CN108110227A - 铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料及其制备方法；该复合正极材料由具有一维结构的铁酸镍和硫单质复合而得到；制备方法是先以静电纺丝法制得前驱体，后经高温煅烧制得铁酸镍纤维，再由热处理法与硫单质复合，即得；该制备方法工艺成熟，过程简单，易于获得不同硫含量的复合正极材料。本发明所述的锂硫电池复合正极材料，利用铁酸镍对极性多硫化锂的强化学吸附作用，大大抑制了多硫化锂在醚类电解液中的溶解，从而减缓了穿梭效应，继而表现出兼具高硫含量、高比容量和高循环稳定性的特点。

Description

铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池不仅是众多移动设备的主导电源，在电动汽车和大型储能领域上，也得到了深入的推广。然而，受限于正极材料的容量，锂离子电池的能量密度已然无法满足日益增长的社会需求。锂硫电池作为新一代高能量密度电池之一，理论能量密度可达2600Wh/kg，近十倍于目前商品化锂离子电池的能量密度。锂硫电池中，正极材料一般为硫单质，理论比容量高达1675 mAh/g。此外，硫单质兼具来源广、价格低、环境友好等优势。这使得硫作为正极材料，受到学者们的广泛关注。但是，锂硫电池的发展严重受限于硫正极几个致命的缺点，如硫单质的绝缘性、电极反应的体积膨胀和反应中间产物多硫化锂的溶解及穿梭等问题。诸类问题致使锂硫电池活性物质利用率较低、循环性能和倍率性能较差。为此，锂硫电池硫正极的研究关键是如何有效提高硫正极的导电性和抑制多硫化锂的溶解及穿梭。
近年来，硫正极性能的改善主要围绕利用不同载体材料与硫进行复合而展开。碳材料的优良导电性和易于调控的纳米多孔结构使其成为一种良好的载体材料，并展现出良好的效果。普遍认为，碳材料丰富多样的孔结构，不仅利于硫活性物质的均匀分散，还能够以物理限制作用固定反应产物多硫化锂，实现硫正极电化学性能的改善。而就碳材料与多硫化锂的相互作用而言，非极性的碳材料与极性的多硫化锂之间相互作用较弱，无法有效地抑制多硫化锂的溶解和穿梭。随后，通过对碳材料进行适当的表面改性，如原子掺杂或功能基团修饰，可改善碳材料表面化学环境，引入多硫化锂极性固定位点，从而增强碳材料对多硫化锂的吸附作用。但是，由此方法引入的极性位点仍然有限。从载体材料的本征性质来说，金属基化合物作为极性载体，可提供大量的多硫化锂固定位点，与多硫化锂具有强的相互作用，能够极大程度地抑制多硫化锂溶解和缓解穿梭效应。因此，硫正极极性载体的探索有望改善锂硫电池电化学性能，尤其是循环稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料及其制备方法，该方法是先以静电纺丝法制得前驱体，后经高温煅烧制得铁酸镍纤维，再由热处理法与硫单质复合即得。利用铁酸镍对极性多硫化锂的强化学吸附作用，大大抑制了多硫化锂在醚类电解液中的溶解，从而减缓了穿梭效应，继而表现出兼具高硫含量、高比容量和高循环稳定性的特点。本发明制备工艺成熟，过程简单，易于获得不同硫含量的复合正极材料，继而改善和提高了所组装锂硫电池的循环性能，具有极大的经济效益。
本发明提供的铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料是以静电纺丝法制得前驱体，后经高温煅烧制得铁酸镍纤维，再由热处理法与硫单质复合即制备成铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料。铁酸镍和硫单质的质量比为1:1–4。
具体制备方法为：
在水和无水乙醇的混合溶剂中加入四水合乙酸镍和九水合硝酸铁，搅拌至完全溶解，再加入聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌至得到聚合物的黏性流体；然后置于静电纺丝装置推进槽中进行纺丝，将收集到的纺丝前驱体干燥，于马弗炉中陪烧，冷却至室温即得铁酸镍；将铁酸镍与硫单质混合，研磨，混合物置于坩埚中，氩气氛围下于马弗炉中陪烧，冷却至室温，得到铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料。
本发明提供的铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料的制备方法包括以下步骤：
1）向含有等体积的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中加入四水合乙酸镍和九水合硝酸铁，搅拌至所加物质完全溶解；上述溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌10-12 h，即得到聚合物黏性流体；其中，乙酸镍与硝酸铁的摩尔比为1:2，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铁的质量比为2:1-4:1.
