CN111621876A - 一种提高yig纳米纤维纯度的制备方法 - Google Patents

一种提高yig纳米纤维纯度的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种提高YIG纳米纤维物相纯度的制备方法，该方法主要通过增加铁离子的用量(10％～12％)、升高烧结温度(900℃～1100℃)以及延长保温时间(2h～10h)，来消除YIG纳米纤维制备过程中产生的杂相，能够有效地提高YIG纳米纤维的物相纯度。其中通过增加铁离子的用量来消除YIG纳米纤维制备过程中产生的YFeO3杂相。这是由于在合成YIG的化学反应有两个过程:首先是Fe2O3和Y2O3合成YFeO3；然后YFeO3继续和Fe2O3反应合成YIG，通过增加铁离子的量，使得YFeO3能够继续反应生成YIG，从而提高纤维纯度。通过提高烧结温度和保温时间，使烧结过程中的离子扩散均匀，消除由于反应不充分而产生的YFeO3和Fe3O4杂相。这一方法可以明显的提高YIG纳米纤维的纯度，达到增加旋磁效果、降低磁滞损耗的目的。

Description

一种提高YIG纳米纤维纯度的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及高纯度YIG纳米纤维的制备方法。
背景技术
一维纳米材料，如纳米线、纳米管、纳米带和纳米电缆等，由于其独特的物理化学性能以及广泛的应用前景，近年来引起了人们的极大关注。纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，通常是直径为纳米尺度而长度较大。它主要包括纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米电缆。由于纳米纤维的直径减小到纳米量级，就显示出一系列奇异的性质。纳米纤维最大的特点就是比表面积大,使其表面能和表面活性增大，从而产生了小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应等。由于这些独特的性质，一维纳米材料的研究已经成为当前研究的热点。
目前，合成纳米纤维的方法有很多，例如抽丝法，模板合成法、分相法、自组装法等。而本文采用的静电纺丝技术是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液在强电场的作用下被拉伸成纤维状。在强电场的作用下，针尖的液滴由球形变成圆锥形(即“泰勒锥”)，在泰勒锥顶端溶液受到静电力、表面张力、重力等的作用形成喷射细流，溶剂在过程中挥发，在收集装置上得到纤维状细丝。
YIG(分子式为Y3Fe5O12)是一种具有代表性的石榴石型结构材料，属于铁氧体旋磁材料(旋磁特性:在外加直流磁场和微波磁场的作用下，在铁氧体材料内部以一定方向传播的平面偏振的电磁波的偏振面会不断地绕着传播方向旋转的现象)。铁氧体是磁性介质，电磁波可以穿透铁氧体，从而实现波之间的相互作用。基于此旋磁特性，YIG等铁氧体材料可广泛应用于各种微波器件。然而在实验过程中难以得到纯相的YIG纳米纤维，但是纯相的YIG纳米纤维具有优异的磁性能，这驱使我们寻找获得纯相YIG纳米纤维的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高YIG纳米纤维纯度的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的制备方法如下:
1)前驱体的制备
按照Y和Fe的摩尔比为3：5+x(x＝0～0.12)的比例，取适量六水硝酸钇和九水硝酸铁，加入到一定量的去离子水中，配制成1～3mol/L的YIG水溶液；取适量的PVP加入到一定量的乙醇溶液中，配置成0.035～0.06g/ml的PVP乙醇溶液；将YIG水溶液和PVP乙醇溶液按照1：1的溶液体积比混合，获得均一稳定并且具有一定黏度的前驱体溶液；
2)静电纺丝工艺
采用静电纺丝法，制备YIG纳米纤维。控制环境温度为20～40℃，环境湿度为30％～50％；
3)煅烧工艺
对获得的纳米纤维进行热处理，控制温度从室温升高到100～120℃保温2～24h，继续升温，在烧结温度950～1100℃范围内保温2～10h，自然冷却至室温，获得YIG纳米纤维。
优选的，增加铁离子的用量为Y：Fe＝3：5+x(x＝0～0.12)。
优选的，改变热处理温度为950～1100℃。
优选的，延长烧结温度的保温时间为2～4h。
