CN102643088A - 一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具备铁磁性和铁电性的xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料及其制备方法。式中，x取值为：0.5或0.6或0.7或0.8或0.9。该复合陶瓷较单相陶瓷在铁电性和铁磁性有了一定的改变。本发明的制备方法是改进的溶胶凝胶法，以硝酸锶、柠檬酸、硝酸钴、钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、硝酸铁为原料。制备方法简化了复合的步骤，有效的避免了颗粒复合的外界影响因素，降低了材料复合温度。并且其铁电性能较单相的SrTiO3有了提高，得到了趋于饱和的电滞回线；其铁磁性能随着铁酸钴的含量的增加出现了规律性，这些都有助于复合材料的实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料及其制备方法，属于复合多铁性材料制备技术领域。
背景技术
在多铁性材料研究领域，性能单一的陶瓷材料很难满足现代器件的要求，于是出现了复合多铁性材料，并且成为了研究热点。现有技术中，多铁性材料多为颗粒复合。这一类颗粒复合材料是将具备铁磁致伸缩相和铁电压电相的纳米颗粒均匀复合，通过烧结过程形成多铁性复合陶瓷材料。这种制备方法的优点是：材料配比简单，成本低，材料的磁电耦合系数较高。缺点是分子水平均匀性不强，粒度较大，复合温度很高，反应不易进行完全。2010年武汉大学物理科学与技术学院宋辉、吴国伟等人利用高温固相颗粒复合法制备得到BaTiO3-CoFe2O4复合陶瓷材料。由于其制备过程的烧结温度很高，炉子达不到其温度，导致样品存在很多孔洞，致密性不够好，并且样品存在一定的漏电流，而且在宋辉等人文章中没有对复合陶瓷的磁性能进行深入分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料。
本发明的目的还在于提供一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料的制备方法。
本发明的复合材料，其铁电性能和铁磁性能较单相陶瓷有了一定的改变。制备方法简化了复合步骤，有效的减少了外界因素影响，降低了材料复合温度。
本发明的目的是这样实现的。经过大量实验，申请人确定了复合材料的组成。具体的，本发明的复合材料具有以下组成：x SrTiO3-(1-x)CoFe2O4，式中，x取值为：0.5或0.6或0.7或0.8或0.9。
由于钛酸钡和钛酸锶都属于钙钛矿ABO3结构，性能类似；并且溶胶凝胶法的合成温度比固相法低，可以短时间获得分子水平的均匀性，粉体能够达到纳米级别，基于以上所述，设想利用钛酸锶代替钛酸钡与铁酸钴复合，并且利用溶胶凝胶法便可以制备出本发明的复合材料。更确切讲，本发明的制备方法是改进的溶胶凝胶法，以硝酸锶、柠檬酸、硝酸钴、钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、硝酸铁为原料。
具体的，本发明的x SrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按物质的量之比为1∶1将硝酸锶和柠檬酸混合并溶于去离子水中，充分搅拌5～15min，以10min最佳，形成柠檬酸盐溶液；
(2)在烧杯中先加入无水乙醇，然后倒入冰醋酸，轻微搅拌，最后加入钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液，其中，无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯三者物质的量之比为10∶1∶3，由于无水乙醇易挥发，称量无水乙醇可适当多一点，将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液与钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌20～40min，以30min最佳，至淡黄色透明，得到钛酸锶溶液；
(3)配制铁酸钴溶液
将硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中，最后加入一定量的柠檬酸，三者的物质的量之比为硝酸钴∶硝酸铁∶柠檬酸＝1∶2∶2，充分搅拌5～15min，以10min最佳，制得棕红色铁酸钴溶液；
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)配制的铁酸钴溶液中，在室温下搅拌20～40min，以30min最佳，至澄清浅红色，初步形成溶胶；
(5)将溶胶置于水浴锅40℃～80℃初步失水形成凝胶，水浴温度以50℃最佳，然后陈化1小时形成干凝胶；
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体，将前躯体在900℃～1100℃下煅烧，煅烧温度以1000℃最佳，可得到xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料粉体。
本发明取得的有益成果如下：
本发明制备出了具备铁磁性和铁电性的xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料。该复合陶瓷较单相陶瓷在铁电性和铁磁性有了一定的改变。该制备方法简化了复合的步骤，有效的避免了颗粒复合的外界影响因素，并且其铁电性能较单相的SrTiO3有了提高，得到了趋于饱和的电滞回线，其铁磁性能随着铁酸钴的含量的增加出现了规律性，这些都有助于复合材料的实际应用。
附图说明
图1是xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4系列样品的晶体结构图。
