CN104556239B - 一种BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料及其制备方法，本发明通过将经过造粒的BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照垒层叠加的方式使其共烧在一起形成复合材料，所以此种结构可较大范围调整压磁相的含量，从而使得饱和磁化强度有所增加，剩余磁化强度增加，克服了现有技术中采用0‑3型复合时，由于BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末两相之间能够充分的发生交换耦合作用，从而可以有效地抑制两相之间的相互反应。本发明的制备方法采用简单的物理混合方式，工艺简单，容易规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料及其制备方法。
背景技术
随着移动通讯和计算机技术的飞速发展，使得各种电子设备变得更加高度集成化、多功能化、小型化和快速响应化。由于电子设备的微型化和小型化是必然趋势，因此，迫切需要一种材料同时具有两种或两种以上的性能，以减小电路板有限空间的消耗，进一步实现小型化。并以应用磁学为技术理论基础，与其他科学技术相互渗透、交叉、相互联系，成为现代高新技术群体中不可缺少。现在工业生产中要求永磁体具有尽可能大的矫顽场和高的饱和磁化强度，但是硬磁材料的矫顽场虽然很大，可其饱和磁化强度比较小。为了得到具有高饱和磁化强度并且高的矫顽力的超级磁体，人们选择用硬磁材料和软磁材料复合通过交换弹簧作用得到复合粉体。硬磁/软磁交换弹簧由硬磁相和软磁相构成，它们之间有很强的交换耦合作用。在反磁化过程中，受硬磁层磁矩的影响，软磁层内的磁矩偏转方向的分布是连续的，反磁化场越大或离界面越远的地方磁矩越接近外场方向，而且在磁场小于交换耦合临界场时磁矩能可逆地转动。磁交换弹簧磁性复合粉体中硬磁相具备高的矫顽力，软磁相具备高的饱和磁化强度，将它们结合在一起，可以得到性能良好的永磁材料，特别是当软磁相为非稀土相时，可节约稀土用量，降低合金价格。磁性交换弹簧具备垂直交换耦合、磁电阻、磁致伸缩、磁能积、交换偏置等诸多效应，具有广阔的应用前景。目前这一类磁性材料主要用于制造永磁材料、巨磁致伸缩材料、磁电阻材料等。 Y3Fe5O12是一种软磁性材料，具有高的饱和磁化强度。BaFe12O19是一种典型的硬磁性材料，具有高的居里温度和矫顽力。通常制备磁性复合粉体的方法是首先采用固相法分别制备出各单相粉体，然后进行机械混合。此方法，不仅工艺复杂所需要的煅烧温度高，而且制备出的复合粉体是在晶粒尺寸上进行混合导致均匀性比较差，最终直接影响到复合粉体的性能。0-3型永磁复合材料是将硬磁相和软磁相按一定的比例混合，在一定温度下固相烧结，从而得到的颗粒永磁复合材料。此种结构简单，是研究最早、应用最广的一种类型。但由于两相在基体中存在分散不均的问题，因而会影响到两相之间的交换耦合作用，进而影响到磁性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料及其制备方法，该复合粉体随着Y3Fe5O12含量增加，饱和磁化强度由32.4emu/g增加到39.1emu/g，剩余磁化强度由1.06emu/g增加至5.18emu/g。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料，该层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且11.1％≤x≤33.3％。
该层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且22.2％≤x≤33.3％。
该层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝33.3％。
一种BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)向BaFe12O19粉体中加入PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛， 得到BaFe12O19粉末；
2)向Y3Fe5O12粉体中加入PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到Y3Fe5O12粉末；
3)按照(1-x)BaFe12O19/x Y3Fe5O12，将BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；然后排除PVA粘合剂后于1300℃～1350℃下烧结2～4个小时成瓷，得到BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料；其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且11.1％≤x≤33.3％。
所述BaFe12O19粉体通过以下方法制得：按化学通式BaFe12O19将分析纯的BaCO3、Fe2O3配制后通过球磨混合混匀，然后过筛，压块，经1150℃～1200℃预烧4～6小时，得到块状产品，然后将所得块状产品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体。
所述Y3Fe5O12粉体通过以下方法制得：按化学通式Y3Fe5O12将分析纯的Y2O5、Fe2O3配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，经1050℃～1000℃预烧4～6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体。
所述向BaFe12O19粉体中加入PVA粘合剂的质量为BaFe12O19粉体质量的8％～15％；向Y3Fe5O12粉体中加入PVA粘合剂的质量为Y3Fe5O12粉体质量的8％～15％。
所述PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
所述2-2复合的垒层叠加排列方式为：按照从上向下依次为BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末的顺序垒叠在一起；或按照从上向下依次为BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末的顺序垒叠在一起。
所述排除PVA粘合剂具体是：在温度为550-600℃下保温4-5小时。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明由于将硬磁相粉体和软磁相粉体按照垒层叠加的方式使其共烧在一起形成复合材料，此种结构可较大范围调整压磁相的含量，从而使得饱和磁化强度有所增加，剩余磁化强度增加，克服了现有技术中采用0-3型复合时影响磁性能的问题，由于BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末两相之间能够充分的发生交换耦合作用，从而可以有效地抑制两相之间的相互反应。本发明的制备方法采用简单的物理混合方式，工艺简单，容易规模化生产。
本发明经烧结后制得的复合粉体致密性良好，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。频率为20赫兹时，随着Y3Fe5O12含量增加，复合材料介电常数为60～98，介电损耗为2.2～4.2，饱和磁化强度为32.4emu/g～39.1emu/g，剩余磁化强度由1.06emu/g增加至5.18emu/g。可见，本发明制备的永磁复合材料具有优异的磁性能和介电性能。
附图说明
图1为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1350℃烧结时的结构图。
图2为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝22.2％时，复合陶瓷在1350℃烧结时的结构图。
图3为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝33.3％时，复合陶瓷在1300℃～1350℃烧结时的结构图。
图4为室温下(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1350℃烧结后界面的SEM图。
图5为室温下(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝22.2％时，复合陶瓷在1350℃烧结后界面的SEM图。
图6为室温下(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝33.3％时，复合陶瓷在1350℃烧结后界面的SEM图。
图7为室温下(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1350℃烧结后的介电频谱。
图8为室温下(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝22.2％时，复合陶瓷在1350℃烧结后的介电频谱。
