CN110776658B - 一种棉纤维基柔性碳复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棉纤维基柔性碳复合薄膜及其制备方法，属于电磁屏蔽技术领域。其制备方法按照以下步骤进行：首先配置铁酸钴磁性纳米粒子前驱体溶液，然后将棉质无纺布均匀浸渍于磁性纳米粒子前驱体溶液中，浸渍完成后将其高温热处理，制得棉纤维基碳薄膜，然后将聚酰胺酸树脂溶液均匀涂覆在棉纤维基碳薄膜上，并在240～300℃条件下进行热亚酰胺化，最终得到棉纤维基柔性碳复合薄膜。与常规电磁屏蔽薄膜材料相比，本发明所制备的棉纤维基柔性碳复合薄膜制备成本低，原材料来源广泛，同时具有耐高温，柔韧性好，电磁屏蔽性能优良等特性。

Description

一种棉纤维基柔性碳复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种柔性棉纤维基柔性碳复合薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术不断发展，电磁波在给人们带来巨大便利的同时也带来了大量的电磁波辐射。其中，电磁波会对一些高精度，操作环境要求高的仪器设备造成干扰或损坏，同时，电磁波在一定程度上也会威胁人们的身体健康。为防范电磁波造成的干扰与影响，使用电磁屏蔽材料对电磁波进行防护具有重要意义，并且目前已经发展出多种类型的电磁屏蔽材料，其中部分已经得到了工业化应用。
目前制备电磁屏蔽薄膜的方法有很多种。其中，金属基电磁屏蔽材料由于其优异的导电性能，可以有效地反射电磁波从而对电磁波形成屏蔽。然而，其同时也具有比重大，耐腐蚀性差，加工环境污染大等缺点。例如CN207969296，CN106102428，CN207885101等专利公开的拥有导电胶层、镀金属屏蔽层、保护膜层等多种功能层复合而成的电磁屏蔽薄膜，其设计出来的电磁屏蔽薄膜具有良好的电磁屏蔽性能，但是也会出现一些问题，例如制作工艺较为复杂，在高温环境下，金属层会出现氧化断裂等问题，导电胶层也会出现失效劣化等情况。从而导致其电磁屏蔽性能下降。
而聚合物基电磁屏蔽复合材料凭借其质量轻、导电性好、耐腐蚀、丰富的结构可设计性等优势，日渐成为电磁屏蔽材料的重要发展方向。如CN105731436，CN104650498，CN105744817和一些文献资料(Flexible graphene polymer composite films insandwich structures for effective electromagnetic interferenceshielding.Carbon,2014,66-67)和(AuCl3掺杂石墨烯的电磁屏蔽特性研究,光学仪器,2014,36:438-442)等公开的以石墨烯为基底或作为填料加入到聚合物中复合而成的电磁屏蔽薄膜，使其导电性能和电磁屏蔽效能都得到了极大提升，但当加入过高含量的石墨烯时，则容易产生石墨烯的团聚与分散性问题，使材料的综合性能大打折扣。专利CN110128825，CN102321338，CN106279937和文献资料(Stretchable and durableconductive fabric for ultrahigh performance electromagnetic interferenceshielding.Carbon,2019,144:101-108)和(Segregated hybrid polymethylmethacrylategraphene magnetite nanocomposites for electromagnetic interferenceshielding.ACS applied materials&interfaces,2017,9:14171-14179)等报道的利用导电组分与聚合物进行共混的方法，并利用聚合物优异的可加工性制备出电磁屏蔽薄膜。所制备的电磁屏蔽薄膜具有耐腐蚀，抗氧化性能好，导电性高等特点，但如果要达到优异的电磁屏蔽性能，其导电填料的所需量往往很高，但此又会影响到材料的力学性能。
综上所述，以上现有技术所制备的电磁屏蔽材料，难以满足特殊环境下的高性能材料使用需求，如“轻，薄，柔，强”等综合性能需求。
发明内容：
