CN103771846A - 一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体及其制备方法 - Google Patents

一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体及其制备方法，按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将硝酸钡、九水合硝酸铁和六水合硝酸钇加入到蒸馏水中配制溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且0.1≤x≤0.4；向溶液中加入柠檬酸，在80-100℃下加热并搅拌均匀，得到溶胶，将溶胶在150-200℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；在900-1000℃下煅烧得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。本发明为一种在较低温度下快速制备BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的方法；由于交换耦合作用，复合粉体中随着BaFe12O19含量增加，饱和磁化强度由15.57emu/g增加到31.1emu/g，矫顽场由96.77奥斯特增加到673.96奥斯特。

Description

一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体及其制备方法。
背景技术
随着移动通讯和计算机技术的飞速发展，使得各种电子设备变得更加高度集成化、多功能化、小型化和快速响应化。磁性材料是功能材料的重要分支，利用磁性材料制成的磁性元器件具有转换、传递、处理信息、存储能量、节约能源等功能，广泛地应用于能源、电信、自动控制、通讯、家用电器、生物、医疗卫生、轻工、选矿、物理探矿、军工等领域，尤其在信息技术领域已成为不可缺少的组成部分。信息化发展的总趋势是向小、轻、薄以及多功能、数字化、智能化方向发展，从而对磁性材料提出了更高的标准，要求磁性材料制造的元器件不仅大容量、小型化、高速度，而且具有可靠性、耐久性、抗振动和低成本的特点。并以应用磁学为技术理论基础，与其他科学技术相互渗透、交叉、相互联系，成为现代高新技术群体中不可缺少。
现在工业生产中要求永磁体具有尽可能大的矫顽场和高的饱和磁化强度，但是硬磁材料的矫顽场虽然很大，可其饱和磁化强度比较小。为了得到具有高饱和磁化强度并且高的矫顽力的超级磁体，人们选择用硬磁材料和软磁材料复合通过交换弹簧作用得到复合粉体。硬磁/软磁交换弹簧由硬磁相和软磁相构成，它们之间有很强的交换耦合作用。在反磁化过程中，受硬磁层磁矩的影响，软磁层内的磁矩偏转方向的分布是连续的，反磁化场越大或离界面越远的地方磁矩越接近外场方向，而且在磁场小于交换耦合临界场时磁矩能可逆地转动。磁交换弹簧磁性复合粉体中硬磁相具备高的矫顽力，软磁相具备高的饱和磁化强度，将它们结合在一起，可以得到性能良好的永磁材料，特别是当软磁相为非稀土相时，可节约稀土用量，降低合金价格。
磁性交换弹簧具备垂直交换耦合、磁电阻、磁致伸缩、磁能积、交换偏置等诸多效应，具有广阔的应用前景。目前这一类磁性材料主要用于制造永磁材料、巨磁致伸缩材料、磁电阻材料等。Y3Fe5O12是一种软磁性材料，具有高的饱和磁化强度。BaFe12O19是一种典型的硬磁性材料，具有高的居里温度和矫顽力。通常制备磁性复合粉体的方法是首先采用固相法分别制备出各单相粉体，然后进行机械混合。此方法，不仅工艺复杂所需要的煅烧温度高，而且制备出的复合粉体是在晶粒尺寸上进行混合导致均匀性比较差，最终直接影响到复合粉体的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体及其制备方法，其合成温度较低，制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的饱和磁化强度高。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且0.1≤x≤0.4；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80-100℃下加热并搅拌均匀，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子总摩尔量的2-4倍；
3）将溶胶在150-200℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后，在900-1000℃下煅烧2-4小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
所述步骤2）中搅拌的时间为1‐2h。
所述步骤2）中加热是通过水浴加热实现的。
所述步骤3）中干燥的时间为2‐4h。
所述步骤4）中煅烧是在真空干燥箱中进行的。
所述x的取值范围是：0.3≤x≤0.4。
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体，该两相磁性复合粉体的化学通式为：xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且0.1≤x≤0.4。
相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O为原料，在900-1000℃下煅烧得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体，该方法为一种在较低温度下快速制备BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的方法，制备方法简单，制得的复合粉体的均匀性较好；由于交换耦合作用，磁性复合粉体中随着BaFe12O19含量增加，饱和磁化强度由15.57emu/g增加到31.1emu/g，矫顽场由96.77奥斯特增加到673.96奥斯特，克服了现有制备复合粉体的方法中合成温度较高，能源浪费，合成的磁性复合粉体性能较差的问题。
附图说明
图1为当BaFe12O19的质量百分比为10％，Y3Fe5O12质量百分比为90％时复合粉体在900℃煅烧下的XRD图。
图2为当BaFe12O19的质量百分比为20％，Y3Fe5O12质量百分比为80％时复合粉体在900℃煅烧下的XRD图。
图3为当BaFe12O19的质量百分比为30％，Y3Fe5O12质量百分比为70％时复合粉体在900℃煅烧下的XRD图。
图4为当BaFe12O19的质量百分比为40％，Y3Fe5O12质量百分比为60％时复合粉体在900℃煅烧下的XRD图。
图5为当BaFe12O19的质量百分比为10％，Y3Fe5O12质量百分比为90％时复合材料在900℃煅烧后粉体的SEM图。
图6为当BaFe12O19的质量百分比为20％，Y3Fe5O12质量百分比为80％时复合材料在900℃煅烧后粉体的SEM图。
图7为当BaFe12O19的质量百分比为30％，Y3Fe5O12质量百分比为70％时复合材料在900℃煅烧后粉体的SEM图。
图8为当BaFe12O19的质量百分比为40％，Y3Fe5O12质量百分比为60％时复合材料在900℃煅烧后粉体的SEM图。
图9为当BaFe12O19质量比为10％，Y3Fe5O12的质量比为90％时复合粉体在900℃煅烧后粉体的磁滞回线。
图10为当BaFe12O19质量比为20％，Y3Fe5O12的质量比为80％时复合粉体在900℃煅烧后粉体的磁滞回线。
图11为当BaFe12O19质量比为30％，Y3Fe5O12的质量比为70％时复合粉体在900℃煅烧后粉体的磁滞回线。
图12为当BaFe12O19质量比为40％，Y3Fe5O12的质量比为60％时复合粉体在900℃煅烧后粉体的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
实施例1
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.1；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80℃水浴加热下搅拌1h，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子三种金属离子总摩尔量的4倍；
3）将溶胶在160℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在900℃下煅烧3小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.1。
参见图1，从图1可以看出有两相磁性复合粉体中含有六方晶型的BaFe12O19和正交晶型的Y3Fe5O12。
参见图5，从图5可以看出两相晶粒分布较为均匀，其中BaFe12O19晶粒尺寸为250nm左右，Y3Fe5O12的晶粒尺寸为100nm左右。
参见图9，从图9可以看出曲线较为平滑，饱和磁化强度达到15.57emu/g，矫顽场96.77奥斯特。
实施例2
