力搅拌，60~90℃水浴得到混合MTiO3的CoFe2O4湿凝胶，湿凝胶在烘箱中100~130℃烘干至形成干凝胶，调节烘箱温度至160~180℃，干凝胶发生自蔓延燃烧，得到MTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物；加入的MTiO3按MTiO3和CoFe2O4的摩尔比为1:9、2:8、3:7、4:6或5:5计算；所述的M元素为Ba、Sr、Pb中的一种；
3)用行星式球磨机将步骤2）得到的MTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物进行球磨12~24h，然后放入到马弗炉中500~600℃预烧2~4h，升温速率为1~5℃/min；
4)在步骤3）得到的预烧粉体中加入粘结剂进行造粒，然后过筛，压片成型，放入到马弗炉中进行排胶，排胶温度为450~550℃，升温速率为1~2℃/min，保温时间3~6h；所述的粘结剂为质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液，所述的粘结剂的所加量为预烧粉体总质量的2.5%~10%；
5)将步骤4）得到的样品放入微波高温炉内，烧结温度为800~1000℃，升温速率为30~50℃/min，保温时间30~90min，然后关闭电源，自然冷却到室温，即得CoFe2O4/MTiO3陶瓷。
进一步的，步骤5）所述的烧结炉为HAMiLab-V3型号微波高温炉，测温装置采用的是美国雷泰红外测温仪，测温范围为300~1500℃，样品放置于炉腔内的纤维保温桶中。
本发明由BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、C6H8O7·H2O和NH3·H2O按化学式CoFe2O4/MTiO3称量配制，经球磨、马弗炉预烧、造粒、过筛、压片成型、排胶、微波烧结等工序，即得微波烧结CoFe2O4/MTiO3陶瓷材料。
本发明采用溶胶凝胶法和微波辅助相结合的方法制备CoFe2O4/MTiO3。以溶胶凝胶法制备CoFe2O4/MTiO3陶瓷粉体，可以使得CoFe2O4和MTiO3两相分布更加均匀，有效抑制出现渗流通路，提高样品的渗流阀值。与传统烧结相比，微波烧结依靠材料本身吸收微波能转化为材料内部分子的动能和势能，使材料内外同时均匀加热。微波烧结可以实现快速升温和致密化，抑制晶粒的长大，并缩短反应时间，减少实验周期，提高能源的利用效率。
本发明借助微波物理场，控制铁电性相MTiO3在铁磁性相CoFe2O4的溶胶-凝胶原位生长和烧结快速致密化，抑制两相界面元素扩散，调控两相异质界面结构，避免晶粒粗化和杂相生成，达到磁电耦合增强的效果，有利于开发基于铁电-铁磁特性集成效应的新型电子器件等技术。本发明的方法，相对于现有的CoFe2O4/MTiO3陶瓷制备方法，不需要考虑过高的温度梯度对材料造成的影响，升温速率更高，烧结温度降低，烧结时间缩短，样品的致密度更高，晶粒尺寸更均匀。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。与传统烧结方法相比，该方法具有烧结时间短，烧结温度低、能源利用率高，合成的晶粒粒度小的特点，既能实现样品快速致密化，又能避免烧结体中扩散引起的晶粒长大和杂相的形成问题。
附图说明
图1是实施例1所得的CoFe2O4/BaTiO3陶瓷的XRD图谱。
图2是实施例1所得的CoFe2O4/BaTiO3陶瓷的电滞回线。
图3是实施例1所得的CoFe2O4/BaTiO3陶瓷的磁滞回线。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种CoFe2O4/BaTiO3陶瓷的微波烧结方法，其中CoFe2O4和BaTiO3的摩尔比为5:5。
（1）、称量40.4g硝酸铁和14.55g硝酸钴溶解于一定量的去离子水，80℃水浴搅拌1h，然后加入31.52g柠檬酸，继续搅拌2h形成混合溶液，用氨水调整溶液pH值为5，得溶液A；
（2）、将11.66g BaTiO3加入到步骤（1）所得的溶液A中，，超声振荡，高速磁力搅拌，80℃水浴得到混合BaTiO3的CoFe2O4湿凝胶，湿凝胶在烘箱中120℃烘干至形成干凝胶，调节烘箱温度至175℃，干凝胶发生自蔓延燃烧，得到BaTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物；
（3）、用行星式球磨机将步骤（2）得到的BaTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物进行球磨16h，然后放入到马弗炉中600℃预烧3h，升温速率为5℃/min；
（4）、将步骤（3）得到的预烧粉体中加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液（预烧粉体总质量的5%）进行造粒，然后过筛，压片成型，放入到马弗炉中进行排胶，排胶温度为500℃，升温速率为1℃/min，保温时间3h；
（5）、将步骤（4）得到的样品放入微波高温炉内，烧结温度为900℃，升温速率为40℃/min，保温时间80min，然后关闭电源，自然冷却到室温，即得CoFe2O4/BaTiO3陶瓷。
由图1 CoFe2O4/BaTiO3陶瓷的XRD图谱可知，得到的CoFe2O4/BaTiO3陶瓷晶粒粒度小，且没有杂相。由图2和图3可知，CoFe2O4/BaTiO3陶瓷的最大极化强度为1.88mC/cm2，最大饱和磁化强度为35.020emu/g，达到烧结时间短，烧结温度低、合成的晶粒粒度小的技术效果。
