CN105967673A - 单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料及其制备方法。其化学式为：La0.2Pb0.7Fe12O19；属六方晶系；空间群：P63/mmc；色泽：红褐色至暗红色；具有铁电性、铁磁性、磁电耦合效应。将铅盐、镧盐、铁盐三种前驱体溶液混合，并加热搅拌8h以上；之后加入聚乙二醇的氨水溶液，加热搅拌24h以上，得到悬浊溶液；离心出的沉淀干燥、研磨得到初始粉体；在氧气中进行热处理；在氧气氛中高温烧结，得到陶瓷片；在氧气中热处理，得到最终单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料。所制得的铁酸铅镧陶瓷材料具有多铁性，在室温下同时具有良好的铁电性和较强的铁磁性，并能够表现出磁电耦合效应。

Description

单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
多铁性材料是指具有铁电、铁磁和铁弹等性能中的两种或两种以上性能的功能材料，并且其具有独特的多场之间的相互耦合作用，呈现出很多重要的耦合性能，如磁电、压电、热释电和压磁效应等，因此，多铁性材料是一种重要的先进功能性材料。这种材料的耦合性能拓宽了器件的设计的自由度，使它们可以研制成为各种传感器、换能器、驱动器及信息存储器，可应用于航空航天、汽车工业、生物、医学、信息等技术领域。由于其独特的性能以及具有吸引力的应用前景，最近几十年，多铁性材料在国际上引起了广泛的关注。
目前，关于多铁性材料研究的热点主要集中在铁酸铋体系。根据文献公开报道，在室温下铁酸铋即具有铁电性(居里温度810℃)和弱的反铁磁性(尼尔温度380℃)，是一种因结构参数的有序而导致的铁电性和磁性能够同时存在，并具有磁电耦合性质的多铁性材料。但是，由于铁酸铋漏导较大，使得其铁电性在室温下很难饱和极化，同时，铁酸铋的铁磁性非常微弱，这些问题都大大限制了它在实际中的应用。因此，如何探索出一种在室温下同时具有较大的铁电性和较强的铁磁性并能够替代铁酸铋的多铁性材料是目前最需要解决的关键性技术问题。
近几年，关于PbFe12O19铁电方面的研究已经有所报道，发现在六方PbFe12O19晶体中存在扭曲的FeO6氧八面体钙钛矿型结构。在每个PbFe12O19模型的副晶胞中都有一个FeO6氧八面体。在正常的八面体中，Fe阳离子位于氧阴离子构成的八面体的中心。然而，居里温度以下的PbFe12O19晶胞中也存在由于小的Fe阳离子偏离中心造成的低对称性的扭曲。自发极化大多来源于这两种偏离所引起的电偶极矩。在六方晶胞中非中心对称的八面体是产生电偶极矩的根源，它是造成在外加电场作用下PbFe12O19陶瓷发生自发极化的原因。迄今为止，BiFeO3是已发现的最好的室温单相多铁性材料。它在室温下同时存在铁电和铁磁序列。然而，它的弱铁磁性限制了它的实际应用。与此相反，PbFe12O19陶瓷在室温下强的铁磁性和大的铁电性共存。因此，PbFe12O19陶瓷相对于目前报道最好的多铁性BiFeO3材料拥有其独特的优势。如何对PbFe12O19陶瓷材料进行改性以获得更加优异的性能，使它作为单相多铁性材料在新一代的电子器件中拥有广阔的应用前景，是一项极具意义并亟需解决的任务。
发明内容
本发明目的在于对已有的多铁性铁酸铅陶瓷材料进行改性，提供了一种铁酸铅镧多铁性陶瓷材料及其制备方法，用该方法制备出的铁酸铅镧多铁性陶瓷材料能够在室温下能够同时表现出非常好的铁电性和铁磁性，并实现了磁电耦合效应。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料，其化学式为：La0.2Pb0.7Fe12O19；属六方晶系；空间群：P63/mmc；色泽：红褐色至暗红色；具有铁电性、铁磁性、磁电耦合效应。
上述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照摩尔比(La+Pb)：Fe为1：9.5、且La:Pb为1：3.5称取镧盐、铅盐和铁盐，其中铁盐溶于酒精和无水乙醇的混合溶液中，形成铁的前驱体溶液；镧盐溶于去离子水中，形成镧的前驱体溶液；铅盐溶于甘油中，并进行蒸馏，形成铅的前驱体溶液；
2)将上述三种前驱体溶液混合，并加热搅拌8h以上；之后加入聚乙二醇的氨水溶液，加热搅拌24h以上，得到悬浊溶液；
3)将得到的悬浊溶液离心，离心出的沉淀干燥并煅烧除去有机物，研磨之后得到初始粉体；
4)将得到的初始粉体在氧气中进行热处理；
5)将热处理后的粉体研磨并压片，在氧气氛中高温烧结，得到陶瓷片；
