CN105088419A - 一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法为：将硝酸铁、硝酸钇、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，得到纺丝液，然后利用静电纺丝仪对所述纺丝液进行静电纺丝，干燥后得到前驱体纤维，之后对所述前驱体纤维进行烧结处理，得到多铁性铁酸钇纳米纤维。采用本发明制备的铁酸钇纳米纤维具有与YMnO3相似的六方晶体结构，展示出新的物理性质-铁电性，因此本发明制备的铁酸钇纳米纤维同时具有铁电性和铁磁性，是一种新型的多铁性材料，可应用在多态存储、双读写内存装置等领域。

Description

一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料学技术领域，具体涉及一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法。
背景技术
ABO3型过渡金属基稀土复合氧化物是一类重要的钙钛矿结构化合物，因其优良的物理化学性质，已被大量应用在固体燃料电池、传感器、固体电解质、高温加热材料及替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多领域。尤其是其丰富的光、磁、电等性质和优异的物理效应，如巨磁阻效应和多铁性等，成为当前功能材料和自旋电子学领域的研究热点之一，在存储记忆装置和传感器等诸多领域具有广泛的应用前景，是一种极为重要的功能材料。
对ABO3化合物来说，各种离子半径需要符合一定的条件才能形成钙钛矿氧结构，通常用容限因子来表示，否则钙钛矿晶格结构变得不稳定发生畸变或生成其他结构，如钛铁矿结构、六方结构、方解石结构等，这将大大拓展物质的形式及应用。
以YMnO3为例，它属于稀土锰氧化物RMnO3其中的一种，具有六方结构，具备多铁性。与其他结构的多铁性材料相比，六方YMnO3的显著优点是介电常数低、只有单一的极化轴、没有挥发性的元素Pb、Bi，但其尼尔温度低(TN～70K)，限制了其在多铁领域的应用。因此设计合成新型的六方结构的过渡金属基稀土氧化物将在多铁领域产生重大的意义。
稀土铁酸盐YFeO3也属于ABO3形式，其稳定的晶体结构属于正交钙钛矿。由于具有磁性离子Fe，室温下表现为带弱铁磁的反铁磁。若通过改变其晶体结构，使之产生空间对称的破缺，就可产生新的铁电性，成为一种新型的多铁性材料。根据文献(M.Inoue,T.Nishikawa,T.Nakamura.GlycothermalReactionofRare-EarthAcetateandIronAcetylacetonate∶FormationofHexagonalReFeO3[J].J.Am.Ceram.Soc.,1997,80∶2157-2160.；A.A.Bossak,I.E.Graboy,O.Y.Gorbenko.XRDandHREMStudiesofEpitaxiallyStabilizedHexagonalOrthoferritesRFeO3(R＝Eu-Lu)[J].Chem.Mater.,2004,16；1751-1755.)显示，对于稀土类铁酸盐RFeO3，随着离子半径从La到Lu元素的减小，RFeO3结构会发生扭曲，形成六方结构的亚稳相。Y的离子半径介于La和Lu之间，所以YFeO3可形成六方结构，但相关文献报道较少。从已报有的文献看，主要合成出了六方结构的YFeO3粉体和薄膜，合成方法多采用溶胶-凝胶法、燃烧合成法、激光脉冲沉积法，未见有YFeO3纳米纤维的相关报道。
相较于其他形态的纳米材料，纳米纤维是研究电子传输行为和光学、磁学等物理性质和尺寸、维度间关系的理想体系，另外，其特定的几何形态将在构筑纳米电子、光学器件方面充当重要的角色。
静电纺丝是一种制备微纳米纤维的有效方法，由Formhals于1934年首先提出。该方法最早用于制备高分子纳米纤维，其原理是利用高压使高分子溶液或熔体带电，然后在静电场中受静电作用使溶液或熔体由喷嘴喷出，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，得到纳米纤维。近年来也常用于无机纤维制备技术领域。