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.2；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在100℃水浴加热下搅拌2h，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子三种金属离子总摩尔量的3倍；
3）将溶胶在200℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在900℃下煅烧3小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.2。
参见图2，从图2可以看出两相磁性复合粉体中含有六方晶型的BaFe12O19和正交晶型的Y3Fe5O1。
参见图6，从图6可以看出两相晶粒分布较为均匀，其中BaFe12O19晶粒尺寸为250nm左右，Y3Fe5O12的晶粒尺寸为100nm左右。
参见图10，从图10可以看出曲线较为平滑，随着BaFe12O19含量增加，饱和磁化强度增加到25emu/g，矫顽场增大至159.28奥斯特。
实施例3
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.3；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在90℃水浴加热下搅拌1h，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子三种金属离子总摩尔量的2倍；
3）将溶胶在150℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在900℃下煅烧4小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.3。
参见图3，从图3可以看出两相磁性复合粉体中含有六方晶型的BaFe12O19和正交晶型的Y3Fe5O12。
参见图7，从图6可以看出两相晶粒分布较为均匀，其中BaFe12O19晶粒尺寸为250nm左右，Y3Fe5O12的晶粒尺寸为100nm左右。
参见图11，从图11可以看出曲线较为平滑，随着BaFe12O19含量增加，饱和磁化强度增加到30emu/g，矫顽场增大至346.68奥斯特。
实施例4
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.4；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在85℃水浴加热下搅拌2h，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子三种金属离子总摩尔量的3倍；
3）将溶胶在180℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在900℃下煅烧2小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.4。
参见图4，从图4可以看出两相磁性复合粉体中含有六方晶型的BaFe12O19和正交晶型的Y3Fe5O12。
参见图8，从图8可以看出两相晶粒分布较为均匀，其中BaFe12O19晶粒尺寸为250nm左右，Y3Fe5O12的晶粒尺寸为100nm左右。
参见图12，从图12可以看出曲线较为平滑，随着BaFe12O19含量增加，饱和磁化强度增加到31.57emu/g，矫顽场增大至673.96奥斯特。
实施例5
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.25；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80℃水浴加热下搅拌1h，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子三种金属离子总摩尔量的4倍；
3）将溶胶在1700℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在930℃下煅烧2.5小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.25。
实施例6
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.35；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在100℃水浴加热下搅拌2h得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中金属离子的总的摩尔数的2.5倍；
3）将溶胶在190℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在960℃下煅烧3.5小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.35。
实施例7
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.1；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在95℃水浴加热下搅拌2h，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子三种金属离子总摩尔量的3.5倍；
3）将溶胶在150℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在1000℃下煅烧4小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.1。
实施例8
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.4；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在100℃水浴加热下搅拌1.5h得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子三种金属离子总摩尔量的2倍；
3）将溶胶在200℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后置于真空干燥箱中，在980℃下煅烧4小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
本实施例制得的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的化学式为xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且x=0.4。

Claims (7)

1.一种BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按化学通式xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，将分析纯的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液，其中，x为BaFe12O19的质量百分数，且0.1≤x≤0.4；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80-100℃下加热并搅拌均匀，得到溶胶，其中，加入柠檬酸的摩尔量是溶液中钡离子、铁离子、钇离子总摩尔量的2-4倍；
3）将溶胶在150-200℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
4）将干凝胶研磨后，在900-1000℃下煅烧2-4小时得到BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体。
2.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中搅拌的时间为1‐2h。
3.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中加热是通过水浴加热实现的。
4.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中干燥的时间为2‐4h。
5.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中煅烧是在真空干燥箱中进行的。
6.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体的制备方法，其特征在于，所述x的取值范围是：0.3≤x≤0.4。
7.一种根据权利要求1的方法制备得到的BaFe12O19/Y3Fe5O12两相磁性复合粉体，其特征在于，该磁性复合粉体的化学通式为：xBaFe12O19/(1-x)Y3Fe5O12，其中x为BaFe12O19的质量百分数，且0.1≤x≤0.4。
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