6)将得到的陶瓷片在氧气中热处理，得到最终单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料。
按上述方案，所述的铅盐为醋酸铅。
按上述方案，所述的镧盐为硝酸镧。
按上述方案，所述的铁盐为乙酰丙酮铁。
按上述方案，所述的聚乙二醇的分子量为20000。
按上述方案，步骤3)煅烧具体步骤是：以5～10℃/min的升温速度从室温升至350～450℃，在350～450℃保温1～3h，之后以5～10℃/min降温至150～250℃，接着自然降温到室温。
按上述方案，步骤4)热处理具体步骤是：以5～15℃/min的升温速度从室温升至700～800℃，然后在700～800℃保温1～2h，之后以10～15℃/min降温至250～300℃，接着自然降温到室温。
按上述方案，步骤5)烧结具体步骤是：以5～15℃/min的升温速度从室温升至900～1000℃，然后在900～1000℃保温1～3h，再以10～15℃/min的降温速度降至300～400℃并自然冷却到室温。
按上述方案，步骤6)热处理的具体步骤是：以5～15℃/min的升温速度从室温升至600～700℃，然后在600～700℃保温3～4h，之后以10～15℃/min降温至200～300℃，接着自然降温到室温。
经过测试，铁酸铅镧陶瓷材料的剩余极化强度是132.25μC/cm2，矫顽电场是19.8kV/m，剩余磁极化强度是48.68emu/g，矫顽磁场是3439.2Oe，两者都以明显高于已经报道的BiFeO3陶瓷的有关数据。据报道BiFeO3陶瓷的剩余磁极化强度和矫顽磁场分别是0.1emu/g和200Oe，与BiFeO3陶瓷相比，铁酸铅镧陶瓷材料的剩余磁极化强度是BiFeO3陶瓷的486.8倍，矫顽磁场是BiFeO3陶瓷的17倍。
本发明的良好效果在于：
所制得的铁酸铅镧陶瓷材料具有多铁性，在室温下同时具有良好的铁电性和较强的铁磁性，并能够表现出磁电耦合效应。
所得的单相铁酸铅镧(La0.2Pb0.7Fe12O19)陶瓷材料在室温下同时具有非常良好的铁电性和较强的铁磁性，具有明显的多铁特性，并且表现出磁电耦合效应和巨磁电容效应，是一种具有可实用价值的多铁性材料。
此外，本发明具有制备工艺简单、设备要求低、原料易得并且价格便宜等优点。
附图说明
图1：实施例所得铁酸铅镧样品的XRD图谱；
图2：实施例所得铁酸铅镧样品在室温下的电滞回线图；
图3：实施例所得铁酸铅镧样品在室温下的磁滞回线图；
图4：实施例所得铁酸铅镧样品在室温下的磁电耦合曲线图；
图5：实施例所得铁酸铅镧样品在室温时不同频率下介电常数与磁场的关系图。
具体实施方式
下面结合实施方案对本发明做进一步详细的说明。
实施例：
按照摩尔比(La+Pb)：Fe为1：9.5(其中La:Pb为1：3.5)分别称硝酸镧0.1367g、醋酸铅0.4193g和乙酰丙酮铁5.2976g。其中，硝酸镧溶于3mL去离子水中；醋酸铅溶于15mL甘油中，并于120℃下蒸馏1h；乙酰丙酮铁在手套箱中称量并溶于100mL无水乙醇与50mL丙酮的混合溶液中，70℃下加热搅拌6h。然后，将硝酸镧溶液以及醋酸铅溶液加入乙酰丙酮铁溶液中在70℃下继续搅拌8h。称取聚乙二醇(分子量：20000)1.0000g溶于5mL去离子水与45mL氨水的混合溶液中，将得到的溶液加入上述三种溶液的混合溶液中，70℃下搅拌24h。将得到的悬浊溶液取出并进行离心，离心得到的沉淀于80℃干燥，然后在450℃下煅烧1h，煅烧的具体步骤为：以10℃/min的升温速率由室温升至450℃，于450℃保温1h，接着以5℃/min的速率降温至250℃，最后自然降温至室温。将得到的粉体研磨0.5h，然后在800℃下于氧气氛中煅烧1h，具体步骤为：以15℃/min的升温速率由室温升至800℃，于800℃保温1h，接着以10℃/min的速率降温至300℃，最后自然降温至室温。将得到的粉体研磨1h，称取0.0810g粉体压片于1000℃下烧结，具体步骤为：以12℃/min的升温速率由室温升至1000℃，于1000℃保温1h，接着以15℃/min的速率降温至400℃，最后自然降温至室温。烧结完成后对陶瓷片进行氧处理，具体步骤为：以15℃/min的升温速率由室温升至700℃，于700℃保温3h，接着以10℃/min的速率降温至300℃，最后自然降温至室温。
由此得到的陶瓷样品剩余极化强度为132.25μC/cm2，矫顽电场是19.8kV/m，剩余磁极化强度是48.68emu/g，矫顽磁场是3439.2Oe，磁电耦合电压最大为26.5mV。
