CN108205002A - 一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属气体传感器技术领域,提供一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件及其制备方法,利用溶胶凝胶法制备LaFeO3和BaTiO3纳米粉体,二者按摩尔比2:1混合,190‑210℃烧结2h,得纳米气敏材料,制备成旁热式陶瓷管结构气体传感器元件。增加了纳米气敏材料表面吸附氧能力,保证较低工作温度下,显著提高了气体响应及选择性。气体传感器元件对乙醇的最佳工作温度为128℃;在最佳工作温度下对100ppm乙醇的气体响应为102.9,有很好的稳定性;对100ppm丙酮、二氯甲烷、正己烷、二氧化碳、氢气等气体响应均在38及以下,有很好的选择性;对低浓度乙醇气体有很高的气体响应。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域,具体涉及一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件及其制备方法,是以LaFeO3纳米颗粒为基本工作物质的传感器元件,提高其乙醇气体响应和选择性的方法。
背景技术
随着现代社会的发展,人们越来越注重健康和安全问题,乙醇是各种酒的主要成分,同时又是具有可燃性气体,过度饮酒、酒驾及乙醇的泄漏都有很大的健康和安全隐患,因此具有高灵敏度、高选择性、稳定可靠的乙醇气体传感器对人体健康和生命安全具有重要意义。目前,掺杂半导体氧化物SnO2、ZnO、TiO2、Fe2O3、V2O5等被广泛应用于乙醇气体检测,其原理是利用吸附在半导体氧化物表面上的氧气与被检测的乙醇气体反应,从而改变半导体材料的电阻,通过测量电阻的变化实现乙醇气体的检测。但这类乙醇气体传感器普遍存在工作温度较高、气体响应较低、响应恢复时间较长、选择性较差等问题,不利于气敏传感技术的发展。
钙钛矿型氧化物LaFeO3是一种p型半导体,暴露在乙醇这样的还原性气体中电阻会增大。近年来,以LaFeO3为基础的乙醇气体传感器元件研究受到广泛关注,因为这类传感器稳定性很高。然而,基于科研工作者先前的研究工作我们发现:LaFeO3本身电阻很大,不利于实际应用,并且LaFeO3基乙醇气体传感器元件的最佳工作温度仍然较高,通常在200℃以上,不利于低功耗器件的研究;在最佳工作温度下对乙醇气体的气体响应还不够高,特别是对低浓度的乙醇气体响应还有待提高。目前的方法主要就是通过Ca、Sr、Ba、Pb等二价元素掺杂替代三价La的位置,或者用Co、Mg、Ni等元素掺杂替代三价Fe的位置,提供更多的空穴载流子,从而降低材料的电阻,并提高其气敏性能,但目前气体响应较高的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,其最佳工作温度在200℃以下的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,要么含有Pb这样的重金属元素,不利于环境保护,要么含有Sm这样的稀土贵金属,成本较高。
发明内容
本发明提供了一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件及其制备方法,是LaFeO3基旁热式陶瓷管构造乙醇气体传感器元件,以LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质,在保证较低工作温度的条件下,显著提高LaFeO3基乙醇气体传感器元件的气体响应和选择性,其中气体响应定义为传感器元件在待测气体环境下电阻与在干燥空气中电阻的比值。
本发明通过如下技术方案予以实现:
一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,利用溶胶凝胶法,分别制备LaFeO3和BaTiO3纳米粉体,LaFeO3纳米粉体和BaTiO3纳米粉体按照摩尔比为2:1混合,马弗炉中190-210℃下烧结2h,获得纳米气敏材料,然后制备成旁热式陶瓷管结构气体传感器元件。
具体制备方法为:
(1)制备LaFeO3纳米粉体:等化学计量比的La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O,溶于去离子水中,按阳离子总和与柠檬酸的摩尔比为1:2加入柠檬酸,按照制备1mol LaFeO3纳米粉体添加10g聚乙二醇PEG-6000的比例加入聚乙二醇PEG-6000,置于70-80℃水浴锅中搅拌形成溶胶,继续搅拌至干凝胶状态;将干凝胶放入坩埚中380-420℃加热,至干凝胶燃烧完全变成粉末态,不再燃烧为止,去除有机物,所得粉末研磨后放入马弗炉,在590-610℃下烧结2 h,得到纳米级LaFeO3粉体;