2）用注射器吸取所得聚合物黏性流体，置于静电纺丝系统推进槽中，设置纺丝参数，开始纺丝，并用金属收集板收集前驱体；待纺丝结束后，将收集到的前驱体于80-100℃干燥箱中干燥6-24 h；再于马弗炉中以2℃/min的速率升温至500-600 ℃，保温1-5 h，最后冷却至室温即得铁酸镍。
3）将铁酸镍与硫单质混合并研磨，得到铁酸镍与硫的混合物；在充满氩气氛围下将含铁酸镍与硫的混合物的坩埚放入反应釜中，密封；将密封好的反应釜转移至马弗炉中，以1℃/min的速率升温至155℃，保温10-15 h，最后冷却至室温，得到锂硫电池复合正极材料。
聚合物聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
静电纺丝具体参数设置为：流体推进速率为1.2 mL/h；推进器左右移动范围为距最外侧60~120 cm，移动速率为150 cm/min；静电场电势为30 kV；针尖与金属收集板距离为15cm。
本发明提供了铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料及其制备方法，具有以下显著的有益结果：
（1）用静电纺丝法制备铁酸镍纤维，工艺成熟；再由热处理法与硫单质复合得到复合正极材料，方法简单，且易于获得高硫含量复合正极材料。
（2）铁酸镍作为硫正极的极性载体，对极性的多硫化锂具有强的化学吸附作用，从而可较大程度抑制多硫化锂的在醚类电解液中的溶解，减缓穿梭效应，继而获得具有高容量和高稳定性的锂硫电池复合正极材料，继而改善和提高了所组装锂硫电池的循环性能，具有极大的经济效益。
附图说明
图1为实施例1所制备铁酸镍的扫描电镜图。
图2为实施例1所制备铁酸镍的N2等温吸-脱附图。
图3为实施例1所制备的锂硫电池复合正极材料S/NiFe2O4-1在0.1 C倍率下的前三周充放电曲线。
图4为实施例1~4所制备的锂硫电池复合正极材料在0.1 C倍率下的循环性能曲线。
具体实施方式
本发明提供的是一种基于铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料及其制备方法。若无特别说明，本发明所用材料、试剂均可由本领域商业化产品获得。下面对本发明的具体实施过程进行详细阐述，但本发明的保护范围并不受其限制。
实施例1
一种基于铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料，具体按照以下步骤制备：
铁酸镍的制备：
向含有5 mL去离子水和5 mL乙醇的混合溶剂中加入0.6159四水合乙酸镍和2.0000 g九水合硝酸铁，搅拌至所加物质完全溶解；后称取5 g聚乙烯吡咯烷酮并加入上述溶液中，搅拌12 h，即得到聚合物黏性流体；
用注射器吸取10 mL所得聚合物黏性流体，置于静电纺丝系统（北京新锐伯纳科技有限公司，DFS型）推进槽中，设置纺丝参数，其中流体推进速率为1.2 mL/h，推进器左右移动范围为距最外侧60~120 cm，移动速率为150 cm/min，静电场电势为30 kV，针尖与金属收集板距离为15 cm，开始纺丝，并用金属收集板收集前驱体；待纺丝结束后，将收集到的前驱体于干燥箱中干燥12 h；而于马弗炉中以2℃/min的速率升温至550 ℃，保温2 h，最后冷却至室温即得铁酸镍；
铁酸镍与硫单质复合：
将铁酸镍与硫单质按1:4质量比混合，研磨得到铁酸镍与硫的混合物，置于坩埚中备用；在充满氩气氛围下将含铁酸镍与硫的混合物的坩埚放入反应釜中，密封；将密封好的反应釜转移至马弗炉中，以1℃/min的速率升温至155℃，保温12 h；后冷却至室温，得锂硫电池复合正极材料(S/NiFe2O4-1), 由热重测试测得其实际硫含量为82.5 wt%。
实施例2
一种基于铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料，具体按照以下步骤制备：
将实施例1中步骤1中所得铁酸镍与硫单质按1:3质量比混合，得到铁酸镍与硫的混合物，置于坩埚中备用；在充满氩气氛围下将含铁酸镍与硫的混合物的坩埚放入反应釜中，密封；将密封好的反应釜转移至马弗炉中，以1℃/min的速率升温至155℃，保温12 h，最后冷却至室温，得到锂硫电池复合正极材料(S/NiFe2O4-2), 通过热重测试测得其实际硫含量为76.1 wt%。
实施例3
一种基于铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料，具体按照以下步骤制备：
将实施例1中步骤1中所得铁酸镍与硫单质按1:2质量比混合，研磨得到铁酸镍与硫的混合物，置于坩埚中备用；在充满氩气氛围下将含铁酸镍与硫的混合物的坩埚放入反应釜中，密封；将密封好的反应釜转移至马弗炉中，以1℃/min的速率升温至155℃，保温12 h，最后冷却至室温，得到锂硫电池复合正极材料(S/NiFe2O4-3), 通过热重测试测得其实际硫含量为67.3 wt%。
实施例4
一种基于铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料，具体按照以下步骤制备：
将实施例1中步骤1中所得铁酸镍与硫单质按1:1质量比混合，研磨得到铁酸镍与硫的混合物，置于坩埚中备用；在充满氩气氛围下将含铁酸镍与硫的混合物的坩埚放入反应釜中，密封；将密封好的反应釜转移至马弗炉中，以1℃/min的速率升温至155℃，保温12 h，最后冷却至室温，得到锂硫电池复合正极材料(S/NiFe2O4-4)，通过热重测试测得其实际硫含量为50.6 wt%。
采用实施例1~4所制备的复合正极材料进行电极片制作，并组装电池，过程详述如下：
（1）电极片制作