图1为实施例得到的La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷粉末的XRD图谱。图中所示的所有衍射峰与PbFe12O19标准PDF卡片(PDF#41-1373)对应十分吻合，各衍射峰均可以根据PbFe12O19所对应的标准PDF卡片(PDF#41-1373)进行标定，且图谱中没有任何的杂峰出现，表明由上述我们制定的实验过程制备得到的产物中无杂相生成。由XRD测试结果可知，1000℃煅烧后得到的是具有六方型晶体结构的La0.2Pb0.7Fe12O19样品，且产物中没有杂相生成。
图2为实施例得到的La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷的电滞回线(a)以及I-V特征曲线(b)。由电滞回线的测试结果我们可以看出，上述试验过程制备得到的La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷具有铁电性，并且其电滞回线达到标准饱和的程度；我们还能够发现，当外加电场在矫顽电场附近变化时，La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷的极化会发生剧烈的变化；当外加电场达到一定电位时，La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷的极化将会逐渐达到饱和的状态；同时当外加电场发生变化时，极化和外加电场之间将会形成一个回路，即电滞回线。由图可知La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷的剩余极化强度(Pr)和矫顽电场强度(Ec)约为132.25μC/cm2和19.8kV/m。而我们之前同样用前驱体溶液法制备得到的未经掺杂取代的PbFe12O19陶瓷的剩余极化强度(Pr)和矫顽电场强度(Ec)约为104μC/cm2和15.2kV/m，两者相比我们可以看出，经过稀土元素掺杂取代改性之后，PbFe12O19陶瓷的铁电性能有了较大的提高。图2(b)是由上述试验过程制备得到的La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷的I-V特征曲线，该曲线同样是由ZT-IA型标准铁电测试性能测试系统进行测试得到的。测试得到的I-V特征曲线同样也证明了La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷的铁电性源自于陶瓷材料自身的极化，当铁电极化发生反转时，ZT-IA铁电测试系统的示波器上的表面电荷将会由一个电极开始流向另外一个电极，从而将会有一个额外电流的产生，因此，我们得到一条非线性的曲线，这条曲线有两个特殊的波峰。也就是说I-V特征曲线的产生是由于极化反转。
图3所示为实施例得到的La0.2Pb0.7Fe12O19粉体样品在室温下的磁滞回线。在测试过程中所使用的样品为粉末样品，该粉末样品的处理过程与陶瓷样品的处理过程完全相同。由图中所示的测试结果我们可以得到La0.2Pb0.7Fe12O19粉体样品的剩余磁极化强度(Mr)为30.1emu/g，矫顽磁场强度(Ec)为3439.2Oe。未经掺杂取代的PbFe12O19粉体样品的剩余磁极化强度(Mr)和矫顽磁场强度(Ec)分别为30.8emu/g和2325.3Oe，掺杂取代后的粉体样品的矫顽磁场强度与未经掺杂取代的PbFe12O19粉体样品的矫顽磁场强度相比有了很大程度的提高。
图4是实施例得到的La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷样品中发现的磁电耦合效应。由图可知，随着外加磁场强度的增加，La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷样品的输出电压不断增加，当外加磁场强度达到一定值时，输出电压逐渐达到饱和，由上述实验过程制备得到的La0.2Pb0.7Fe12O19样品的最大耦合电压约为26.5mV。在M型六角铁氧体中存在纵向自旋结构，在外加磁场的作用下，自旋结构转变为非共线螺旋磁结构，在这种磁结构中螺旋锥的锥轴方向与其传播方向是不共线的。当材料内部形成这种磁结构时，在磁性粒子周围的交换作用在空间上是不对称的，这将会导致电子云重新分布，形成不对称的电子云，诱导电偶极子的产生，从而导致材料表现出铁电极化，形成磁电耦合效应，产生耦合电压。