本发明的有益效果是：该方法主要通过增加铁离子的用量(10％～12％)、升高烧结温度(950℃～1100℃)以及延长保温时间(2h～10h)，来消除YIG纳米纤维制备过程中产生的杂相，能够有效地提高YIG纳米纤维的物相纯度。其中通过增加铁离子的用量来消除YIG纳米纤维制备过程中产生的YFeO3杂相。在合成YIG的化学反应有两个过程：首先是Fe2O3和Y2O3合成YFeO3；然后YFeO3继续和Fe2O3反应合成YIG。通过增加铁离子的量，使得YFeO3能够继续反应生成YIG，从而提高纤维纯度。通过提高烧结温度和保温时间，使烧结过程中的离子扩散均匀，消除由于反应不充分而产生的YFeO3和Fe3O4杂相。这一方法可以明显的提高YIG纳米纤维的纯度，达到增加旋磁效果、降低磁滞损耗的目的。
附图说明
图1为不同铁离子用量的YIG纳米纤维XRD图；
图2为不同退火工艺的YIG纳米纤维的XRD图；
图3为不同退火温度的YIG纳米纤维的XRD图；
图4为YIG纳米纤维的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行说明:
图图1-4，本发明采用的制备方法如下:
一、配制前驱体溶液
按照Y和Fe的摩尔比为3：5+x(x＝0～0.12)的比例，取适量六水硝酸钇和九水硝酸铁，加入到一定量的去离子水中，配制成1～3mol/L的YIG水溶液；取适量的PVP加入到一定量的乙醇溶液中，配置成0.035～0.06g/ml的PVP乙醇溶液；将YIG水溶液和PVP乙醇溶液按照1：1的溶液体积比混合，获得均一稳定并且具有一定黏度的前驱体溶液；
二、静电纺丝法制备纳米纤维
采用静电纺丝法，制备YIG纳米纤维，纺丝电压为8～20kV，针尖到滚筒接收器的固化距离为10～20cm，环境温度为20～40℃，环境湿度为30％～50％；
三、煅烧工艺
对获得的纳米纤维进行热处理，控制升温速率为1～2℃/min升至烧结温度，温度从室温升高到100～120℃保温2～24h，继续升温，在烧结温度950～1100℃范围内保温2～10h，自然冷却至室温，获得YIG纳米纤维。
本发明通过在第一步中改变铁离子的用量，在第三步中改变退火温度和保温时间，来提高YIG纳米纤维的纯度。
实施例一(改变铁离子用量)
1、配置YIG前驱体溶液
取四个容量为30ml的玻璃瓶，编号A、B、C、D，分别称取1.8386g Y(NO3)3·6H2O四份和3.2979g、3.3g、3.6277g和3.6936g Fe(NO3)3·9H2O加入到玻璃瓶中，再分别取4ml去离子水加入其中，磁力搅拌30min，直至完全溶解，配制成A、B、C、D四瓶YIG的水溶液；再取一个空瓶，取1.6g PVP和16ml乙醇加入其中，磁力搅拌1h，直至完全溶解；分别取4ml PVP的乙醇溶液，一边搅拌一边向YIG的水溶液中滴加，溶液混合均匀后，继续搅拌30min；然后在超声机中超声20min，使溶质分散均匀，静置一段时间后，得到均一稳定并且具有一定黏度的前驱体溶液。
2、静电纺丝工艺
把配好的前驱体溶液转移到10ml注射器中，排除注射器中的气泡；针头使用静电纺丝专用的20号(内径为0.6mm)平口不锈钢针头，把注射器放在推注泵上，在针尖上连上高压正电极；在滚筒接收器上卷一圈锡箔纸，调整针尖到接收器的距离为15cm，设置纺丝温度为35℃，湿度为40％。在针尖上施加18kV正电压，滚筒收集器上施加-2kV的负电压，滚筒转速140r/min，推注泵的推注速度为0.05mm/min。保证纺丝工艺参数相同，分别获得A、B、C、D四组前驱体溶液的纤维。
3、煅烧工艺
将纤维放入石英舟内，置于管式炉中，设置升温速率为2℃/min。
(1)从室温升温至100℃，保温2h，对样品进行干燥；
(2)从100℃升温至500℃，保温2h，排除纤维中的有机物；
(3)从500℃升温至900℃，保温2h，使纳米纤维结晶；
(4)随炉自然冷却至室温，获得YIG纳米纤维。
如图1所示，成功制备了YIG纳米纤维，且增加铁离子的用量，纤维中YFeO3杂相的含量显著降低。
实施例二(改变退火温度保温时间)
1、配置YIG前驱体溶液
取一个容量为30ml的玻璃瓶，分别称取1.8386g Y(NO3)3·6H2O和3.6277g Fe(NO3)3·9H2O加入到玻璃瓶中，再取4ml去离子水加入其中，磁力搅拌30min，直至完全溶解，获得YIG的水溶液；再取另外一个空瓶，取0.4g PVP和4ml乙醇加入其中，磁力搅拌1h，直至完全溶解，获得PVP的乙醇溶液；将PVP的乙醇溶液，一边搅拌一边向YIG的水溶液中滴加，溶液混合均匀后，继续搅拌30min；然后在超声机中超声20min，使溶质分散均匀，静置一段时间后，得到均一稳定并且具有一定黏度的前驱体溶液。