图9为室温下(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝33.3％时，复合陶瓷在1350℃烧结后的介电频谱。
图10为在1350℃烧结的陶瓷(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中x＝11.1％的磁滞回线。
图11为在1350℃烧结的陶瓷(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中x＝22.2％的磁滞回线。
图12为在1350℃烧结的陶瓷(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中x＝33.3％的磁滞回线。
图中，1为BaFe12O19粉末，2为Y3Fe5O12粉末。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本发明中2-2复合的垒层叠加排列方式为：从上向下依次按照铁电相、铁磁相和铁电相的顺序垒叠在一起；或是从上向下依次按照铁电相、铁磁相、铁电相、铁磁相、铁电相的顺序垒叠在一起。
实施例1
BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝11.1％。
上述BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学通式BaFe12O19将分析纯的BaCO3、Fe2O3配制后通过湿法球磨4小时混合混匀，然后烘干，过筛，压块，经1150℃预烧6小时，得到块状产品，然后将所得块状产品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体。
2)按化学通式Y3Fe5O12将分析纯的Y2O5、Fe2O3配制后通过湿法球磨6小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，经1050℃预烧6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体。
3)向BaFe12O19粉体中加入占BaFe12O19粉体质量8％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到BaFe12O19粉末；向Y3Fe5O12粉体中加入占Y3Fe5O12粉体质量8％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到Y3Fe5O12粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照(1-x)BaFe12O19/x Y3Fe5O12，将BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；然后在温度为550℃下保温5小时排除PVA粘合剂后于1350℃下烧结2个小时成瓷，得到BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料；其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝11.1％。其中，2-2复合的垒层叠加排列方式为按照从上向下依次为BaFe12O19粉末1、Y3Fe5O12粉末2、BaFe12O19粉末1的顺序垒叠在一起。
图1为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1350℃烧结时的结构图。
从图中4可看出，在1350℃烧结的材料致密性良好，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
从图7中可以看出复合材料具有较大的介电常数，20赫兹时介电常数为60，介电损耗为2.2。
由图10可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为32.4emu/g，剩余极化强度为1.06emu/g。
实施例2
BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝22.2％。
上述BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学通式BaFe12O19将分析纯的BaCO3、Fe2O3配制后通过湿法球磨5小时混合混匀，然后烘干，过筛，压块，经1160℃预烧5小时，得到块状产品，然后将所得块状产品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体。
2)按化学通式Y3Fe5O12将分析纯的Y2O5、Fe2O3配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，经1100℃预烧4小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体。
3)向BaFe12O19粉体中加入占BaFe12O19粉体质量11％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到BaFe12O19粉末；向Y3Fe5O12粉体中加入占Y3Fe5O12粉体质量11％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到Y3Fe5O12粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照(1-x)BaFe12O19/x Y3Fe5O12，将BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；然后在温度为560℃下保温4.5小时排除PVA粘合剂后于1350℃下烧结3个小时成瓷，得到BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料；其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝22.2％。其中，2-2复合的垒层叠加排列方式为按照从上向下依次为BaFe12O19粉末1、Y3Fe5O12粉末2、BaFe12O19粉末1、Y3Fe5O12粉末2、BaFe12O19粉末1的顺序垒叠在一起。
图2为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝11.1％时，复合陶瓷在1350℃烧 结时的结构图。
从图中5可看出，在1350℃烧结的材料致密性良好，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
从图8中可以看出复合材料具有较大的介电常数，20赫兹时介电常数为80，介电损耗为2.7。
由图11可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为37.9emu/g，剩余极化强度为2.09emu/g。
实施例3
BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝33.3％。
上述BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学通式BaFe12O19将分析纯的BaCO3、Fe2O3配制后通过湿法球磨6小时混合混匀，然后烘干，过筛，压块，经1200℃预烧4小时，得到块状产品，然后将所得块状产品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体。
2)按化学通式Y3Fe5O12将分析纯的Y2O5、Fe2O3配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，经1060℃预烧5小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体。
3)向BaFe12O19粉体中加入占BaFe12O19粉体质量15％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到BaFe12O19粉末；向Y3Fe5O12粉体中加入占Y3Fe5O12粉体质量15％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到Y3Fe5O12粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照(1-x)BaFe12O19/x Y3Fe5O12，将BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；然后在温度为600℃下保温4 小时排除PVA粘合剂后于1350℃下烧结4个小时成瓷，得到BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料；其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝22.2％。其中，2-2复合的垒层叠加排列方式为按照从上向下依次为BaFe12O19粉末1、Y3Fe5O12粉末2、BaFe12O19粉末1的顺序垒叠在一起。
图3为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12组分中当x＝33.3％时，复合陶瓷在1300℃～1350℃烧结时的结构图。