截至目前，尚未发现有关采用静电纺丝法制备YFeO3纳米纤维的相关研究见诸报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法。该方法制备的YFeO3纳米纤维具有与YMnO3相似的六方晶体结构，展示出新的物理性质-铁电性。因此所制YFeO3纳米纤维同时具有铁电铁磁性能，是一种新型的多铁性材料，可应用在多态存储、双读写内存装置等领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法为：将硝酸铁、硝酸钇、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，得到纺丝液，然后利用静电纺丝仪对所述纺丝液进行静电纺丝，干燥后得到前驱体纤维，之后对所述前驱体纤维进行烧结处理，得到同时具有铁电性和铁磁性的多铁性铁酸钇纳米纤维。
上述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中N,N-二甲基甲酰胺的质量百分含量为75％～85％，聚乙烯吡咯烷酮的质量百分含量为6％～8％，硝酸铁和硝酸钇的摩尔比为1∶1。
上述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量Mr＝1.3×106。
上述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝仪的接收装置为转筒，所述静电纺丝的工艺参数为：转筒转速500r/min，纺丝电压20kV，接收距离100mm，纺丝环境温度18℃～30℃，纺丝环境湿度30RH％～50RH％。
上述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的具体过程为：将所述前驱体纤维置于程序控温炉中，以2℃/min～4℃/min的升温速率升温至700℃～750℃后保温2h～5h。
上述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述多铁性铁酸钇纳米纤维的丝径为80nm～150nm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用硝酸钇为钇源，采用硝酸铁为铁源，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂，采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，配制出具有适宜粘度的前驱体溶胶作为纺丝液；然后应用静电纺丝技术进行静电纺丝，从而制备出原始纳米级前驱体纤维；之后将前驱体纤维进行烧结处理，最终得到目标产物，即YFeO3纳米纤维。
2、本发明通过控制纺丝过程在最佳的实验条件下进行，并且通过控制烧结温度控制YFeO3纳米纤维的晶体结构，使最终制备得到的YFeO3纳米纤维具有与YMnO3相似的六方晶体结构，展示出新的物理性质-铁电性。因此所述YFeO3纳米纤维同时具有铁电铁磁性能，是一种新型的多铁性材料，可应用在多态存储、双读写内存装置等领域。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多铁性铁酸钇纳米纤维的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的多铁性铁酸钇纳米纤维的SEM照片。
图3为本发明实施例1制备的多铁性铁酸钇纳米纤维的EDS谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备纺丝液：称取1.818g的分析纯硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和1.7235g的分析纯硝酸钇Y(NO3)3·6H2O(即二者的摩尔比1∶1)加入到30gDMF溶剂中，用磁力搅拌器搅拌1h使硝酸铁和硝酸钇充分溶解后，加入2.28g的PVP，然后继续用磁力搅拌器恒温搅拌4h以实现充分混合，得到纺丝液；所述PVP的相对分子质量Mr＝1.3×106；
步骤二、静电纺丝：利用接收装置为转筒的静电纺丝仪对所述纺丝液进行静电纺丝，具体过程为：将带有0.7mm口径不锈钢针头的注射器架在支架上，调节接收距离(即针头与转筒之间的距离)为100mm，然后调节转筒转速为500r/min，调节电压为20kV，将纺丝环境温度恒定为24℃，纺丝环境湿度恒定为40RH％，随后将所述纺丝液灌注入注射器中，将直流高压电源的正极与针头相连接，且将接地极与转筒相连，开始静电纺丝；最后将收集有纤维丝的转筒在通风条件良好的室温下干燥6h左右使溶剂挥发，将干燥后的纤维丝从转筒上剥落，得到前驱体纤维；
步骤三、烧结：将前驱体纤维放入石英坩埚内，然后放入程序控温炉中进行烧结处理，具体为：以2℃/min的升温速率升温至700℃，并在700℃条件下恒温2h，自然冷却后得到YFeO3纳米纤维。
采用X射线衍射仪对本实施例所制产品进行X射线衍射分析，测得其XRD图如图1所示。通过比对可知，图1的XRD图谱与六方结构的YFeO3标准卡片(JCPDS48-0529)完全对应，由此可知本实施例所制产品为六方结构的YFeO3，并且衍射峰比较尖锐，表明所制YFeO3晶型发育完整。