(2)制备BaTiO3纳米粉体:等化学计量比的Ba(NO3)2和[CH3(CH2)3O]4Ti溶于去离子水中,按阳离子总和与柠檬酸的摩尔比为1:2加入柠檬酸,按照制备1mol BaTiO3纳米粉体添加10g聚乙二醇PEG-6000的比例加入聚乙二醇PEG-6000,置于70-80℃水浴锅中搅拌形成溶胶,继续搅拌至干凝胶状态;将干凝胶放入坩埚中380-420℃加热,至干凝胶燃烧完全变成粉末态,不再燃烧为止,去除有机物,所得粉末研磨后放入马弗炉,在890-910℃下烧结3h,得到纳米级BaTiO3粉体;
(3)制备纳米气敏材料:将所制备的纳米级LaFeO3粉体和纳米级BaTiO3粉体按照摩尔比为2:1混合,研磨后放入马弗炉,在190-210℃下烧结2h,得到纳米气敏材料;
(4)制备旁热式陶瓷管结构气体传感器元件:取0.1±0.05g纳米气敏材料置于玛瑙研钵中,加入0.025±0.005g玻璃纤维,滴加入0.2-0.3ml的松油醇,研磨至糊状,在带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面均匀涂抹一层糊状物,放入马弗炉,90-110℃下退火10min;然后均匀涂抹第二层加有玻璃纤维和松油醇的糊状物,放入马弗炉,在90-110℃下退火10min;再次均匀涂抹第三层加有玻璃纤维和松油醇的糊状物,放入马弗炉,在190-210℃下退火2h;将电阻为35±2Ω的Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上,安装外罩套环,利用老化台在120 mA电流下老化24h,制成旁热式气体传感器元件。
步骤(4)中涂抹的3层糊状物每层厚度为35-45um。所述纳米级LaFeO3粉体晶体结构为独立的LaFeO3正交结构,所述纳米级BaTiO3粉体为单相立方结构,颗粒大小均为22.9至47.8nm。所制备的旁热式气体传感器元件对乙醇的工作温度为128℃。
本发明制备BaTiO3纳米粉体中将粉末在890-910℃下烧结3h,温度和时间的组合保证得到的BaTiO3粉体为立方结构单相纳米级颗粒。制备纳米气敏材料中:LaFeO3和BaTiO3纳米粉体按照摩尔比为2:1混合,该摩尔比的选择保证制备的气敏传感器气敏性能相比LaFeO3粉体为气敏材料的气敏性能显著提高。将LaFeO3和BaTiO3纳米粉体混合后,在190-210℃下烧结2 h,温度和时间的组合保证得到的粉体仍为纳米级颗粒,并且LaFeO3和BaTiO3纳米粉体各自保持其晶体结构。
在陶瓷管芯外表面先后均匀涂抹三层气敏材料,气敏材料层数的选择保证气敏元件电阻的降低和气敏性能的提高。在陶瓷管芯外表面均匀涂抹一及二层气敏材料后,在90-110℃下退火10 min,温度和时间的组合保证气敏元件表面的固化,方便后续气敏材料的涂抹。在涂抹第三层气敏材料后,将气敏元件放入马弗炉,在190-210℃下退火2 h,随后在120mA电流下老化24h,退火条件和老化条件的组合保证气敏元件的气敏性能具有很好的稳定性。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在LaFeO3基乙醇气体传感器元件工作物质的选择上具有明显的独创性,首次提出以溶胶凝胶法制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质。通过摩尔比2:1的选择增加纳米混合物粉体表面吸附氧的能力,不添加重金属和稀土贵金属,在保证较低工作温度的条件下,显著提高LaFeO3基乙醇气体传感器元件的气体响应和选择性。
通过适量BaTiO3纳米粉体的引入,增加了纳米混合物粉体表面吸附氧的能力,在不添加重金属和稀土贵金属,保证较低工作温度的条件下,显著提高了LaFeO3基乙醇气体传感器元件的气体响应及选择性。利用本发明制备得到的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体晶体结构为独立的LaFeO3正交结构和BaTiO3立方结构,颗粒大小范围为22.9至47.8nm;以LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质的气体传感器元件对乙醇的最佳工作温度为128℃;在最佳工作温度下对100ppm乙醇的气体响应为102.9,经过96小时后仍没有太大变化,具有很好的稳定性;在最佳工作温度下对100ppm丙酮、二氯甲烷、正己烷、二氧化碳、氢气等气体响应均在38及以下,具有很好的选择性;在最佳工作温度下对20ppm乙醇的气体响应可达到31.2,对低浓度乙醇气体仍具有很高的气体响应。
(2)采用溶胶凝胶法,以硝酸盐为原料,不添加重金属和稀土贵金属,具有成本低廉、环境友好、工艺简单、操作方便等优点。
附图说明
