CN102503422A - 一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及其制备方法，具体步骤为①按化学式比例，将硝酸铅、硝酸镁、硝酸铟常温下溶于去离子水中，再加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；将草酸铌溶于去离子水，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液，将混合溶液与草酸铌溶液混合加入氨水得到澄清液；将钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，调节pH值，得到前驱液；将前驱液烘干制成凝胶；②将凝胶放入马弗炉内煅烧，合成钛铌镁铟酸铅粉体；③将钛铌镁铟酸铅粉体压制成坯体，铅气氛保护烧结，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷，化学式为xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3，其中0.2≤x≤0.45，0.15≤y≤0.5，原料成本低廉，工艺简单且具有良好的可重复性。
Description
技术领域
本发明涉及一种热释电陶瓷，尤其是涉及一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及其制备方法。
背景技术
热释电红外传感器利用材料的热释电效应探测红外辐射能量，在室温条件下工作，检测灵敏度很高，与辐射波长无关，而且热释电器件响应很快，应用方便。热释电红外传感器是目前应用最广的传感器之一，应用于遥感、制导、夜视、主动雷达、热成像、气体分析、辐射计、测温等军事和工业场合。热释电陶瓷是热释电红外传感器的核心元件，人们一直希望能够寻找一种热释电系数大，探测优值高，热扩散系数小，介电损耗小，性能均匀稳定，并且容易加工和使用等特点的新型热释电材料，而传统的热释电材料(PZT等)很难同时满足这些实际的应用要求，这就使得探索高性能的新型热释电材料成为目前发展室温红外传感器的一个迫切需求。
铌镁酸铅-钛酸铅[(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3，PMNT]单晶是最近几年报道的非常有应用前景的热释电材料，其热释电性能优异，但是其居里温度Tc和铁电三方相与四方相转变温度TRT相对较低，限制了其使用的温度范围。最近对钛铌镁铟酸铅[xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3，PIN-PMN-PT，PMNIT]单晶的研究表明：PMNIT(21/49/30)铁电三方相与四方相的转变温度(TRT～125℃)、居里温度(Tc～180℃)比0.71Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.29PbTiO3晶体[PMNT(71/29)]高出50℃左右。这使得PMNIT使用温度范围得到拓宽。同时，由于极小的介电损耗因子，PMNIT(21/49/30)的热释电材料的主要参数探测优值Fd可达14.2×10-5Pa-1/2，高于其它典型的弛豫铁电单晶。因此PMNIT材料可应用于下一代高性能红外探测器中。但PMNIT单晶材料制备非常困难、成本高。与单晶材料相比，热释电陶瓷具有一系列优点，如易于制成大面积的器件，自发极化强度高，能大批量生产，成本低。此外，在陶瓷中可以进行多种多样的掺杂和取代，可在相当大的范围内调节其性能，如热释电系数，介电常数和介电损耗等，从而进一步提高热释电材料的性能。因此，PMNIT陶瓷热释电红外传感器同时具有非常优异优越的综合性能与价格低廉的优点，是非常有竞争力的一种红外传感器。还没有关于钛铌镁铟酸铅陶瓷用于热释电材料的公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铁电三方相与四方相的转变温度、居里温度较高，介电损耗因子低，探测优值Fd大的热释电陶瓷材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷，该陶瓷包括如下摩尔百分比的原料：Pb(In1/2Nb1/2)O3：20-45atm％，Pb(Mg1/3Nb2/3)O3：15-50atm％，PbTiO3：10-40atm％。
上述组成还包括对其的掺杂元素，掺杂元素可为Mn、Fe、Ni、Co其中一种，外掺摩尔浓度0.2-4atm％。
一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3，取x＝0.2-0.45，y＝0.15-0.5，按上述的化学式比例称量硝酸铅、硝酸镁和硝酸铟，在常温下溶于去离子水中，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；按上述相同的化学式比例称量草酸铌，在80～100℃恒温加热条件下溶于去离子水中，加入与金属离子物质的摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液；将上述混合溶液与草酸铌溶液混合后加入氨水至澄清得到澄清液；按上述相同的化学式比例称量钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，用稀硝酸调节其pH值至7～9，得到钛铌镁铟酸铅前驱液；将钛铌镁铟酸铅前驱液放入烘箱，在120～150℃条件下烘干36小时以上制成凝胶；
