CN104211399A - 一种电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，属于电子陶瓷领域。将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰，加入到溶有柠檬酸的去离子水溶液中，以乙二醇为分散剂，在磁力搅拌器上边加热边搅拌直至形成凝胶，将凝胶置于干燥箱，干燥成为干凝胶，然后将干凝胶在300～500℃下煅烧合成纳米粉体，将所得纳米粉体研磨、压片、在箱式炉中1450℃下烧结得到多晶靶材。本发明所述制备方法所得
Description
技术领域
本发明涉及一种电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，属于电子陶瓷技术领域。
背景技术
目前强关联电子材料的制备、结构、和物性的研究依然是凝聚态物理和材料物理研究的前言领域之一。这主要归咎于两方面，一是新型单相功能材料体系的不断发现，二是材料制备测试手段的不断提高。钙钛矿锰氧化物体系由于在外加磁场下显示出超巨磁阻效应（CMR，Colossal Magnetoresistance）成为强关联体系的一个热点。，其超巨磁阻效应和对温度极其敏感的金属-绝缘体转变行为的特性使得锰氧化物可以很好的应用在磁记录器件，磁传感器件，和热辐射热探测器件中。热辐射热探测器件的原理是利用热敏电阻将入射的电磁辐射转化为热，改变元件的输出电阻从而改变器件的某种输出信号。因此需要锰氧化物材料在室温附近具有高的电阻温度系数（电阻温度系数，定义为1/ρ[（d（ρ）/dT）]×100%）。现有的制作红外辐射热探测仪所用材料主要为氧化钒，其电阻温度系数约为4%，这使其远远不能满足高灵敏度的红外辐射热探测仪的需求。
而已有研究表明在La-Ca-Mn-O体系的钙钛矿锰氧化物材料中在Ca的掺杂量为0.3到0.375之间时具有较高的金属-绝缘体转变温度T P和较大的电阻温度系数。La0.67Ca0.33MnO3薄膜具有高的电阻温度系数（10%以上，有文献报道为15%）和接近室温的金属-绝缘态转变温度T P（大约266K）。通常La0.67Ca0.33MnO3薄膜可以应用在小型高精度的器件中，但是因其所需设备高端，工艺复杂，成本高昂一直无法直接应用在工业生产之中，相对而言La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材则制备简单，成本低廉，可以应用在大型辐射热探测器件中，但是现有的技术制备得到的La0.67Ca0.33MnO3多晶的电阻温度系数大多在10%以下，T P约为266K；现有红外热辐射器件材料的电阻温度系数仅4%左右，灵敏度过低。现有的单晶制备方法，电阻温度系数≥45%，但制备过程复杂，成本极高，实验条件要求严苛，且难以制备尺寸较大的La0.67Ca0.33MnO3单晶块体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，该方法通过较低的煅烧温度和较高的烧结温度，保证了靶材 多晶靶材的致密度，最终获得性能达到单晶水平的多晶靶材；通过Mn元素含量的微量变化，可以实现对电阻温度系数（4.98%～45.5%）大小的控制。
本发明所述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰和柠檬酸按La:Ca:Mn:C6H8O7·H2O的摩尔比为0.67:0.33:1±δ:4进行计算并称量，其中δ的取值为-0.025～0.025；
（2）将步骤（1）所备C6H8O7·H2O置于去离子水中，搅拌均匀得到混合溶液，其中，C6H8O7·H2O与去离子水的质量比值为1:10～1:50；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中依次加入步骤（1）中所制备的硝酸镧、硝酸钙和硝酸锰原料，同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到混合物；然后在混合溶液中加入乙二醇做分散剂，其中，乙二醇的体积为混合溶液的体积的1%～10%；
（4）将步骤（3）所得混合物在80～120℃加热蒸发5～7h得到凝胶，再将凝胶放入90～140℃烘箱在常压、空气中恒温蒸发干燥12～14h得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶手动研磨或机械球磨为粉末，将粉末放置在箱式炉中，采用300～500℃在空气中常压煅烧8h得到超巨磁阻纳米瓷粉末；
当粉末煅烧温度T为300≤T≤400℃时，煅烧过程为以2～4℃/min的升温速率升至200℃，在200℃保温30min，再以2～4℃/min的升温速率升至300～400℃，在300～400℃保温8h，然后随炉冷却，得到粉末；
当粉末煅烧温度为T为400＜T≤500℃时，煅烧过程为以2～4℃/min的升温速率升至200℃，在200℃保温30min，再以2～4℃/min的升温速率升至300～400℃，在300～400℃保温30min，再以2～4℃/min的升温速率升至400～500℃，在400～500℃保温8h，然后随炉冷却，得到粉末；