为解决现有技术制备的电磁屏蔽材料耐高温、柔韧性及电磁屏蔽综合性能不佳的问题，本发明提供了一种棉纤维基柔性碳复合薄膜及其制备方法。该电磁屏蔽薄膜使用棉纤维无纺布浸渍磁性纳米材料的前驱体溶液，热处理后使磁性纳米粒子均匀附着于棉纤维薄膜上，高温碳化后，可以得到具有完整导电网络的碳化纤维膜基底，经过进一步浇铸聚酰胺酸树脂并进行热亚胺化得到了棉纤维基柔性碳复合薄膜。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种棉纤维基柔性碳复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸钴溶解于溶剂中，并加入柠檬酸、硝酸铁并搅拌使其充分溶解，得到铁酸钴磁性纳米粒子的前驱体溶液；
将棉质无纺布置于前驱体溶液中进行均匀浸渍，然后取出烘干；
将均匀浸渍铁酸钴的棉质无纺布在惰性气体保护下进行热处理，热处理温度为600～1000℃，保温时间为1～5小时，热处理后冷却至室温，制得棉纤维基碳薄膜；
将聚酰胺酸树脂溶液均匀涂覆在所制备的棉纤维基碳薄膜上，涂覆完成后进行热酰亚胺化处理，逐渐升温至240～300℃并保温1～3小时，最终制得棉纤维基柔性碳复合薄膜。
作为本发明的进一步改进，所述硝酸钴与硝酸铁的摩尔比为1：2。
作为本发明的进一步改进，所述溶剂为水或者水和乙醇的混合溶剂。
作为本发明的进一步改进，所述的棉质无纺布为棉质水刺无纺布、棉质针刺无纺布或棉质湿法无纺布。
所述聚酰胺酸溶液的制备方法为：
将芳香四羧酸二酐溶解在有机溶剂中，再加入等摩尔量的二胺单体，搅拌反应得到聚酰胺酸树脂溶液。
其中，所述的聚酰胺酸溶液的制备方法具体为：将芳香四羧酸二酐溶解在有机溶剂中，再加入等摩尔量的二胺单体，搅拌反应2～10小时，得到聚酰胺酸树脂溶液。其中二胺单体为2-三氟甲基-4,4’-二氨基二苯醚或4,4’-二氨基二苯醚，4,4’-二氨基二苯砜中的一种；芳香四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐、六氟二酐、4,4’-联苯四羧酸二酐或3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
其中，所述的所制得的聚酰胺酸树脂溶液的固含量为10wt％～20wt％。
一种棉纤维基柔性碳复合薄膜，由所述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明提供了一种棉纤维基柔性碳复合薄膜及其制备方法，取得了以下技术优势：
该电磁屏蔽薄膜使用棉纤维无纺布浸渍磁性纳米材料的前驱体溶液，热处理后使磁性纳米粒子均匀附着于棉纤维薄膜上，经高温碳化后，可以得到具有完整导电网络的碳化纤维膜基底，经过进一步浇铸聚酰胺酸树脂并进行热亚胺化得到棉纤维基柔性碳复合薄膜，这种方法可以制得磁性纳米粒子分散的复合薄膜材料。与常规电磁屏蔽薄膜材料相比，本发明所制备的棉纤维基柔性碳复合薄膜制备成本低，原材料来源广泛，能够大量工业制备，可以有效降低电磁屏蔽材料的制备成本。
将棉纤维基碳基底与聚酰亚胺树脂进行复合，有效提高了碳薄膜的柔韧性和耐高温性能，可以满足材料在特殊环境下的使用。
本发明所制备的棉纤维基柔性碳复合薄膜具有优异的电磁屏蔽性能，所制备的柔性碳复合薄膜的单层厚度仅有约0.2mm，而其在X波段的电磁屏蔽效能却可以达到32dB，三层同类型薄膜叠加之后，电磁屏蔽效能便可以提高到45dB，在电磁屏蔽领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例2热处理之后得到的棉纤维基碳薄膜的扫描电子显微镜图。
图2为实施例3所制得单层棉纤维基柔性碳复合薄膜的电磁屏蔽性能图。
图3为实施例3所制得不同层数棉纤维基柔性碳复合薄膜叠加的电磁屏蔽性能图。
图4为实施例5所制得的棉纤维基柔性碳复合薄膜的表面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种棉纤维基柔性碳复合薄膜及其制备方法，其制备方法为：
首先配置铁酸钴磁性纳米粒子前驱体溶液，然后将棉质无纺布均匀浸渍于磁性纳米粒子前驱体溶液中，浸渍完成后将其高温热处理，制得棉纤维基碳薄膜，然后将聚酰胺酸树脂溶液均匀涂覆在棉纤维基碳薄膜上，并在240～300℃条件下进行热亚酰胺化，最终得到棉纤维基柔性碳复合薄膜。
实施例1：
(1)在500ml烧杯中加入1.455g(0.005mol)六水合硝酸钴和5.00g柠檬酸，而后加入30ml无水乙醇溶剂和15ml去离子水并搅拌溶解，然后加入4.64g(0.01mol)九水合硝酸铁，搅拌反应3小时，得到铁酸钴纳米粒子前驱体溶液，把棉质水刺无纺布均匀浸渍于制得的铁酸钴纳米粒子前驱体溶液中，浸渍完毕后，将棉质水刺无纺布置于烘箱中烘干。