2、静电纺丝工艺
把配好的前驱体溶液转移到10ml注射器中，排除注射器中的气泡；针头使用静电纺丝专用的20号(内径为0.6mm)平口不锈钢针头，把注射器放在推注泵上，在针尖上连上高压正电极；在滚筒接收器上卷一圈锡箔纸，调整针尖到接收器的距离为15cm，设置纺丝温度为35℃，湿度为40％。在针尖上施加18kV正电压，滚筒收集器上施加-2kV的负电压，滚筒转速140r/min，推注泵的推注速度为0.05mm/min。
3、煅烧工艺
把获得的纤维分成A、B、C三组，分别采用不同的煅烧工艺，将纤维放入石英舟内，置于管式炉中，设置升温速率为2℃/min
(1)从室温升温至100℃，保温2h，对样品进行干燥；
(2)从100℃升温至950℃，分别保温2、4、6、10h，随炉自然冷却至室温。
如图2所示，延长烧结温度保温时间也能明显降低YIG纳米纤维中YFeO3和Fe3O4杂质的含量。
实施例三(改变烧结温度)
1、配置YIG前驱体溶液
取一个容量为30ml的玻璃瓶，分别称取1.8386g Y(NO3)3·6H2O和3.6607g Fe(NO3)3·9H2O加入到玻璃瓶中，再取4ml去离子水加入其中，磁力搅拌30min，直至完全溶解，获得YIG的水溶液；再取另外一个空瓶，取0.4g PVP和4ml乙醇加入其中，磁力搅拌1h，直至完全溶解，获得PVP的乙醇溶液；将PVP的乙醇溶液，一边搅拌一边向YIG的水溶液中滴加，溶液混合均匀后，继续搅拌30min；然后在超声机中超声20min，使溶质分散均匀，静置一段时间后，得到均一稳定并且具有一定黏度的前驱体溶液。
2、静电纺丝工艺
把配好的前驱体溶液转移到10ml注射器中，排除注射器中的气泡；针头使用静电纺丝专用的20号(内径为0.6mm)平口不锈钢针头，把注射器放在推注泵上，在针尖上连上高压正电极；在滚筒接收器上卷一圈锡箔纸，调整针尖到接收器的距离为15cm，设置纺丝温度为35℃，湿度为40％。在针尖上施加18kV正电压，滚筒收集器上施加-2kV的负电压，滚筒转速140r/min，推注泵的推注速度为0.05mm/min。
3、煅烧工艺
把获得的纤维分成A、B、C三组，分别采用不同的煅烧工艺，将纤维放入石英舟内，置于管式炉中，设置升温速率为2℃/min
(1)从室温升温至100℃，保温2h，对样品进行干燥；
(2)分别从100℃升温至950/1000/1100℃，保温6h，随炉自然冷却至室温。
如图3所示，升高烧结温度也能有效地降低YIG纳米纤维中YFeO3和Fe3O4杂质的含量。
以上所述实施例仅为本发明的优选实施方案，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡是在本发明原则下所作的任何修改或替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种提高YIG纳米纤维纯度的制备方法，其特征在于：
1)前驱体的制备
按照Y和Fe的摩尔比为3：5+x(x＝0～0.12)的比例，取适量六水硝酸钇和九水硝酸铁，加入到一定量的去离子水中，配制成1～3mol/L的YIG水溶液；取适量的PVP加入到一定量的乙醇溶液中，配置成0.035～0.06g/ml的PVP乙醇溶液；将YIG水溶液和PVP乙醇溶液按照1：1的溶液体积比混合，获得均一稳定并且具有一定黏度的前驱体溶液；
2)静电纺丝工艺
采用静电纺丝法，制备YIG纳米纤维，控制环境温度为20～40℃，环境湿度为30％～50％；
3)煅烧工艺
对获得的纳米纤维进行热处理，控制温度从室温升高到100～120℃保温2～24h，继续升温，在烧结温度950～1100℃范围内保温2～10h，自然冷却至室温，获得YIG纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：增加铁离子的用量为Y：Fe＝3：5+x(x＝0～0.12)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：改变退火温度为950～1100℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：延长烧结温度的保温时间为2～4h。
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