图2是xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4系列样品的电滞回线图。
图3是xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4系列样品的磁滞回线图。
具体实施方式
下面的实施例用于说明本发明。
实施例1
当x＝0.5时，制备钛酸锶与铁酸钴复合比例为1∶1的SrTiO3-CoFe2O4复合粉体。制备过程如下：
(1)将0.04mol硝酸锶和0.04mol柠檬酸溶于去离子水，充分搅拌10min形成柠檬酸盐溶液；
(2)在烧杯中先加入46.3ml无水乙醇，然后倒入4.63ml冰醋酸，轻微搅拌，最后加入13.89ml钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液，将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液和钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌30min至淡黄色透明，即可得到钛酸锶溶液；
(3)配制铁酸钴溶液，将0.04mol硝酸钴、0.08mol硝酸铁溶于去离子水中，再加入0.08mol柠檬酸，充分搅拌10min，得棕红色铁酸钴溶液；
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)得到的铁酸钴溶液中，在室温下搅拌30min，至澄清浅红色，初步形成溶胶；
(5)将溶胶置于水浴锅50℃初步失水形成凝胶，然后陈化1小时形成干凝胶。
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体，将前躯体在1000℃下煅烧后可得到SrTiO3-CoFe2O4复合材料粉体。
X射线分析表明，复合陶瓷同时含有立方相的钛酸锶和铁酸钴的衍射峰，没有其它杂相生成。
实施例2
方法按实施例1的进行，但是不同的是烧结温度为900℃。
X射线分析表明，复合陶瓷初步形成立方相的钛酸锶和铁酸钴的衍射峰，但是存在Fe2O3杂相，这是因为烧结温度不够。
实施例3
当x＝0.9时，制备钛酸锶与铁酸钴复合比例为9∶1的0.9SrTiO3-0.1CoFe2O4复合粉体。过程如下：
(1)将0.036mol硝酸锶和0.036mol柠檬酸溶于去离子水，充分搅拌10min形成柠檬酸盐溶液；
(2)先加入41.6ml无水乙醇，然后倒入4.16ml冰醋酸，轻微搅拌，最后加12.50ml钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液，将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液和钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌30min至淡黄色透明，即可得到钛酸锶溶液；
(3)配制铁酸钴溶液，将0.004mol硝酸钴、0.008mol硝酸铁溶于去离子水中，再加入0.008mol柠檬酸，充分搅拌10min，得棕红色铁酸钴溶液；
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)得到的铁酸钴溶液中，在室温下搅拌30min，至澄清浅红色，初步形成溶胶
(5)将溶胶置于水浴锅50℃初步失水形成凝胶，然后陈化1小时形成干凝胶。
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体，将前躯体在1000℃下煅烧后可得到0.9SrTiO3-0.1CoFe2O4复合材料粉体。
X射线分析表明，复合陶瓷同时含有立方相的钛酸锶和铁酸钴的衍射峰，铁酸钴的衍射峰较弱，没有其它杂相生成。
实施例4
当x＝0.8时，制备钛酸锶与铁酸钴复合比例为8∶2的0.8SrTiO3-0.2CoFe2O4复合粉体。
(1)将0.032mol硝酸锶和0.032mol柠檬酸溶于去离子水，充分搅拌10min形成柠檬酸盐溶液；过程如下：
(2)在烧杯中先加入37.0ml无水乙醇，然后倒入3.70ml冰醋酸，轻微搅拌，最后加入11.11ml钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液，将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液和钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌30min至淡黄色透明，即可得到钛酸锶溶液；
(3)配制铁酸钴溶液，将0.008mol硝酸钴、0.016mol硝酸铁溶于去离子水中，再加入0.016mol柠檬酸，充分搅拌10min，得棕红色铁酸钴溶液；
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)得到的铁酸钴溶液中，在室温下搅拌30min，至澄清浅红色，初步形成溶胶
(5)将溶胶置于水浴锅50℃初步失水形成凝胶，然后陈化1小时形成干凝胶。
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体，将前躯体在1000℃下煅烧后可得到0.8SrTiO3-0.2CoFe2O4复合材料粉体。
X射线分析表明，复合陶瓷同时含有立方相的钛酸锶和铁酸钴的衍射峰，铁酸钴的衍射峰较弱，没有其它杂相生成。
实施例5
当x＝0.7时，制备钛酸锶与铁酸钴复合比例为7∶3的0.7SrTiO3-0.3CoFe2O4复合粉体。过程如下：
(1)将0.028mol硝酸锶和0.028mol柠檬酸溶于去离子水，充分搅拌10min形成柠檬酸盐溶液；
