CN110790317A - 一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法，包括下列步骤：将硝酸铁与硝酸钇按摩尔比1:1的比例溶解于去离子水，得到硝酸盐溶液；将适量聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水乙醇中得到澄清的溶液；将上述两组溶液混合得到前驱体溶液；将前驱体溶液进行静电纺丝；将静电纺丝制得的复合纳米纤维加热煅烧，最终获得正交相铁酸钇纳米纤维。本发明的有益效果是：制得的单一正交相铁酸钇纳米纤维具有较大的比表面积，应用于气敏传感器中会增大材料与气体的接触面积，增大传感器对气体的响应速度，并且对低浓度下的测试气体也有较高的响应。

Description

一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法。
背景技术
稀土正铁氧体(ReFeO3)的晶体结构和分子式与天然钙钛石CaTiO3相类似，其独特的物理性质和应用前景受到广泛关注，铁酸钇(YFeO3)材料作为其中的一种，也成为人们的研究热点。
作为目前研究较多的钙钛矿型材料，铁酸钇在光催化、磁性材料、气敏等方面表现优异，具有较高的应用前景与潜力。作为P型半导体，铁酸钇以空穴导电，并且在制备过程中容易产生晶格畸变，产生更多的空穴，电导率增大。
现有技术大多是采用水热法、溶胶-凝胶法或球磨等方法来制备铁酸钇粉体，虽然上述各种制备方法均能够快速制备出大量的铁酸钇粉体，但是对于气敏传感器来说，随着社会的不断发展，对气敏材料微观形貌与粒度大小要求逐渐增大，因此通过上述方法制备的铁酸钇粉的微观粒度大小成为制约气敏传感器性能的因素之一。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的在于制备一种具有稳定相结构、良好微观相貌、纤维尺度较小的铁酸钇纳米纤维，以解决现有技术无法满足气敏传感器对铁酸钇的较小粒度需求的问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备前驱体，包括：
S11、将可溶性铁盐和钇盐按摩尔比1:1的比例称量并将其溶解于去离子水中，得到混合盐溶液；
S12、称取适量聚乙烯吡咯烷酮，溶解于无水乙醇中并搅拌，得到澄清的溶液；
S13、将上述两组溶液混合并搅拌，静置后得到澄清的黄色前驱体溶液；
S2、将S1得到的前驱体溶液通过静电纺丝设备制备混合盐与聚乙烯吡咯烷酮的复合纳米纤维；
S3、将S2制得的纳米纤维加热煅烧；煅烧温度为850-900℃，升温速率为5℃/min，然后保温2-3h，空冷至室温，最终获得正交相铁酸钇纳米纤维。
所述前驱体溶液中无水乙醇的质量分数范围在70％-80％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数范围在4％-5％。在所述浓度范围内，所述前驱体溶液具有用于静电纺丝制备铁酸钇纳米纤维的最适宜粘度。
S2中的静电纺丝设备包括推进装置、注射器、高压电源以及接收装置；所述注射器的针头接高压电源正极，所述接收装置接电源负极；所述接收装置为静止的平面、高速转动的滚筒或者圆盘中的任一种。
进一步地，所述注射器针头顶部与接收装置之间的距离为12-14cm，高压电源电压为9-10Kv，推进装置的推进速度为6μL/min；所述静电纺丝过程中的温度范围为20-30℃，湿度范围为20-40％。
S3煅烧后得到的正交相铁酸钇纳米纤维的直径范围是：150-200nm。
一种正交相的铁酸钇纳米纤维，所述正交相纳米纤维的轴角满足α＝β＝γ＝90°，轴单位满足a≠b≠c。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：通过静电纺丝法制备得到了形貌良好，单一正交相的铁酸钇纳米纤维；制得的正交相铁酸钇纳米纤维直径在150-200nm，具有较大的比表面积，将其应用于气敏传感器时能够增大材料与气体的接触面积，传感器对气体的响应速度明显增加。
另外本发明通过将煅烧温度设置为850-900℃的最佳范围，得到了单一正交相的铁酸钇纳米纤维。
附图说明
图1是正交相铁酸钇纳米纤维的制备流程图；
图2是煅烧前后的SEM图；
图3是煅烧后的与标准正交相铁酸钇XRD的对比图；
图4是正交相铁酸钇气敏材料对各种气体的响应图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1：
一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法，包括如下步骤：
S1、制备前驱体，包括：
S11、分别称取0.383g硝酸钇和0.404g硝酸铁，将其溶解在2.5ml去离子中，搅拌3-4h，得到混合的硝酸盐溶液；