(2)将均匀浸渍铁酸钴前驱体溶液的棉质水刺无纺布置于碳化炉中，并在惰性气体保护下进行高温热处理，热处理温度为600℃，并保温5小时，得到棉纤维基碳薄膜。
(3)在室温条件下，往250ml三口烧瓶中加入4.08g(0.02mol)4,4'-二氨基二苯醚，而后加入97.02g的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解，溶解完全后，加入6.7g(0.02mol)3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐，充分搅拌2小时，制得固含量为10wt％的聚酰胺酸树脂溶液。
(4)将聚酰胺酸树脂溶液均匀的涂覆在所制备的棉纤维基碳薄膜上，涂敷完成后将其置于烘箱中进行热处理，并逐渐升温至240℃并保温3小时进行热酰亚胺化，最终得到棉纤维基柔性碳复合薄膜。
实施例2：
(1)在500ml烧杯中加入2.9g(0.01mol)六水合硝酸钴和8.00g柠檬酸，而后加入30ml无水乙醇溶剂和15ml去离子水并搅拌溶解，然后加入8.08g(0.02mol)九水合硝酸铁，搅拌反应5小时，得到铁酸钴纳米前驱体溶液，把棉质水刺无纺布均匀浸渍于制得的铁酸钴纳米粒子前驱体溶液中，浸渍完毕后，将棉质水刺无纺布置于烘箱中烘干。
(2)将均匀浸渍铁酸钴的棉质水刺无纺布置于碳化炉中，并在惰性气体保护下进行高温热处理，热处理温度在700℃，保温4小时。得到棉纤维基碳薄膜。
(3)在室温条件下往250ml三口烧瓶中加入4.08g(0.02mol)4,4'-二氨基二苯醚。而后加入61.08g的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。溶解完全后，加入6.7g(0.02mol)3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐，充分搅拌4小时。最终可得到固含量为15wt％聚酰胺酸树脂溶液。
(4)将聚酰胺酸树脂溶液均匀的涂覆于所制备的棉纤维基碳薄膜上，涂敷完成后将其置于烘箱中进行热处理，并逐渐升温至260℃并保温2小时进行热酰亚胺化，最终得到棉纤维基柔性碳复合薄膜。
实施例3：
(1)在500ml烧杯中加入4.36g(0.015mol)六水合硝酸钴和10.00g柠檬酸，而后加入30ml无水乙醇溶剂和15ml去离子水并搅拌溶解，然后加入12.12g(0.03mol)九水合硝酸铁，搅拌反应7小时，得到铁酸钴纳米前驱体溶液，把棉质水刺无纺布均匀浸渍于制得的铁酸钴纳米粒子前驱体溶液中，浸渍完毕后，将棉质水刺无纺布置于烘箱中烘干。
(2)将均匀浸渍铁酸钴的棉质水刺无纺布置于碳化炉中，并在惰性气体保护下进行高温热处理，热处理温度在800℃，保温2小时，得到棉纤维基碳膜。
(3)在室温条件下往250ml三口烧瓶中加入4.08g(0.02mol)4,4'-二氨基二苯醚。而后加入43.12g的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。溶解完全后，加入6.7g(0.02mol)3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐，充分搅拌6小时。最终可得到固含量为20wt％聚酰胺酸树脂溶液。
(4)将聚酰胺酸树脂溶液均匀的涂覆于所制备的棉纤维基碳薄膜上，涂敷完成后将其置于烘箱中进行热处理，并逐渐升温至280℃并保温2小时进行热酰亚胺化，最终得到棉纤维基柔性碳复合薄膜。
实施例4：
(1)在500ml烧杯中加入4.36g(0.015mol)六水合硝酸钴和10.00g柠檬酸，而后加入60ml无水乙醇溶剂和30ml去离子水并搅拌溶解，然后加入12.12g(0.03mol)九水合硝酸铁，搅拌反应10小时，得到铁酸钴纳米前驱体溶液，把棉质针刺无纺布均匀浸渍于制得的铁酸钴纳米粒子前驱体溶液中，浸渍完毕后，将棉质针刺无纺布置于烘箱中烘干。
(2)将均匀浸渍铁酸钴的棉质针刺无纺布置于碳化炉中，并在惰性气体保护下进行高温热处理，热处理温度在900℃，保温1小时，得到棉纤维基碳膜。
(3)在室温条件下往250ml三口烧瓶中加入5.06g(0.02mol)4,4’-二氨基二苯砜。而后加入54.4g的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。溶解完全后，加入4.54g(0.02mol)均苯四甲酸二酐，充分搅拌8小时。最终可得到固含量为15wt％聚酰胺酸树脂溶液。