图1是实施例1所制备的LaFeO3纳米粉体、BaTiO3纳米粉体、及LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体的X光衍射图谱;图2是实施例1所制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体的透射电镜图谱;图3是实施例1所制备的LaFeO3纳米粉体、及LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在不同温度下对100ppm乙醇气体的气体响应;图4是实施例1所制备的LaFeO3纳米粉体、及LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在128℃下对不同浓度乙醇气体的气体响应;图5是实施例1所制备的LaFeO3纳米粉体、及LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在128℃下对100ppm不同气体的气体响应;图6是实施例1所制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在128℃下对100ppm乙醇气体的动态响应曲线;图7是实施例1所制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在128℃下对100ppm乙醇气体的气体响应随时间的变化。
具体实施方式
本发明所有原料均采用市售化学纯试剂,下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1:一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件, LaFeO3纳米和BaTiO3纳米粉体按照摩尔比为2:1混合,马弗炉中190-210℃下烧结2h,获得纳米气敏材料,然后制备成旁热式陶瓷管结构气体传感器元件。
具体制备方法为:
(1)LaFeO3纳米粉体的制备:等化学计量比准确称量0.02mol的La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O,溶于去离子水中;先后加入0.08mol柠檬酸和2g聚乙二醇PEG-6000,置于70-80℃水浴锅中搅拌形成溶胶,继续搅拌至干凝胶状态;将干凝胶放入坩埚加热去除有机物,所得粉末充分研磨后放入马弗炉,在590-610℃下烧结2 h,得到纳米级LaFeO3粉体;
(2)BaTiO3纳米粉体的制备:等化学计量比准确称量0.02mol的Ba(NO3)2 和[CH3(CH2)3O]4Ti,溶于去离子水中;先后加入0.08mol柠檬酸和2g聚乙二醇PEG-6000,置于70-80℃水浴锅中搅拌形成溶胶,继续搅拌至干凝胶状态;将干凝胶放入坩埚加热去除有机物,所得粉末充分研磨后放入马弗炉,在890-910℃下烧结3 h,得到纳米级BaTiO3粉体;
(3)气敏材料的制备:将0.02mol LaFeO3和0.01mol BaTiO3纳米粉体混合,充分研磨后放入马弗炉,在190-210℃下烧结2 h,得到纳米混合物粉体。
(4)旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备:取0.1±0.05g纳米混合物粉体置于玛瑙研钵中,加入0.025±0.005g玻璃纤维,用胶头滴管加入0.2-0.3ml的松油醇,一起研磨至糊状。使用涂料笔在带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面均匀涂抹一层气敏材料,放入马弗炉,在90-110℃下退火10 min;再次使用涂料笔均匀涂抹第二层气敏材料,放入马弗炉,在90-110℃下退火10 min;再次使用涂料笔均匀涂抹第三层气敏材料,放入马弗炉,在190-210℃下退火2h;每层厚度为35-45um;将电阻为35±2Ω左右的Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上,安装外罩套环,利用老化台在120 mA电流下老化24h,制成旁热式气体传感器元件。
得到的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体X光衍射图谱、透射电镜图谱可以得出:晶体结构为独立的LaFeO3正交结构和BaTiO3立方结构,颗粒大小范围为22.9至47.8nm。
检测以LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质的气体传感器元件在不同温度下对100ppm乙醇气体的气体响应,结果见图3,由图3可以得出,其对乙醇的最佳工作温度为128℃。
检测在最佳工作温度下对不同浓度乙醇气体的气体响应,结果见图4,结果显示:在最佳工作温度下对20ppm乙醇的气体响应可达到31.2,显然本发明所制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件对低浓度乙醇气体仍具有很高的气体响应。
