CN103044027B - 一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷及其制备方法 - Google Patents
一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，包括：（1）将高纯度的La2O3、TiO2及MnO2按镧、钛和锰的摩尔比取2:1.95:0.05或2:1.92:0.08进行配料；（2）将（1）中的配料加入无水乙醇使其混合均匀，充分球磨；（3）将经过球磨的样品烘干后再球磨，将充分混合的粉末放在A12O3坩埚，在空气氛围下预烧；（4）将预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，将样品烘干，球磨，再在模具中压制成圆片，将圆片置于A12O3坩埚中，在空气氛围下烧结得到该陶瓷。利用本发明的方法得到的La2Ti2O7：Mn4+陶瓷纯度高，没有任何杂相，室温多铁特性有很大提高，并且有很高的居里温度。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息元器件材料领域，具体涉及一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，对器件小型化的要求越来越高，这就需要发展同时具有两种或两种以上功能的新材料，以研制能同时实现多种功能的新型器件。多铁性材料同时具备铁电和铁磁等性能，因而可以在电极化和磁化之间可相互耦合产生新功能，如磁电耦合效应，即材料在外磁场下产生铁电极化，或者在外电场下产生磁极化的特性。这类材料有望用于传感器以及磁存储等新型器件中。
目前多数单相多铁性材料由于存在居里温度远低于室温、大的电导率、较小的电极化强度和磁电耦合效应小等问题，制约了它们实际应用价值的发挥，而目前许多高居里温度的材料又具有烧结困难，制备工艺复杂的缺陷，如添加其他材料进行掺杂改性又会造成居里温度降低，产生杂相等缺陷，因此，急需探索出一种步骤简单、产品无杂相、居里温度高、具有优秀的铁电和铁磁性能的多铁性材料的制备方法。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，利用本发明的方法得到的La2Ti2O7：Mn4+陶瓷纯度高，没有任何杂相，有很高的居里温度和优秀的铁电和铁磁性。
本发明的技术方案如下：
一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为99.9%以上的La2O3、TiO2及MnO2按镧、钛和锰的摩尔比取2:1.95:0.05或2:1.92:0.08进行配料；
（2）将步骤（1）的配料加入无水乙醇使其混合均匀，用球磨机进行充分球磨；
（3）将经过步骤（2）得到的样品烘干后再次球磨，将充分混合的粉末在空气氛围下进行预烧；
（4）将步骤（3）中预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨，再在模具中压制成圆片，将圆片在空气氛围下烧结得到该陶瓷。
在上述技术方案中，所述步骤（2）中的球磨机速率为350转/分钟，球磨时间为24小时。
在上述技术方案中，所述步骤（3）中的烘干温度为100℃。
在上述技术方案中，所述步骤（3）中进行预烧的温度为1000℃，升温至1000℃后进行保温的时间为24小时。
在上述技术方案中，所述步骤（4）中进行烧结的温度为1400℃，温度升至1400℃后进行保温，保温的时间为24小时。
在上述技术方案中，所述升温的速率为5℃/分钟。
在上述技术方案中，所述步骤（3）和步骤（4）中的球磨时间为0.5小时。
在上述技术方案中，所述步骤（4）中的压制圆片的压强为10-30MPa，圆片直径为10mm，厚度为1-2mm。
在上述技术方案中，所述La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的分子式为La2Ti1.95Mn0.05O7或La2Ti1.92Mn0.08O7。
在上述技术方案中，所述La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷具备结构单相、低漏电流和室温铁电/铁磁共存的特性。
以上多铁性陶瓷的制备方法相对于传统方法而言，加入了Mn元素，不仅没有影响La2Ti2O7的高居里温度，而且由于选取了合适的材料以及材料配比，使得La2Ti2O7的铁电和铁磁性都有很大提高；通过用硝酸溶液溶解， 除去未反应的氧化物，而且对样品进行多次球磨，使得样品反应更充分，得到的陶瓷纯度高，没有任何杂相，而且能耐1500℃的高温；该方法制造工艺简单，增加在器件方面应用的可行性。
附图说明
图1是本发明实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.95:0.05和2:1.92:0.08的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的XRD图谱。
图2为本发明实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.95:0.05的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的电滞回线图。
图3为本发明实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.92:0.08的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的电滞回线图。
图4为本发明实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.95:0.05的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的磁滞回线图。
图5为本发明实施例中提供的镧、钛和锰的摩尔比为2:1.92:0.08的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
实施例1