(2)将步骤(1)中得到的凝胶放入马弗炉内，在400～700℃温度煅烧3～6小时，合成钛铌镁铟酸铅粉体；
(3)将步骤(2)中合成的钛铌镁铟酸铅粉体在100-120MPa压力下压制成坯体，将坯体置于密闭的双层刚玉坩埚中，并在两层坩埚间加入PbZrO3填料以维持铅气氛，将坯体在1100-1150℃温度烧结2～5小时，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供一种钛铌镁铟酸铅(PMNIT)热释电陶瓷及其制备方法。与PMNIT单晶相比，PMNIT热释电陶瓷具有易于制成大面积的器件且能大批量生产，成本极大降低等优点。与其它与热释电陶瓷相比，则有转变温度、居里温度较高，介电损耗因子更小，探测优值Fd更大等优点。另一方面，本发明的制备方法采用的原料成本低廉、生产粉体能达到分子级均匀，工艺简单且具有良好的可重复性。
附图说明
图1为钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷制备流程图；
图2为具体实施例第1组样品的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
钛铌镁铟酸铅(PMNIT)三元系基元组成配方为：Pb(In1/2Nb1/2)O3：26atm％，Pb(Mg1/3Nb2/3)O3：46atm％，PbTiO3：28atm％，以上组成的制备热释电陶瓷材料的工艺如下：
(1)按上述的化学式比例称量硝酸铅、硝酸镁和硝酸铟，在常温下溶于去离子水中，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；按上述相同的化学式比例称量草酸铌，在80℃恒温加热条件下溶于去离子水中，加入与金属离子物质的摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液；将上述混合溶液与草酸铌溶液混合后加入氨水至澄清得到澄清液；按上述相同的化学式比例称量钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，用稀硝酸调节其pH值至7～9，得到钛铌镁铟酸铅前驱液；将钛铌镁铟酸铅前驱液放入烘箱，在130℃条件下烘干36小时制成凝胶；
(2)将步骤(1)中得到的凝胶放入马弗炉内，在500℃温度煅烧6小时，合成钛铌镁铟酸铅粉体；
(3)将步骤(2)中合成的钛铌镁铟酸铅粉体在120MPa压力下压制成坯体，将坯体置于密闭的双层刚玉坩埚中，并在两层坩埚间加入PbZrO3填料以维持铅气氛，将坯体在1100℃温度烧结3小时，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷。
(4)将烧结后的试样磨片、清洗、被银、烧电极，然后将样品在110℃的硅油中极化30min，极化电压为4kV/mm，静置20h后测试性能。
由图可知，在1100℃下制得的热释电陶瓷材料的结晶相为钙钛矿相，无焦绿石相。
表1为具体实施例的居里温度Tc、热释电系数p、相对介电常数εr、介电损耗因子Tanδ及探测优值Fd。
由上述工艺制备的钛铌镁铟酸铅的居里温度为177℃，热释电系数p为6.5×10-4C·m-2·K-1，介电损耗因子0.001，探测优值为10.8×10-5Pa-1/2。热释电性能与PMNT材料相比，其居里温度要高，介电损耗更小，探测优值明显提高。因此PMNIT材料可应用于下一代高性能红外探测器中。
表125℃的居里温度Tc、热释电系数p、相对介电常数εr、介电损耗因子Tanδ及探测优值Fd
实施例2
钛铌镁铟酸铅(PMNIT)三元系基元组成配方为：Pb(In1/2Nb1/2)O3：41atm％，Pb(Mg1/3Nb2/3)O3：19atm％，PbTiO3：40atm％，以上组成配方的三元系基元制备单组份热释电陶瓷材料的工艺如下：
(1)按上述的化学式比例称量硝酸铅、硝酸镁和硝酸铟，在常温下溶于去离子水中，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；按上述相同的化学式比例称量草酸铌，在90℃恒温加热条件下溶于去离子水中，加入与金属离子物质的摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液；将上述混合溶液与草酸铌溶液混合后加入氨水至澄清得到澄清液；按上述相同的化学式比例称量钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，用稀硝酸调节其pH值至7～9，得到钛铌镁铟酸铅前驱液；将钛铌镁铟酸铅前驱液放入烘箱，在140℃条件下烘干48小时制成凝胶；
(2)将步骤(1)中得到的凝胶放入马弗炉内，在600℃温度煅烧3小时，合成钛铌镁铟酸铅粉体；
