JP7080358B2 - リチウム二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Description
硫黄-炭素複合体;及び
前記硫黄-炭素複合体の表面に位置し、炭素ナノ構造体及び下記化学式1で表されるオキシ水酸化硝酸鉄を含むコーティング層;
を含むリチウム二次電池用正極活物質を提供する。
FeO(NO3)x(OH)1-x(ただし、0<x<1)
本発明の一実施例による正極活物質は、
硫黄-炭素複合体、前記硫黄-炭素複合体の表面に位置し、炭素ナノ構造体及び下記化学式1で表されるオキシ水酸化硝酸鉄を含むコーティング層を含む。
[化学式1]
FeO(NO3)x(OH)1-x(ただし、0<x<1)
本発明は、上述した正極活物質を含むリチウム二次電池用正極を提供する。具体的には、本発明によるリチウム二次電池用正極は上述したリチウム二次電池用正極活物質、バインダー及び導電材を含むことができる。
本発明の一実施例として、リチウム二次電池は上述したリチウム二次電池用正極;負極活物質としてリチウム金属またはリチウム合金を含む負極;前記正極と負極の間に介在される分離膜;及び前記負極、正極及び分離膜に含浸され、リチウム塩と有機溶媒を含む電解質を含むことができる。
Fe(NO3)3・9H2O(Sigma-Aldrich 社)75gをDIW(deionized water)100gとエタノール100gの混合溶媒に溶解させて1.8M溶液を製造した。前記製造された溶液をガラス浴(glass bath)に入れ、コンベクションオーブンで空気を充分に注入し、80℃、24時間乾燥させて化学式FeO(NO3)x(OH)1-x(ただし、0.5≦x<1)のオキシ水酸化硝酸鉄を製造した。
(1)先ず、硫黄80gとカーボンナノチューブ20gを混合し、155℃で1時間コンベクションオーブンで熱処理して硫黄-炭素複合体を製造した。
硫黄80gとカーボンナノチューブ20gを混合し、155℃で1時間熱処理して表面にコーティング層が形成されていない硫黄-炭素複合体正極活物質を製造した。
製造例の段階(2)による混合溶液を製造段階で硫黄-炭素複合体を98g投入し、準備例で製造されたオキシ水酸化硝酸鉄を投入しないことを除いては、製造例と同様にして正極活物質を製造した。
溶媒として蒸留水(de-ionized water;DIW)に前記製造例で製造した正極活物質88重量部、導電材でVGCF(Vapor Grown Carbon Fiber)を5重量部、バインダーでリチウム置換されたポリアクリルアミド(lithiated polyacrylamide、LiPAA)/ポリビニルアルコール(polyvinylalcohol、PVA)(LiPAA/PVA:6.5:0.5)7重量部を投入し、ミキシングして正極活物質用スラリー組成物を製造した。
正極活物質で前記比較製造例1で製造されたコーティング層が形成されていない硫黄-炭素複合体88重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同様にしてリチウム-硫黄電池を製造した。
正極活物質で前記比較製造例2で製造されたコーティング層にオキシ水酸化硝酸鉄が含まれていない硫黄-炭素複合体88重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同様にしてリチウム-硫黄電池を製造した。
製造例及び比較製造例1ないし2による正極活物質に対し、倍率をそれぞれ20kにしてSEM分析(Hitachi社のS-4800FE-SEM)を実施した。
準備例で製造されたオキシ水酸化硝酸鉄に対してXRD分析(Bruker社のD4Endeavor)を実施した。
前記実施例1、比較例1ないし2で製造されたコインセルに対し、充電電流0.1C、電圧1.8から2.5Vまでの放電容量を測定して図6に示す。
Claims (12)
- 硫黄-炭素複合体;及び
前記硫黄-炭素複合体の表面に位置し、炭素ナノ構造体及び下記化学式1で表されるオキシ水酸化硝酸鉄を含むコーティング層;
を含むリチウム二次電池用正極活物質。
[化学式1]
FeO(NO3)x(OH)1-x(ただし、0<x<1) - 前記炭素ナノ構造体の含量は、硫黄-炭素複合体100重量部に対して1ないし5重量部である請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記オキシ水酸化硝酸鉄の含量は、硫黄-炭素複合体100重量部に対して0.1ないし15重量部である請求項1または2に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記オキシ水酸化硝酸鉄は粒径50ないし200nmの結晶性粒子であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記オキシ水酸化硝酸鉄は、(310)及び(520)面のXRDピークがそれぞれ2θ=35.2±0.2゜及び61.3±0.2゜で表されることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記炭素ナノ構造体は、カーボンナノチューブ、炭素ナノ繊維、炭素ナノリボン、炭素ナノベルト、及び炭素ナノロッド、グラフェン、グラフェンオキシド、還元されたグラフェンオキシド、カーボンブラック、活性炭及びメソポーラスカーボンからなる群から選択されるいずれか一つ以上であることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記コーティング層の厚さは500nmないし2μmである請求項1から6のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記硫黄-炭素複合体は、硫黄-炭素複合体100重量部に対して70ないし90重量部の硫黄を含む請求項1から7のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記硫黄-炭素複合体は、その粒子の大きさが10ないし50μmである請求項1から8のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質、バインダー及び導電材を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項10に記載の正極;
負極;及び
前記正極と負極の間に介在された分離膜を含むリチウム二次電池。 - 前記リチウム二次電池はリチウム-硫黄電池であることを特徴とする請求項11に記載のリチウム二次電池。
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