实施例2
一种CoFe2O4/SrTiO3陶瓷的微波烧结方法，其中CoFe2O4和SrTiO3的摩尔比为5:5。
（1）、称量40.4g硝酸铁和14.55g硝酸钴溶解于一定量的去离子水，80℃水浴搅拌1h，然后加入31.52g柠檬酸，继续搅拌2h形成混合溶液，用氨水调整溶液pH值为6，得溶液A；
（2）、将9.17g SrTiO3 加入到步骤（1）所得的溶液A中，，超声振荡，高速磁力搅拌，70℃水浴得到混合SrTiO3 的CoFe2O4湿凝胶，湿凝胶在烘箱中120℃烘干至形成干凝胶，调节烘箱温度至180℃，干凝胶发生自蔓延燃烧，得到SrTiO3 与CoFe2O4前驱体的混合物；
（3）、用行星式球磨机将步骤（2）得到的SrTiO3 与CoFe2O4前驱体的混合物进行球磨20h，然后放入到马弗炉中600℃预烧3h，升温速率为5℃/min；
（4）、将步骤（3）得到的预烧粉体中加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液（预烧粉体总质量的5%）进行造粒，然后过筛，压片成型，放入到马弗炉中进行排胶，排胶温度为500℃，升温速率为1℃/min，保温时间4h；
（5）、将步骤（4）得到的样品放入微波高温炉内，烧结温度为950℃，升温速率为40℃/min，保温时间90min，然后关闭电源，自然冷却到室温，即得CoFe2O4/SrTiO3 陶瓷。
实施例3
一种CoFe2O4/PbTiO3陶瓷的微波烧结方法，其中CoFe2O4和PbTiO3的摩尔比为5:5。
（1）、称量40.4g硝酸铁和14.55g硝酸钴溶解于一定量的去离子水，80℃水浴搅拌1h，然后加入31.52g柠檬酸，继续搅拌2h形成混合溶液，用氨水调整溶液pH值为6.5，得溶液A；
（2）、将15.96g PbTiO3 加入到步骤（1）所得的溶液A中，，超声振荡，高速磁力搅拌，70℃水浴得到混合PbTiO3 的CoFe2O4湿凝胶，湿凝胶在烘箱中120℃烘干至形成干凝胶，调节烘箱温度至160℃，干凝胶发生自蔓延燃烧，得到PbTiO3 与CoFe2O4前驱体的混合物；
（3）、用行星式球磨机将步骤（2）得到的PbTiO3 与CoFe2O4前驱体的混合物进行球磨18h，然后放入到马弗炉中600℃预烧3h，升温速率为5℃/min；
（4）、将步骤（3）得到的预烧粉体中加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液（预烧粉体总质量的5%）进行造粒，然后过筛，压片成型，放入到马弗炉中进行排胶，排胶温度为550℃，升温速率为1℃/min，保温时间4h；
（5）、将步骤（4）得到的样品放入微波高温炉内，烧结温度为1000℃，升温速率为40℃/min，保温时间60min，然后关闭电源，自然冷却到室温，即得CoFe2O4/PbTiO3 陶瓷。

Claims (2)

1.一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
1）称取硝酸铁和硝酸钴，硝酸铁和硝酸钴的摩尔比为2mol:1mol，将硝酸铁和硝酸钴溶解于去离子水中，60~90℃水浴搅拌0.5~3h，然后加入柠檬酸，继续搅拌1~4h形成混合溶液，用氨水调整溶液pH值为5~7，得溶液A；加入的柠檬酸的量，按柠檬酸与总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸 ：硝酸铁和硝酸钴的总金属离子摩尔比为1:1~1.2；
2）将MTiO3加入到步骤1）所得的溶液A中，超声振荡，高速磁力搅拌，60~90℃水浴得到混合MTiO3的CoFe2O4湿凝胶，湿凝胶在烘箱中100~130℃烘干至形成干凝胶，调节烘箱温度至160~180℃，干凝胶发生自蔓延燃烧，得到MTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物；加入的MTiO3按MTiO3和CoFe2O4的摩尔比为1:9、2:8、3:7、4:6或5:5计算；所述的M元素为Ba、Sr、Pb中的一种；
3）用行星式球磨机将步骤2）得到的MTiO3与CoFe2O4前驱体的混合物进行球磨12~24h，然后放入到马弗炉中500~600℃预烧2~4h，升温速率为1~5℃/min；
4）在步骤3）得到的预烧粉体中加入粘结剂进行造粒，然后过筛，压片成型，放入到马弗炉中进行排胶，排胶温度为450~550℃，升温速率为1~2℃/min，保温时间3~6h；所述的粘结剂为质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液，所述的粘结剂的所加量为预烧粉体总质量的2.5%~10%；
5）将步骤4）得到的样品放入微波高温炉内，烧结温度为800~1000℃，升温速率为30~50℃/min，保温时间30~90min，然后关闭电源，自然冷却到室温，即得CoFe2O4/MTiO3陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种CoFe2O4/MTiO3陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤5）所述的烧结炉为HAMiLab-V3型号微波高温炉，测温装置采用的是美国雷泰红外测温仪，测温范围为300~1500℃，样品放置于炉腔内的纤维保温桶中。
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