(2)在烧杯中先加入32.4ml无水乙醇，然后倒入3.24ml冰醋酸，轻微搅拌，最后加入9.72ml钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液，将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液和钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌30min至淡黄色透明，即可得到钛酸锶溶液；
(3)配制铁酸钴溶液，将0.012mol硝酸钴、0.024mol硝酸铁溶于去离子水中，再加入0.024mol柠檬酸，充分搅拌10min，得棕红色铁酸钴溶液；
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)得到的铁酸钴溶液中，在室温下搅拌30min，至澄清浅红色，初步形成溶胶
(5)将溶胶置于水浴锅50℃初步失水形成凝胶，然后陈化1小时形成干凝胶。
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体，将前躯体在1000℃下煅烧后可得到0.7SrTiO3-0.3CoFe2O4复合材料粉体。
X射线分析表明，复合陶瓷同时含有立方相的钛酸锶和铁酸钴的衍射峰，铁酸钴的衍射峰较弱，没有其它杂相生成。
实施例6
当x＝0.6时，制备钛酸锶与铁酸钴复合比例为6∶4的0.6SrTiO3-0.4CoFe2O4复合粉体。过程如下：
(1)将0.024mol硝酸锶和0.024mol柠檬酸溶于去离子水，充分搅拌10min形成柠檬酸盐溶液；
(2)在烧杯中先加27.7ml无水乙醇，然后倒入2.77ml冰醋酸，轻微搅拌，最后加入8.33ml钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液，将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液和钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌30min至淡黄色透明，即可得到钛酸锶溶液；
(3)配制铁酸钴溶液，将0.016mol硝酸钴、0.032mol硝酸铁溶于去离子水中，再加入0.032mol柠檬酸，充分搅拌10min，得棕红色铁酸钴溶液；
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)得到的铁酸钴溶液中，在室温下搅拌30min，至澄清浅红色，初步形成溶胶
(5)将溶胶置于水浴锅50℃初步失水形成凝胶，然后陈化1小时形成干凝胶。
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体，将前躯体在1000℃下煅烧后可得到0.6SrTiO3-0.4CoFe2O4复合材料粉体。
X射线分析表明，复合陶瓷同时含有立方相的钛酸锶和铁酸钴的衍射峰，铁酸钴的衍射峰较弱，没有其它杂相生成。
Claims (8)
1.一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料，其特征在于式中，x取值为：0.5或0.6或0.7或0.8或0.9。
2.一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按物质的量之比为1∶1将硝酸锶和柠檬酸混合并溶于去离子水中，充分搅拌5～15min，形成柠檬酸盐溶液；
(2)在烧杯中先加入无水乙醇，然后倒入冰醋酸，轻微搅拌，最后加入钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液，其中，无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯三者物质的量之比为10∶1∶3，将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液与钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌20～40min，至淡黄色透明，得到钛酸锶溶液；
(3)配制铁酸钴溶液
将硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中，最后加入一定量的柠檬酸，三者的物质的量之比为硝酸钴∶硝酸铁∶柠檬酸＝1∶2∶2，充分搅拌5～15min，制得棕红色铁酸钴溶液；
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)配制的铁酸钴溶液中，在室温下搅拌20～40min，至澄清浅红色，初步形成溶胶；
(5)将溶胶置于水浴锅40℃～80℃初步失水形成凝胶，然后陈化1小时形成干凝胶；
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体，将前躯体在温度900℃～1100℃下煅烧后，得到xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)搅拌10min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)搅拌30min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)搅拌10min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)搅拌30min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)水浴温度50℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)煅烧温度1000℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120822 |