检测所制备的LaFeO3纳米粉体、及LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在128℃下对100ppm不同气体的气体响应,检测结果见图5,结果显示:在最佳工作温度下对100ppm丙酮、二氯甲烷、正己烷、二氧化碳、氢气等气体响应均在38及以下,显然本发明所制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件具有很好的选择性。
本发明采用静态配气法测量LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质的气体传感器元件对乙醇气体的气敏特性,气体传感器元件的气体响应定义为元件在待测气体中电阻Rg和干燥空气中电阻Ra的比值。
图6为所制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在128℃下对100ppm乙醇气体的动态响应曲线;图7为所制备的LaFeO3和BaTiO3纳米混合物粉体为工作物质气体传感器元件在128℃下对100ppm乙醇气体的气体响应随时间的变化。结果显示所制备的气敏元件在最佳工作温度下对100ppm乙醇的气体响应为102.9,经过96小时后仍没有太大变化,说明气敏性能具有很好的稳定性。
Claims (5)
1.一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,其特征在于:利用溶胶凝胶法,分别制备LaFeO3和BaTiO3纳米粉体,LaFeO3纳米粉体和BaTiO3纳米粉体按照摩尔比为2:1混合,马弗炉中190-210℃下烧结2h,获得纳米气敏材料,然后制备成旁热式陶瓷管结构气体传感器元件。
2.根据权利要求1所述的一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,其特征在于:具体制备方法为:
(1)制备LaFeO3纳米粉体:等化学计量比的La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O,溶于去离子水中,按阳离子总和与柠檬酸的摩尔比为1:2加入柠檬酸,按照制备1mol LaFeO3纳米粉体添加10g聚乙二醇PEG-6000的比例加入聚乙二醇PEG-6000,置于70-80℃水浴锅中搅拌形成溶胶,继续搅拌至干凝胶状态;将干凝胶放入坩埚中380-420℃加热,至干凝胶燃烧完全变成粉末态,不再燃烧为止,去除有机物,所得粉末研磨后放入马弗炉,在590-610℃下烧结2 h,得到纳米级LaFeO3粉体;
(2)制备BaTiO3纳米粉体:等化学计量比的Ba(NO3)2和[CH3(CH2)3O]4Ti溶于去离子水中,按阳离子总和与柠檬酸的摩尔比为1:2加入柠檬酸,按照制备1mol BaTiO3纳米粉体添加10g聚乙二醇PEG-6000的比例加入聚乙二醇PEG-6000,置于70-80℃水浴锅中搅拌形成溶胶,继续搅拌至干凝胶状态;将干凝胶放入坩埚中380-420℃加热,至干凝胶燃烧完全变成粉末态,不再燃烧为止,去除有机物,所得粉末研磨后放入马弗炉,在890-910℃下烧结3h,得到纳米级BaTiO3粉体;
(3)制备纳米气敏材料:将所制备的纳米级LaFeO3粉体和纳米级BaTiO3粉体按照摩尔比为2:1混合,研磨后放入马弗炉,在190-210℃下烧结2h,得到纳米气敏材料;
(4)制备旁热式陶瓷管结构气体传感器元件:取0.1±0.05g纳米气敏材料置于玛瑙研钵中,加入0.025±0.005g玻璃纤维,滴加入0.2-0.3ml的松油醇,研磨至糊状,在带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面均匀涂抹一层糊状物,放入马弗炉,90-110℃下退火10min;然后均匀涂抹第二层加有玻璃纤维和松油醇的糊状物,放入马弗炉,在90-110℃下退火10min;再次均匀涂抹第三层加有玻璃纤维和松油醇的糊状物,放入马弗炉,在190-210℃下退火2h;将电阻为35±2Ω的Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上,安装外罩套环,利用老化台在120 mA电流下老化24h,制成旁热式气体传感器元件。
3.根据权利要求2所述的一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,其特征在于:步骤(4)中涂抹的3层糊状物每层厚度为35-45um。
4.根据权利要求2所述的一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,其特征在于:所述纳米级LaFeO3粉体晶体结构为独立的LaFeO3正交结构,所述纳米级BaTiO3粉体为单相立方结构,颗粒大小均为22.9至47.8nm。
5.根据权利要求2所述的一种高气体响应和选择性的LaFeO3基乙醇气体传感器元件,其特征在于:所制备的旁热式气体传感器元件对乙醇的工作温度为128℃。
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