(4)将聚酰胺酸树脂溶液均匀的涂覆于所制备的棉纤维基碳薄膜上，涂敷完成后将其置于烘箱中进行热处理，并逐渐升温至300℃并保温1小时进行热酰亚胺化，最终得到棉纤维基柔性碳复合薄膜。
实施例5：
(1)在500ml烧杯中加入4.36g(0.015mol)六水合硝酸钴和10.00g柠檬酸，而后加入60ml无水乙醇溶剂和30ml去离子水并搅拌溶解，然后加入12.12g(0.03mol)九水合硝酸铁，搅拌反应10小时，得到铁酸钴纳米前驱体溶液，把棉质针刺无纺布均匀浸渍于制得的铁酸钴纳米粒子前驱体溶液中，浸渍完毕后，将棉质针刺无纺布置于烘箱中烘干。
(2)将均匀浸渍铁酸钴的棉质针刺无纺布置于碳化炉中，并在惰性气体保护下进行高温热处理，热处理温度在1000℃，保温1小时，得到棉纤维基碳膜。
(3)在室温条件下往250ml三口烧瓶中加入5.06g(0.02mol)4,4’-二氨基二苯砜。而后加入38.4g的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。溶解完全后，加入4.54g(0.02mol)均苯四甲酸二酐，充分搅拌10小时。最终可得到固含量为20wt％聚酰胺酸树脂溶液。
(4)将聚酰胺酸树脂溶液均匀的涂覆于所制备的棉纤维基碳薄膜上，涂敷完成后将其置于烘箱中进行热处理，并逐渐升温至300℃并保温1小时进行热酰亚胺化，最终得到棉纤维基柔性碳复合薄膜。
本发明所制备的棉纤维基柔性碳复合薄膜具有优异的电磁屏蔽性能，如实施例3所制备的柔性碳复合薄膜的单层厚度仅有约0.2mm，而其在X波段的电磁屏蔽效能却可以达到32dB，三层同类型薄膜叠加之后，电磁屏蔽效能便可以提高到45dB，表现出优异的电磁屏蔽效能，在电磁屏蔽领域具有广阔的应用前景。
以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，而不是对发明内容的限定，在不脱离本发明原理的前提下，对本发明进行局部改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种棉纤维基柔性碳复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝酸钴溶解于溶剂中，加入柠檬酸、硝酸铁并搅拌使其充分溶解，得到铁酸钴磁性纳米粒子的前驱体溶液；
将棉质无纺布置于前驱体溶液中进行均匀浸渍，然后取出烘干；
将均匀浸渍铁酸钴的棉质无纺布在惰性气体保护下进行热处理，热处理温度为600~1000℃，保温时间为1~5小时，热处理后冷却至室温，制得棉纤维基碳薄膜；
将聚酰胺酸树脂溶液均匀涂覆在所制备的棉纤维基碳薄膜上，涂覆完成后进行热酰亚胺化处理，逐渐升温至240~300℃并保温1~3小时，最终制得棉纤维基柔性碳复合薄膜；
所述聚酰胺酸树脂溶液的固含量为10 wt% ~ 20 wt%；
制备的柔性碳复合薄膜的单层厚度为0.2 mm，在X波段的电磁屏蔽效能为32 dB，三层同类型薄膜叠加之后，电磁屏蔽效能为45 dB；
所述硝酸钴与硝酸铁的摩尔比为1：2。
2.根据权利要求1所述的棉纤维基柔性碳复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或者水和乙醇的混合溶剂。
3.跟据权利要求1所述的棉纤维柔性碳复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的棉质无纺布为棉质水刺无纺布、棉质针刺无纺布或棉质湿法无纺布。
4.根据权利要求1所述的棉纤维柔性碳复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的制备方法为：
将芳香四羧酸二酐溶解在有机溶剂中，再加入等摩尔量的二胺单体，搅拌反应得到聚酰胺酸树脂溶液。
5.根据权利要求4所述的棉纤维柔性碳复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为2-三氟甲基-4,4’-二氨基二苯醚或4,4’-二氨基二苯醚，4,4’-二氨基二苯砜；芳香四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐、六氟二酐、4,4’-联苯四甲酸二酐或3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
6.一种棉纤维柔性碳复合薄膜，其特征在于，由权利要求1至5任一项所述的制备方法制得。
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