（6）将步骤（5）所得超巨磁阻纳米瓷粉末手动研磨或机械球磨、模压成片，压片时所施加在模具上的压力为（10-14MPa），然后压成的片放置在箱式炉中，用1450℃在空气中常压烧结12h，降至室温取样，得到超巨磁阻多晶陶瓷，其中烧结程序为2~4℃/min的升温速率升至1450℃，保温12h，再以2～4℃/min的降温速率降至700℃，然后随炉冷却，即得到高电阻温度系数的多晶陶瓷。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的方法制备得到的La0.67Ca0.33MnO3多晶陶瓷质量良好、晶粒尺寸较大、均匀性良好，且具有高达45.5%的电阻温度系数，甚至高于单晶的电阻温度系数（45%），接近室温的T P（271K）突破了现有的红外热辐射器件灵敏度低的问题，同时该方法过程简单、易重复、操作方便、成本低廉。
附图说明
图1为实施例1所得La0.67Ca0.33Mn0.975O3多晶靶材XRD图；
图2为实施例2所得La0.67Ca0.33Mn0.985O3多晶靶材XRD图；
图3为实施例3所得La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材XRD图；
图4为实施例4所得La0.67Ca0.33Mn1.0125O3多晶靶材XRD图；
图5为实施例5所得La0.67Ca0.33Mn1.025O3多晶靶材XRD图；
图6为实施例6所得La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材XRD图；
图7为实施例1所得La0.67Ca0.33Mn0.975O3多晶靶材RT、电阻温度系数图；
图8为实施例2所得La0.67Ca0.33Mn0.985O3多晶靶材RT、电阻温度系数图；
图9为实施例3所得La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材RT、电阻温度系数图；
图10为施例4所得La0.67Ca0.33Mn1.0125O3多晶靶材RT、电阻温度系数图；
图11为实施例5所得La0.67Ca0.33Mn1.025O3多晶靶材RT、电阻温度系数图；
图12为实施例6所得La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材RT、电阻温度系数图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、柠檬酸按La：Ca：Mn：C6H8O7·H2O的摩尔比为0.67︰0.33︰0.975︰4进行计算并称量；
（2）将步骤（1）所备的柠檬酸溶于去离子水中同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到混合溶液；柠檬酸与去离子水的质量比值为1:10；
（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入步骤（1）中所备的硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰原料，同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到100ml混合溶液；然后在混合溶液中加入10ml乙二醇做分散剂；
（4）将步骤（3）所得混合物在磁力搅拌器上用120℃加热5h蒸发得到凝胶，将凝胶放入140℃干燥箱中，干燥12h后得到干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶采用研钵，手动研磨后放入箱式炉中在450℃保温8h煅烧获得La0.67Ca0.33Mn0.975O3纳米粉体，煅烧程序为2℃/min升到200℃，保温30min，再用2℃/min升到400℃，保温30min，再用3℃/min升到450℃，保温8h，随炉冷却，得到粉末；
（6）将步骤（5）所得La0.67Ca0.33Mn0.975O3纳米粉体用研钵手动研磨，压片，施加在磨具上的压力为14MPa，然后放入箱式炉中在1450℃保温12h烧结得到La0.67Ca0.33Mn0.975O3多晶靶材烧结程序为3℃/min升到1450℃，保温12h，3℃/min降到700℃，随炉冷却，得到多晶靶材。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn0.975O3多晶靶材的XRD图谱如图1所示，由图可以看出，纯相的La0.67Ca0.33Mn0.975O3多晶靶材已被合成，峰宽较窄，说明合成多晶靶材晶粒尺寸较较大，结晶质量良好。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn0.975O3多晶靶材的T P、电阻温度系数图谱照片如图7所示， 由图可以看出，合成的La0.67Ca0.33Mn0.975O3多晶的金属-绝缘体转变温度T P为与262K，电阻温度系数为6.18%。
实施例2
（1）将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、柠檬酸按La：Ca：Mn：C6H8O7·H2O的摩尔比为0.67︰0.33︰0.985︰4进行计算并称量；
（2）将步骤（1）所备的柠檬酸溶于去离子水中同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到混合溶液，柠檬酸与去离子水的质量比值为1:20；
（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入步骤（1）中所备的硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰原料，同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到100ml混合溶液；然后在混合溶液中加入8ml乙二醇做分散剂；