采用扫描电子显微镜对本实施例所制产品进行扫描分析，测得其SEM照片如图2所示。从图2中可以看出，本实施例所制YFeO3产品呈纤维状，其丝径尺寸为80nm～150nm，长度大于10μm。
采用EDS能谱仪对本实施例所制产品的元素进行分析，测得其EDS图谱如图3所示。从图3可以看出，本实施例所制产品确由Y、Fe、O元素组成。
本实施例制备的YFeO3纳米纤维同时具有铁电性和铁磁性，是一种新型的多铁性材料，可应用在多态存储、双读写内存装置等领域。
实施例2
本实施例多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备纺丝液：称取1.818g的分析纯硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和1.7235g的分析纯硝酸钇Y(NO3)3·6H2O(即二者的摩尔比1∶1)，加入到25gDMF溶剂中，用磁力搅拌器搅拌1h使硝酸铁和硝酸钇充分溶解后，加入2.4g的PVP，然后继续用磁力搅拌器恒温搅拌4h以实现充分混合，得到纺丝液；所述PVP的相对分子质量Mr＝1.3×106；
步骤二、静电纺丝：利用接收装置为转筒的静电纺丝仪对所述纺丝液进行静电纺丝，具体过程为：将带有0.7mm口径不锈钢针头的注射器架在支架上，调节接收距离(即针头与转筒之间的距离)为100mm，然后调节转筒转速为500r/min，调节电压为20kV，将纺丝环境温度恒定为18℃，纺丝环境湿度恒定为30RH％，随后将所述纺丝液灌注入注射器中，将直流高压电源的正极与针头相连接，且将接地极与转筒相连，开始静电纺丝；最后将收集有纤维丝的转筒在通风条件良好的室温下干燥6h左右使溶剂挥发，将干燥后的纤维丝从转筒上剥落，得到前驱体纤维；
步骤三、烧结：将前驱体纤维放入石英坩埚内，然后放入程序控温炉中进行烧结处理，具体为：以3℃/min的升温速率升温至720℃，并在720℃条件下恒温4h，自然冷却后得到YFeO3纳米纤维。
采用X射线衍射仪对本实施例所制产品进行X射线衍射分析，测得其XRD图谱与六方结构的YFeO3标准卡片(JCPDS48-0529)完全对应，由此可知本实施例所制产品为六方结构的YFeO3，并且衍射峰比较尖锐，表明所制YFeO3晶型发育完整。采用扫描电子显微镜对本实施例所制产品进行扫描分析，由SEM照片可以看出，本实施例所制YFeO3产品呈纤维状，其丝径尺寸为80nm～150nm，长度大于10μm。采用EDS能谱仪对本实施例所制产品的元素进行分析，由EDS图谱可以看出，本实施例所制产品确由Y、Fe、O元素组成。本实施例制备的YFeO3纳米纤维同时具有铁电性和铁磁性，是一种新型的多铁性材料，可应用在多态存储、双读写内存装置等领域。
实施例3
本实施例多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备纺丝液：称取2.02g的分析纯硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和1.915g的分析纯硝酸钇Y(NO3)3·6H2O(即二者的摩尔比1∶1)，加入到25.5gDMF溶剂中，用磁力搅拌器搅拌1h使硝酸铁和硝酸钇充分溶解后，加入1.9g的PVP，然后继续用磁力搅拌器恒温搅拌4h以实现充分混合，得到纺丝液；所述PVP的相对分子质量Mr＝1.3×106；
步骤二、静电纺丝：利用接收装置为转筒的静电纺丝仪对所述纺丝液进行静电纺丝，具体过程为：将带有0.7mm口径不锈钢针头的注射器架在支架上，调节接收距离(即针头与转筒之间的距离)为100mm，然后调节转筒转速为500r/min，调节电压为20kV，将纺丝环境温度恒定为30℃，纺丝环境湿度恒定为35RH％，随后将所述纺丝液灌注入注射器中，将直流高压电源的正极与针头相连接，且将接地极与转筒相连，开始静电纺丝；最后将收集有纤维丝的转筒在通风条件良好的室温下干燥6h左右使溶剂挥发，将干燥后的纤维丝从转筒上剥落，得到前驱体纤维；
步骤三、烧结：将前驱体纤维放入石英坩埚内，然后放入程序控温炉中进行烧结处理，具体为：以4℃/min的升温速率升温至750℃，并在750℃条件下恒温2h，自然冷却后得到YFeO3纳米纤维。