S12、称取0.3g聚乙烯吡咯烷酮，将其溶解在5ml无水乙醇中，搅拌3-4h；在所述浓度范围内，所述前驱体溶液具有用于静电纺丝制备铁酸钇纳米纤维的最适宜粘度。
S13、将上述两组溶液混合后搅拌6h，静置2h后得到澄清的黄色前驱体溶液；
S2、将S1得到的前驱体溶液装入10ml的注射器内，然后置于推进装置上，所述注射器的针头接高压电源正极，所述接收装置接电源负极。所述注射器针头顶部与接收装置之间的距离为12cm，高压电源电压为9Kv，推进装置的推进速度为6μL/min；；所述接收装置为静止的平面、高速转动的滚筒或者圆盘中的任一种；所述静电纺丝过程中的温度范围为20℃，湿度范围为20％，在此参数下进行静电纺丝得到硝酸盐与聚乙烯吡咯烷酮的复合纳米纤维。
S3、将S2得到的纳米纤维放置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中900℃下煅烧，升温的速率为5℃/min，随后保温2h，空冷至室温后取出坩埚，最终得到正交相铁酸钇纳米纤维。
所述正交相纳米纤维的轴角满足α＝β＝γ＝90°，轴单位满足a≠b≠c。
采用X射线衍射仪对本实施例所制得的产物进行X射线衍射分析，结果如图3所示。通过分析可知，所制备产物的XRD图谱与标准正交相的铁酸钇卡片相比完全一致，可知所得产物为正交相的铁酸钇，且明显衍射峰较尖锐，晶形完整。
用扫描电子显微镜对本实施例制得的产物进行扫描分析，结果如图2所示，左侧为煅烧之前的中间产物，右侧为煅烧后的最终产物；由扫描照片可以看出，本实施例所得产物无论是煅烧前还是煅烧后均呈纤维状，煅烧前纤维直径范围是300-350nm间，煅烧后为150-200nm间，能够满足气敏传感器对传感器材料粒度的需求。
由XRD图谱可以看出，由于煅烧温度控制在850-900℃，本发明制备出的铁酸钇纳米纤维为单一的正交相；同时实验证明，在煅烧温度低于800℃时，制备得到的铁酸钇纳米纤维为正交相与其他晶型的混合体。
图4体现了本实施例所得的铁酸钇制备的气敏传感器对几种气体的响应情况，可以看出，制备得到的正交相铁酸钇具有一定选择性，对氢气与一氧化碳响应较高，具备一定的应用前景。
实施例2：
一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法，包括如下步骤：
S1、制备前驱体，包括：
S11、分别称取1.149g硝酸钇和1.212g硝酸铁，将其溶解在2.5ml去离子中，搅拌3-4h，得到混合的硝酸盐溶液；
S12、称取0.6g聚乙烯吡咯烷酮，将其溶解在10ml无水乙醇中，搅拌3-4h；所述聚乙烯吡咯烷酮与无水乙醇的比例使得前驱体溶液具有用于静电纺丝制备铁酸钇纳米纤维的较为适宜粘度。
S13、将上述两组溶液混合后搅拌6h，静置2h后得到澄清的黄色前驱体溶液；
S2、将S1得到的前驱体溶液装20ml的注射器内，然后放置于推进装置上，所述注射器的针头接高压电源正极，所述接收装置接电源负极。所述注射器针头顶部与接收装置之间的距离为13cm，高压电源电压为9Kv，推进装置的推进速度为6μL/min；；所述接收装置为静止的平面、高速转动的滚筒或者圆盘中的任一种；所述静电纺丝过程中的温度范围为25℃，湿度范围为30％；在此参数下进行静电纺丝得到硝酸盐与聚乙烯吡咯烷酮的复合纳米纤维。
S3、将S2得到的纳米纤维放置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中870℃下煅烧，升温的速率为5℃/min，随后保温2h，空冷至室温后取出坩埚，最终得到正交相铁酸钇纳米纤维。
所述正交相纳米纤维的轴角满足α＝β＝γ＝90°，轴单位满足a≠b≠c。
采用X射线衍射仪对本实施例所制得的产物进行X射线衍射分析，结果如图3所示。通过分析可知，所制备产物的XRD图谱与标准正交相的铁酸钇卡片相比完全一致，可知产物为正交相的铁酸钇，衍射峰较尖锐，晶形完整。
用扫描电子显微镜对本实施例制得的产物进行扫描分析，结果如图2所示，左侧为煅烧之前的中间产物，右侧为煅烧后的最终产物；由扫描照片可以看出，煅烧前纤维直径范围是300-350nm，煅烧后为150-200nm，能够满足气敏传感器对传感器材料粒度的需求。
由XRD图谱可以看出，由于煅烧温度控制在850-900℃，本发明制备出的铁酸钇纳米纤维为单一的正交相；同时实验证明，在煅烧温度低于800℃时，制备得到的铁酸钇纳米纤维为正交相与其他晶型的混合体。
图4体现了所得的正交相铁酸钇对几种气体的响应情况，可以看出，制备得到的铁酸钇具有选择性，对氢气与一氧化碳响应较高，具备一定的应用前景。
实施例3：
一种正交相铁酸钇纳米纤维及其制备方法，包括如下步骤：
S1、制备前驱体，包括：