(3)将合成的钛铌镁铟酸铅粉体在100MPa压力下压制成坯体，将坯体置于密闭的双层刚玉坩埚中，并在两层坩埚间加入PbZrO3填料以维持铅气氛，将坯体在1150℃温度烧结2小时，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷。
(4)将烧结后的试样磨片、清洗、被银、烧电极，然后将样品在100℃的硅油中极化30min，极化电压为5kV/mm，静置20h后测试性能。
由表1可知由上述工艺制备的具体实施例第2组样品的居里温度为190℃，热释电系数p为5.1×10-4C·m-2·K-1，介电损耗因子0.0015，探测优值为6.8×10-5Pa-1/2。居里温度随PT含量增大而提高，介电损耗小增大。因此，PMNIT成分的变化可适当调节热释电性能。
实施例3
掺Mn钛铌镁铟酸铅(PMNIT)三元系基元组成配方为：Mn：3atm％，Pb(In1/2Nb1/2)O3：26atm％，Pb(Mg1/3Nb2/3)O3：46atm％，PbTiO3：28atm％，以上组成配方的三元系基元制备单组份热释电陶瓷材料的工艺如下：
(1)按上述的化学式比例称量硝酸铅、硝酸镁和硝酸铟，在常温下溶于去离子水中，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；按上述相同的化学式比例称量草酸铌，在90℃恒温加热条件下溶于去离子水中，加入与金属离子物质的摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液；将上述混合溶液与草酸铌溶液混合后加入氨水至澄清得到澄清液；按上述相同的化学式比例称量钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，用稀硝酸调节其pH值至7～9，得到钛铌镁铟酸铅前驱液；将钛铌镁铟酸铅前驱液放入烘箱，在150℃条件下烘干40小时制成凝胶；
(2)将步骤(1)中的凝胶放入马弗炉内，在650℃煅烧5小时，合成钛铌镁铟酸铅粉体。
(3)将合成的钛铌镁铟酸铅粉体在110MPa压力下压制成坯体，将坯体置于密闭的双层刚玉坩埚中，并在两层坩埚间加入PbZrO3填料以维持铅气氛，将坯体在1150℃温度烧结4小时，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷。
(4)将烧结后的试样磨片、清洗、被银、烧电极，然后将样品在110℃的硅油中极化20min，极化电压为5kV/mm，静置20h后测试性能。
由表1可知由上述工艺制备的具体实施例第3组样品掺Mn钛铌镁铟酸铅的居里温度为180℃，热释电系数p为7.2×10-4C·m-2·K-1，介电损耗因子0.001，探测优值为11.7×10-5Pa-1/2。掺Mn钛铌镁铟酸铅热释电系数最大，探测优值最高，是非常有竞争力的一种红外传感器材料。
Claims (3)
1.一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷，其特征在于该陶瓷包括如下摩尔百分比的原料：Pb(In1/2Nb1/2)O3：20-45atm％，Pb(Mg1/3Nb2/3)O3：15-50atm％，PbTiO3：10-40atm％。
2.一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷，其特征在于该陶瓷还包括外掺摩尔浓度0.2-4atm％的掺杂元素，掺杂元素为Mn、Fe、Ni或Co其中一种。
3.一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按化学式xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3，取x＝0.2-0.45，y＝0.15-0.5，按上述的化学式比例称量硝酸铅、硝酸镁和硝酸铟，在常温下溶于去离子水中，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；按上述相同的化学式比例称量草酸铌，在80～100℃恒温加热条件下溶于去离子水中，加入与金属离子物质的摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液；将上述混合溶液与草酸铌溶液混合后加入氨水至澄清得到澄清液；按上述相同的化学式比例称量钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，用稀硝酸调节其pH值至7～9，得到钛铌镁铟酸铅前驱液；将钛铌镁铟酸铅前驱液放入烘箱，在120～150℃条件下烘干36小时以上制成凝胶；
(2)将步骤(1)中得到的凝胶放入马弗炉内，在400～700℃温度煅烧3～6小时，合成钛铌镁铟酸铅粉体；
(3)将步骤(2)中合成的钛铌镁铟酸铅粉体在100-120MPa压力下压制成坯体，将坯体置于密闭的双层刚玉坩埚中，并在两层坩埚间加入PbZrO3填料以维持铅气氛，将坯体在1100-1150℃温度烧结2～5小时，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷。
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