图5是实施例得到的La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷样品在不同频率下的介电常数与外加磁场强度的关系图。由图中所示曲线可以看出，外加磁场对La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷样品的介电常数具有一定的影响，说明磁场与材料的电容之间存在着一定的联系，La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷材料具有明显的磁电容效应。特别是当测试频率在1000Hz以下时，外加磁场对介电常数的影响较为明显。材料介电性变化的原因是由材料内自旋关联的涨落所引起的，在没有外加磁场时，电子自旋由于受到自发磁化或温度的影响逐渐由无序状态转变为有序状态，从而使得介电常数在磁相变温度附近出现异常现象；当对材料施加磁场时，电子自旋同样受到外加磁场的影响，材料便表现出外加磁场改变引起的磁电容效应。当材料具有磁电耦合效应时，材料的介电常数同时受到温度与磁场的控制。介电常数与自旋关联之间的关系可表示为ε(h,T)＝ε0(1+γ〈SiSj〉),其中ε0为不考虑磁电耦合时的介电常数，γ为耦合因子。当存在外加磁场时，磁场引起的自旋关联涨落可表示为△〈SiSj〉＝〈SiSj〉(h,T)–〈SiSj〉(0,T)。测试结果显示的介电常数随外加磁场而发生明显改变的现象表明外加磁场确实引发了La0.2Pb0.7Fe12O19陶瓷材料内自旋关联的涨落，从而使得该陶瓷材料表现出磁电容效应。

Claims (8)

1.单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料，其特征在于化学式为：La0.2Pb0.7Fe12O19；属六方晶系；空间群：P63/mmc；色泽：红褐色至暗红色；具有铁电性、铁磁性、磁电耦合效应。
2.权利要求1所述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按照摩尔比(La+Pb)：Fe为1：9.5、且La:Pb为1：3.5称取镧盐、铅盐和铁盐，其中铁盐溶于酒精和无水乙醇的混合溶液中，形成铁的前驱体溶液；镧盐溶于去离子水中，形成镧的前驱体溶液；铅盐溶于甘油中，并进行蒸馏，形成铅的前驱体溶液；
2)将上述三种前驱体溶液混合，并加热搅拌8h以上；之后加入聚乙二醇的氨水溶液，加热搅拌24h以上，得到悬浊溶液；
3)将得到的悬浊溶液离心，离心出的沉淀干燥并煅烧除去有机物，研磨之后得到初始粉体；
4)将得到的初始粉体在氧气中进行热处理；
5)将热处理后的粉体研磨并压片，在氧气氛中高温烧结，得到陶瓷片；
6)将得到的陶瓷片在氧气中热处理，得到最终单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料。
3.如权利要求2所述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的铅盐为醋酸铅；所述的镧盐为硝酸镧；所述的铁盐为乙酰丙酮铁。
4.如权利要求2所述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的聚乙二醇的分子量为20000。
5.如权利要求2所述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤3)煅烧具体步骤是：以5～10℃/min的升温速度从室温升至350～450℃，在350～450℃保温1～3h，之后以5～10℃/min降温至150～250℃，接着自然降温到室温。
6.如权利要求2所述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤4)热处理具体步骤是：以5～15℃/min的升温速度从室温升至700～800℃，然后在700～800℃保温1～2h，之后以10～15℃/min降温至250～300℃，接着自然降温到室温。
7.如权利要求2所述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤5)烧结具体步骤是：以5～15℃/min的升温速度从室温升至900～1000℃，然后在900～1000℃保温1～3h，再以10～15℃/min的降温速度降至300～400℃并自然冷却到室温。
8.如权利要求2所述单相多铁性铁酸铅镧陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤6)热处理的具体步骤是：以5～15℃/min的升温速度从室温升至600～700℃，然后在600～700℃保温3～4h，之后以10～15℃/min降温至200～300℃，接着自然降温到室温。
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