利用固相法制备La2Ti2O7：Mn4+（镧、钛和锰的摩尔比为2:1.95:0.05）多铁性陶瓷。首先，将0.03mol氧化镧、0.0585mol氧化钛及0.0015mol氧化锰放在玛瑙罐中，加入25mL无水乙醇使其混合均匀，用球磨机以350转/分钟的速率进行充分球磨，球磨时间为24小时；然后，将经过球磨的样品置于烘箱中100℃下烘干后球磨0.5小时，将充分混合的粉末放在A12O3坩埚，在空气氛围下进行预烧，以5℃/分钟的速率升温至1000℃，保温时间为24小时，以去除粉末中的水分和一些球磨过程中掺入的有机物；最后，将预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨0.5小时后，在圆形模具中用10-30MPa的压强压制成直径为10mm，厚 度为1-2mm左右的小圆片，将成型的样品置于A12O3坩埚中，在空气氛围下烧结，以5℃/分钟的速率升温至1400℃，保温时间为24小时，得到La2Ti1.95Mn0.05O7陶瓷。
利用实施例1制备得到La2Ti1.95Mn0.05O7陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的单斜晶系层状钙钛矿相结构，无杂相产生。对陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图4所示，样品室温下表现出很好铁磁性。将陶瓷焙烧银电极，用于测量样品的铁电电滞回线，该样品的电滞回线如图2示，从曲线可以看出该陶瓷有优秀的铁电性能，在20kV/cm附近时电滞回线即可饱和，陶瓷容易极化。可见通过引入Mn元素，使得La2Ti2O7的室温多铁特性提高，增加在器件方面应用的可行性。
实施例2
利用固相法制备La2Ti2O7：Mn4+（镧、钛和锰的摩尔比为2:1.92:0.08）多铁性陶瓷。首先，将0.03mol氧化镧、0.0576mol氧化钛及0.0024mol氧化锰放在玛瑙罐中，加入25mL无水乙醇使其混合均匀，用球磨机以350转/分钟的速率进行充分球磨，球磨时间为24小时；然后，将经过球磨的样品置于烘箱中100℃下烘干后球磨0.5小时，将充分混合的粉末放在A12O3坩埚，在空气氛围下进行预烧，以5℃/分钟的速率升温至1000℃，保温时间为24小时，以去除粉末中的水分和一些球磨过程中掺入的有机物；最后，将预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨0.5小时后，在圆形模具中用10-30Mpa的压强压制成直径为10mm，厚度为1-2rnrn左右的小圆片，将成型的样品置于A12O3坩埚中，在空气氛围下烧结，以5℃/分钟的速率升温至1400℃，保温时间为24小时，得到La2Ti1.92Mn0.08O7陶瓷。
利用实施例2制备得到La2Ti1.92Mn0.08O7陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的单斜晶系层状钙钛矿相结构，无杂相产生。对陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图5所示，样品室温下表现出铁磁性。 将陶瓷焙烧银电极，用于测量样品的铁电电滞回线，该样品的电滞回线如图3示，从曲线可以看出该陶瓷有优秀的铁电性能，在20kV/cm附近时电滞回线即可饱和，陶瓷容易极化。通过引入Mn元素，使得La2Ti2O7的室温多铁特性提高，增加在器件方面应用的可行性。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本材料的技术实施方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.9％以上的La2O3、TiO2及MnO2按镧、钛和锰的摩尔比取2:1.95:0.05或2:1.92:0.08进行配料；
(2)将步骤(1)的配料加入无水乙醇使其混合均匀，并充分球磨；
(3)将经过步骤(2)得到的样品进行烘干后再次球磨，将充分混合的粉末在空气氛围下进行预烧；
(4)将步骤(3)中预烧后的粉末用硝酸溶液溶解，除去未反应的氧化物，将样品烘干，球磨，再在模具中压制成圆片，将圆片在空气氛围下烧结得到该陶瓷，所述陶瓷具备结构单相的单斜晶系层状钙钛矿相结构、低漏电流和室温铁电/铁磁共存的特性。
2.如权利要求1所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的球磨速率为350转/分钟，球磨时间为24小时。
3.如权利要求1所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烘干温度为100℃。
4.如权利要求1所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行预烧的温度为1000℃，升温至1000℃后进行保温的时间为24小时。
5.如权利要求1所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中进行烧结的温度为1400℃，温度升至1400℃后进行保温，保温的时间为24小时。
6.如权利要求4或5所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述升温的速率为5℃/分钟。
7.如权利要求1所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)中的球磨时间为0.5小时。
8.如权利要求1所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的压制圆片的压强为10-30MPa，圆片直径为10mm，厚度为1-2mm。
9.如权利要求1-8中所述的任一方法制备的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷，其特征在于，所述La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷的分子式为La2Ti1.95Mn0.05O7或La2Ti1.92Mn0.08O7。
10.如权利要求9中所述的La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷，其特征在于，所述La2Ti2O7：Mn4+多铁性陶瓷具备结构单相、低漏电流和室温铁电/铁磁共存的特性。
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