采用X射线衍射仪对本实施例所制产品进行X射线衍射分析，测得其XRD图谱与六方结构的YFeO3标准卡片(JCPDS48-0529)完全对应，由此可知本实施例所制产品为六方结构的YFeO3，并且衍射峰比较尖锐，表明所制YFeO3晶型发育完整。采用扫描电子显微镜对本实施例所制产品进行扫描分析，由SEM照片可以看出，本实施例所制YFeO3产品呈纤维状，其丝径尺寸为80nm～150nm，长度大于10μm。采用EDS能谱仪对本实施例所制产品的元素进行分析，由EDS图谱可以看出，本实施例所制产品确由Y、Fe、O元素组成。本实施例制备的YFeO3纳米纤维同时具有铁电性和铁磁性，是一种新型的多铁性材料，可应用在多态存储、双读写内存装置等领域。
实施例4
本实施例多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备纺丝液：称取2.02g的分析纯硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O和1.915g的分析纯硝酸钇Y(NO3)3·6H2O(即二者的摩尔比1∶1)，加入到30gDMF溶剂中，用磁力搅拌器搅拌1h使硝酸铁和硝酸钇充分溶解后，加入3g的PVP，然后继续用磁力搅拌器恒温搅拌4h以实现充分混合，得到纺丝液；所述PVP的相对分子质量Mr＝1.3×106；
步骤二、静电纺丝：利用接收装置为转筒的静电纺丝仪对所述纺丝液进行静电纺丝，具体过程为：将带有0.7mm口径不锈钢针头的注射器架在支架上，调节接收距离(即针头与转筒之间的距离)为100mm，然后调节转筒转速为500r/min，调节电压为20kV，将纺丝环境温度恒定为20℃，纺丝环境湿度恒定为50RH％，随后将所述纺丝液灌注入注射器中，将直流高压电源的正极与针头相连接，且将接地极与转筒相连，开始静电纺丝；最后将收集有纤维丝的转筒在通风条件良好的室温下干燥6h左右使溶剂挥发，将干燥后的纤维丝从转筒上剥落，得到前驱体纤维；
步骤三、烧结：将前驱体纤维放入石英坩埚内，然后放入程序控温炉中进行烧结处理，具体为：以4℃/min的升温速率升温至700℃，并在700℃条件下恒温5h，自然冷却后得到YFeO3纳米纤维。
采用X射线衍射仪对本实施例所制产品进行X射线衍射分析，测得其XRD图谱与六方结构的YFeO3标准卡片(JCPDS48-0529)完全对应，由此可知本实施例所制产品为六方结构的YFeO3，并且衍射峰比较尖锐，表明所制YFeO3晶型发育完整。采用扫描电子显微镜对本实施例所制产品进行扫描分析，由SEM照片可以看出，本实施例所制YFeO3产品呈纤维状，其丝径尺寸为80nm～150nm，长度大于10μm。采用EDS能谱仪对本实施例所制产品的元素进行分析，由EDS图谱可以看出，本实施例所制产品确由Y、Fe、O元素组成。本实施例制备的YFeO3纳米纤维同时具有铁电性和铁磁性，是一种新型的多铁性材料，可应用在多态存储、双读写内存装置等领域。
本发明中所述硝酸钇、硝酸铁、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均为市售分析纯产品，所述静电纺丝仪是实验室中常用的仪器设备。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法为：将硝酸铁、硝酸钇、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，得到纺丝液，然后利用静电纺丝仪对所述纺丝液进行静电纺丝，干燥后得到前驱体纤维，之后对所述前驱体纤维进行烧结处理，得到同时具有铁电性和铁磁性的多铁性铁酸钇纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中N,N-二甲基甲酰胺的质量百分含量为75％～85％，聚乙烯吡咯烷酮的质量百分含量为6％～8％，硝酸铁和硝酸钇的摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量Mr＝1.3×106。
4.根据权利要求1所述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝仪的接收装置为转筒，所述静电纺丝的工艺参数为：转筒转速500r/min，纺丝电压20kV，接收距离100mm，纺丝环境温度18℃～30℃，纺丝环境湿度30RH％～50RH％。
5.根据权利要求1所述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的具体过程为：将所述前驱体纤维置于程序控温炉中，以2℃/min～4℃/min的升温速率升温至700℃～750℃后保温2h～5h。
6.根据权利要求1所述的一种多铁性铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述多铁性铁酸钇纳米纤维的丝径为80nm～150nm。
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