将实施例1~4所制备的复合正极材料与导电剂、PVdF（本领域常用材料，不详述）按7:2:1质量比混合均匀，分散于NMP（本领域常用材料，不详述）中，搅拌得正极浆料；后将浆料涂覆在集流体铝箔上，于60 oC干燥箱中干燥12 h，备用；后将所得正极片裁剪，得到直径为12mm的正极圆片；
（2）电池组装
采用扣式电池（2032）组装电池并测试性能，组装顺序为负极壳–弹片–垫片–锂片–电解液–隔膜–电解液–正极片–正极壳，再将电池进行封装；整个过程均在充满氩气的手套箱中完成。
所述导电剂为有序碳纳米管，购于深圳纳米港有限公司，其平均管径为10~30 nm，管长在2 μm以上。
将所得2032扣式电池置于电池测试系统上，静置6 h后，在0.1 C倍率下进行充放电测试，电压截止范围设为1.7~2.8 V，并以复合正极材料为活性物质计算电池的放电比容量。相比于其他材料，实施例1得到的材料具有最高的比容量和容量保持率。具体地，实施例1所得到的复合正极材料首周放电比容量为963.6 mAh/g，循环50次后放电比容量保持为786.3mAh/g，容量保持率为81.6%。其他实施例数据列于表1内。可以看出，各实施例所得复合正极材料循环50次后容量保持率均高于80%，表现出优异的循环性能。
表1 各实施例电池循环性能对比
图1为实施例1所制备铁酸镍的扫描电镜图；由图1可知，铁酸镍表现为无序排列的一维结构，长度为毫米级。
图2为实施例1所制备铁酸镍的N2等温吸-脱附图；经计算，铁酸镍的比表面积高达210.5 m2/g，孔容大小为0.40 cm3/g。
图3为实施例1所制备的锂硫电池复合正极材料S/NiFe2O4-1在0.1 C倍率下的前三周充放电曲线。
图4为实施例1~4所制备的锂硫电池复合正极材料在0.1 C倍率下的循环性能曲线。
由上述测试结果可知，本发明所提供的不同硫含量的锂硫电池复合正极材料均表现出优异的电化学性能。其中，实施例1所得复合正极材料具有最高的初始放电比容量和容量保持率。这说明以铁酸镍极性载体负载硫，利用铁酸镍对多硫化锂的强化学吸附作用，可获得兼具高硫含量、高容量和高循环稳定性的锂硫电池复合正极材料。显然，本发明所附权利要求应解释为包括上述优选实施例以及一切落入本发明范围内的变更和修改。

Claims (8)

1.一种铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料，其特征在于它是以静电纺丝法制得前驱体，后经高温煅烧制得铁酸镍纤维，再由热处理法与硫单质复合制备成铁酸镍极性载体的复合正极材料；具体制备方法为：在水和无水乙醇的混合溶剂中加入四水合乙酸镍和九水合硝酸铁，搅拌至完全溶解，再加入聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌至得到聚合物的黏性流体；然后置于静电纺丝装置推进槽中进行纺丝，将收集到的纺丝前驱体干燥，于马弗炉中陪烧，冷却至室温即得铁酸镍；将铁酸镍与硫单质混合，研磨，混合物置于坩埚中，氩气氛围下于马弗炉中陪烧，冷却至室温，得到铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料。
2.据权利要求1所述的铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料，其特征在于所述的铁酸镍和硫单质的质量比为1:1–4。
3.据权利要求1所述的铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料，其特征在于所述的铁酸镍的比表面积为210.5 m2/g，孔容为0.40 cm3/g。
4.权利要求1所述的铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）向含有等体积的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中加入四水合乙酸镍和九水合硝酸铁，搅拌至所加物质完全溶解；上述溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌10-12 h，即得到聚合物黏性流体；
2）用注射器吸取所得聚合物黏性流体，置于静电纺丝系统推进槽中，设置纺丝参数，开始纺丝，并用金属收集板收集前驱体；待纺丝结束后，80-100℃干燥箱中干燥6-24 h；再于马弗炉中以2℃/min的速率升温至500-600 ℃，保温1-5 h，最后冷却至室温即得铁酸镍;
3）将铁酸镍与硫单质混合并研磨，得到铁酸镍与硫的混合物；在充满氩气氛围下将含铁酸镍与硫的混合物的坩埚放入反应釜中，密封；将密封好的反应釜转移至马弗炉中，以1oC/min的速率升温至155 ℃，保温10-15h，最后冷却至室温，得到锂硫电池复合正极材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的乙酸镍与硝酸铁的摩尔比为1:2，聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铁的质量比为2:1-4:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的静电纺丝具体参数设置为：流体推进速率为1.2 mL/h；推进器左右移动范围为距最外侧60~120 cm，移动速率为150 cm/min；静电场电势为30 kV；针尖与金属收集板距离为15 cm。
8.权利要求1所述的铁酸镍极性载体的锂硫电池复合正极材料制成的锂硫电池。
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