S11、分别称取0.766g硝酸钇和0.808g硝酸铁，将其溶解在2.5ml去离子中，搅拌3-4h，得到混合的硝酸盐溶液；
S12、称取0.3g聚乙烯吡咯烷酮，将其溶解在5ml无水乙醇中，搅拌3-4h；所述聚乙烯吡咯烷酮与无水乙醇的比例使得前驱体溶液具有用于静电纺丝制备铁酸钇纳米纤维的较为适宜的粘度。
S13、将上述两组溶液混合后搅拌6h，静置2h后得到澄清的黄色前驱体溶液；
S2、将S1得到的前驱体溶液装10ml的注射器内，然后放置于推进装置上，所述注射器的针头接高压电源正极，所述接收装置接电源负极。所述注射器针头顶部与接收装置之间的距离为14cm，高压电源电压为10Kv，推进装置的推进速度为6μL/min；；所述接收装置为静止的平面、高速转动的滚筒或者圆盘中的任一种；所述静电纺丝过程中的温度范围为30℃，湿度范围为40％；在此参数下进行静电纺丝得到硝酸盐与聚乙烯吡咯烷酮的复合纳米纤维。
S3、将S2得到的纳米纤维放置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中850℃下煅烧，升温的速率为5℃/min，随后保温3h，空冷至室温后取出坩埚，最终得到正交相铁酸钇纳米纤维。
所述正交相纳米纤维的轴角满足α＝β＝γ＝90°，轴单位满足a≠b≠c。
采用X射线衍射仪对本实施例所制得的产物进行X射线衍射分析，结果如图3所示。通过分析可知，所制备产物的XRD图谱与标准正交相的铁酸钇卡片相比完全一致，可知产物为正交相的铁酸钇，衍射峰较尖锐，晶形完整。用扫描电子显微镜对产物进行分析，结果如图2所示，左侧为煅烧之前的中间产物，右侧为煅烧后的最终产物；由扫描照片可以看出，煅烧前纤维直径范围是300-350nm，煅烧后为150-200nm，能够满足气敏传感器对传感器材料粒度的需求。
由XRD图谱可以看出，由于煅烧温度控制在850-900℃，本发明制备出的铁酸钇纳米纤维为单一的正交相；同时实验证明，在煅烧温度低于800℃时，制备得到的铁酸钇纳米纤维为正交相与其他晶型的混合体。
图4体现了所得的正交相铁酸钇对几种气体的响应情况，可以看出，制备得到的铁酸钇有一定选择性，对氢气与一氧化碳的响应较高，具备一定的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种正交相铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、制备前驱体，包括：
S11、将可溶性铁盐和钇盐按摩尔比1:1的比例称量并将其溶解于去离子水中，得到混合盐溶液；
S12、称取适量聚乙烯吡咯烷酮，溶解于无水乙醇中并搅拌，得到澄清的溶液；
S13、将上述两组溶液混合并搅拌，静置后得到澄清的黄色前驱体溶液；
S2、将S1得到的前驱体溶液通过静电纺丝设备制备混合盐与聚乙烯吡咯烷酮的复合纳米纤维；
S3、将S2制得的纳米纤维加热煅烧；煅烧温度为850-900℃，升温速率为5℃/min，然后保温2-3h，空冷至室温，最终获得正交相铁酸钇纳米纤维。
2.如权利要求1所述的正交相铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中无水乙醇的质量分数范围在70％-80％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数范围在4％-5％。
3.如权利要求1所述的正交相铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，S2中的静电纺丝设备包括推进装置、注射器、高压电源以及接收装置；所述注射器的针头接高压电源正极，所述接收装置接电源负极；所述接收装置为静止的平面、高速转动的滚筒或者圆盘中的任一种。
4.如权利要求1所述的正交相铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述注射器针头顶部与接收装置之间的距离为12-14cm，高压电源电压为9-10Kv，推进装置的推进速度为6μL/min。
5.如权1所述的正交相铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝过程中的温度范围为20-30℃，湿度范围为20-40％。
6.如权利要求1所述的正交相铁酸钇纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述S3煅烧后得到的正交相铁酸钇纳米纤维的直径范围是：150-200nm。
7.一种正交相的铁酸钇纳米纤维，其特征在于，所述正交相纳米纤维的轴角满足α＝β＝γ＝90°，轴单位满足a≠b≠c。
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