从图中6可看出，在1350℃烧结的材料致密性良好，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
从图9中可以看出复合材料具有较大的介电常数，20赫兹时介电常数为98，介电损耗为4.2。
由图12可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为39.1emu/g，剩余极化强度为5.18emu/g。
实施例4
BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝15％。
上述BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学通式BaFe12O19将分析纯的BaCO3、Fe2O3配制后通过湿法球磨4.5小时混合混匀，然后烘干，过筛，压块，经1180℃预烧5.5小时，得到块状产品，然后将所得块状产品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体。
2)按化学通式Y3Fe5O12将分析纯的Y2O5、Fe2O3配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，经1070℃预烧5.5小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体。
3)向BaFe12O19粉体中加入占BaFe12O19粉体质量12％的PVA粘合剂后进 行造粒，再经60目筛网过筛，得到BaFe12O19粉末；向Y3Fe5O12粉体中加入占Y3Fe5O12粉体质量12％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到Y3Fe5O12粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照(1-x)BaFe12O19/x Y3Fe5O12，将BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；然后在温度为570℃下保温4小时排除PVA粘合剂后于1300℃下烧结3.5个小时成瓷，得到BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料；其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝15％。其中，2-2复合的垒层叠加排列方式为按照从上向下依次为BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末的顺序垒叠在一起。
实施例5
BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的化学表达式为(1-x)BaFe12O19/xY3Fe5O12，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝26％。
上述BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学通式BaFe12O19将分析纯的BaCO3、Fe2O3配制后通过湿法球磨5.5小时混合混匀，然后烘干，过筛，压块，经1190℃预烧4.5小时，得到块状产品，然后将所得块状产品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体。
2)按化学通式Y3Fe5O12将分析纯的Y2O5、Fe2O3配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，经1085℃预烧4.5小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体。
3)向BaFe12O19粉体中加入占BaFe12O19粉体质量13％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到BaFe12O19粉末；向Y3Fe5O12粉体中加入占Y3Fe5O12粉体质量13％的PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到 Y3Fe5O12粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
4)按照(1-x)BaFe12O19/x Y3Fe5O12，将BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；然后在温度为590℃下保温5小时排除PVA粘合剂后于1320℃下烧结2.5个小时成瓷，得到BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料；其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且x＝26％。其中，2-2复合的垒层叠加排列方式为按照从上向下依次为BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末的顺序垒叠在一起。
Claims (7)
1.一种BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向BaFe12O19粉体中加入PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到BaFe12O19粉末；
2)向Y3Fe5O12粉体中加入PVA粘合剂后进行造粒，再经60目筛网过筛，得到Y3Fe5O12粉末；
3)按照(1-x)BaFe12O19/x Y3Fe5O12，将BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；然后排除PVA粘合剂后于1300℃～1350℃下烧结2～4个小时成瓷，得到BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料；其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且11.1％≤x≤33.3％。
2.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述BaFe12O19粉体通过以下方法制得：按化学通式BaFe12O19将分析纯的BaCO3、Fe2O3配制后通过球磨混合混匀，然后过筛，压块，经1150℃～1200℃预烧4～6小时，得到块状产品，然后将所得块状产品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体。
3.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述Y3Fe5O12粉体通过以下方法制得：按化学通式Y3Fe5O12将分析纯的Y2O5、Fe2O3配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，经1050℃～1100℃预烧4～6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体。
4.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述向BaFe12O19粉体中加入PVA粘合剂的质量为BaFe12O19粉体质量的8％～15％；向Y3Fe5O12粉体中加入PVA粘合剂的质量为Y3Fe5O12粉体质量的8％～15％。
5.根据权利要求1或4所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述PVA粘合剂为质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述2-2复合的垒层叠加排列方式为：按照从上向下依次为BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末的顺序垒叠在一起；或按照从上向下依次为BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末、Y3Fe5O12粉末、BaFe12O19粉末的顺序垒叠在一起。
7.根据权利要求1所述的BaFe12O19/Y3Fe5O12层状永磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述排除PVA粘合剂具体是：在温度为550-600℃下保温4-5小时。
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| Y3Fe5O12/BaFe12O19 composite with giant dielectric constant and high magnetization;Ying Lin等;《Materials Letters》;20121129;第230页摘要以及第231页图1、图2a-c * |
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