（4）将步骤（3）所得混合物在磁力搅拌器上用100℃加热6h蒸发得到凝胶，将凝胶放入110℃干燥箱中，干燥13h后得到干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶采用研钵，手动研磨后放入箱式炉中在400℃保温8h煅烧获得La0.67Ca0.33Mn0.985O3纳米粉体，煅烧程序为3℃/min升到200℃，保温30min，再用3℃/min升到400℃，保温8h，随炉冷却；
（6）将步骤（5）所得La0.67Ca0.33Mn0.985O3纳米粉体用研钵手动研磨，压片，施加在磨具上的压力为10MPa。然后放入箱式炉中在1450℃保温12h烧结得到La0.67Ca0.33Mn0.985O3多晶靶材烧结程序为4℃/min升到1450℃，保温12h，4℃/min降到700℃，随炉冷却。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn0.985O3多晶靶材的XRD图谱如图2所示，由图可以看出，纯相的La0.67Ca0.33Mn0.985O3多晶靶材已被合成，峰宽较窄，说明合成多晶靶材晶粒尺寸较较大，结晶质量良好。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn0.985O3多晶靶材的T P、电阻温度系数图谱照片如图8所示， 由图可以看出，合成的La0.67Ca0.33Mn0.985O3多晶的金属-绝缘体转变温度T P为与263.27K，电阻温度系数为9.79%。
实施例3
（1）将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、柠檬酸按La：Ca：Mn：C6H8O7·H2O的摩尔比为0.67︰0.33︰1︰4进行计算并称量；
（2）将步骤（1）所备的柠檬酸溶于去离子水中同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到混合溶液，柠檬酸与去离子水的质量比值为1:50；
（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入步骤（1）中所备的硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰原料，同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到300ml混合溶液；然后在混合溶液中加入3ml乙二醇做分散剂；
（4）将步骤（3）所得混合物在磁力搅拌器上用80℃加热7h蒸发得到凝胶；将凝胶放入90℃干燥箱中，干燥14h后得到干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶采用研钵，手动研磨后放入箱式炉中在500℃保温8h煅烧获得La0.67Ca0.33MnO3纳米粉体，煅烧程序为4℃/min升到200℃，保温30min，再用4℃/min升到400℃，保温30min，再用2℃/min升到500℃，保温8h，随炉冷却；
（6）将步骤（5）所得La0.67Ca0.33MnO3纳米粉体用研钵手动研磨，压片，施加在磨具上的压力为12MPa，然后放入箱式炉中在1450℃保温12h烧结得到La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材烧结程序为3℃/min升到1450℃，保温12h，3℃/min降到700℃，随炉冷却。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材的XRD图谱如图3所示，由图可以看出，纯相的La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材已被合成，峰宽较窄，说明合成多晶靶材晶粒尺寸较较大，结晶质量良好。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33MnO3纳米粉体的T P、电阻温度系数图谱照片如图9所示，由图可以看出，合成的La0.67Ca0.33MnO3多晶的金属-绝缘体转变温度T P为270K，电阻温度系数为20.68%。
实施例4
本实施例具体步骤同实施例1，不同在于步骤（1）中所述硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、柠檬酸中La：Ca：Mn：C6H8O7·H2O的摩尔比为0.67︰0.33︰1.0125︰4。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn1.0125O3多晶靶材的XRD图谱如图4所示，由图可以看出，纯相的La0.67Ca0.33Mn1.0125O3多晶靶材已被合成，峰宽较窄，说明合成多晶靶材晶粒尺寸较较大，结晶质量良好。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn1.0125O3纳米粉体的T P、电阻温度系数图谱照片如图10所示，由图可以看出，合成的La0.67Ca0.33Mn1.0125O3多晶的金属-绝缘体转变温度T P为与268.6K，电阻温度系数为42.58%，这么大的电阻温度系数在多晶体系里目前没有报道过。
实施例5
本实施例中具体步骤同实施例1，不同在于步骤（1）中所述硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰、柠檬酸中La：Ca：Mn：C6H8O7·H2O的摩尔比为0.67︰0.33︰1.025︰4。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn1.025O3多晶靶材的XRD图谱如图5所示，由图可以看出，纯相的La0.67Ca0.33Mn1.025O3多晶靶材已被合成，峰宽较窄，说明合成多晶靶材晶粒尺寸较较大，结晶质量良好。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33Mn1.025O3纳米粉体的T P、电阻温度系数图谱照片如图11所示，由图可以看出，合成的La0.67Ca0.33Mn1.025O3多晶的金属-绝缘体转变温度T P为与266.6K，电阻温度系数为27.87%。
实施例6
本实施例中具体步骤同实施例3，不同在于步骤（5）中煅烧过程为以4℃/min的升温速率升至200℃，在200℃保温30min，再以4℃/min的升温速率升至300℃，在300℃保温8h，然后随炉冷却，得到粉末。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材的XRD图谱如图6所示，由图可以看出，纯相的La0.67Ca0.33MnO3多晶靶材已被合成，峰宽较窄，说明合成多晶靶材晶粒尺寸较较大，结晶质量良好。
本实施例制备得到的La0.67Ca0.33MnO3纳米粉体的T P、电阻温度系数图谱照片如图12所示，由图可以看出，合成的La0.67Ca0.33MnO3多晶的金属-绝缘体转变温度T P为与270K，电阻温度系数为45.5%。
对比实施例3和实施例6可以看出，实施例6的电阻温度系数高达45.5%，说明降低粉末的煅烧温度可以有效提高靶材的致密度，从而有效提高靶材电阻温度系数。
对比实施例1、实施例4、实施例5可以看出，在同一烧结温度下，随着δ含量的变化，电阻温度系数呈现有规律的变化，说明La0.67Ca0.33MnO3多晶对Mn含量变化敏感，调节Mn的多少可以调节电阻温度系数的大小，在最佳的δ附近可以得到大的电阻温度系数。
Claims (8)
1.一种电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将硝酸镧、硝酸钙、硝酸锰和柠檬酸按La:Ca:Mn:C6H8O7·H2O的摩尔比为0.67:0.33:1+δ:4进行计算并称量，其中δ的取值为-0.025～0.025；
（2）将步骤（1）所备C6H8O7·H2O置于去离子水中，搅拌均匀得到混合溶液；
（3）向步骤（2）所得混合溶液中依次加入步骤（1）中所制备的硝酸镧、硝酸钙和硝酸锰原料，同时用磁力搅拌器搅拌均匀，得到混合物，然后在混合溶液中加入乙二醇做分散剂，其中，乙二醇的体积为混合溶液的体积的1%～10%；
（4）将步骤（3）所得混合物在80～120℃加热5～7h蒸发得到凝胶，再将凝胶放入90～140℃烘箱在常压空气中恒温干燥12～14h得干凝胶；
（5）将步骤（4）所得干凝胶手动研磨或机械球磨为粉末并在300～500℃的空气中常压煅烧8h得到 超巨磁阻纳米瓷粉末；
（6）将步骤（5）所得超巨磁阻纳米瓷粉末手动研磨或机械球磨、模压成片、终烧，得到多晶靶材。
2.根据权利要求1所述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）所加入柠檬酸与去离子水的质量比值为1:10～1:50。
3.根据权利要求1所述述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中箱式炉的烧结气氛为常压、空气。
4.根据权利要求1所述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）当粉末煅烧温度T为300≤T≤400℃时，煅烧过程为以2～4℃/min的升温速率升至200℃，在200℃保温30min，再以2～4℃/min的升温速率升至300～400℃，在300～400℃保温8h，然后随炉冷却，得到粉末。
5.根据权利要求1所述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于：步骤（5）当粉末煅烧温度为T为400＜T≤500℃时，煅烧过程为以2～4℃/min的升温速率升至200℃，在200℃保温30min，再以2～4℃/min的升温速率升至300～400℃，在300～400℃保温30min，再以2～4℃/min的升温速率升至400～500℃，在400～500℃保温8h，然后随炉冷却，得到粉末。
6.根据权利要求1所述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中压片时所施加再磨具上的压力为10-14MPa。
7.根据权利要求1所述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中靶材的箱式炉的烧结温度为1450℃，烧结时长为12h，烧结气氛为空气。
8.根据权利要求1所述电阻温度系数可控的多晶靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中烧结过程为2~4℃/min的升温速率升至1450℃，保温12h，再以2～4℃/min的降温速率降至700℃，然后随炉冷却，即得到高电阻温度系数的多晶陶瓷。
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