CN106082351B - 一种羟基氧化铁纳米片的制备方法及其产物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟基氧化铁纳米片的制备方法，包括如下步骤：1)将九水合硝酸铁、四甲基氢氧化铵与去离子水混合得到前驱体溶液；所述的前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.3mol/L，四甲基氢氧化铵的浓度为0.25～1mol/L；2)将步骤1)得到的前驱体溶液在100～120℃下水热反应6～8h，过滤，清洗，烘干，得到羟基氧化铁纳米片。该制备方法能够获得较小尺寸的羟基氧化铁纳米片，同时避免产物中存在其他金属杂质。
Description
技术领域
本发明涉及羟基氧化铁的制备方法，具体涉及一种羟基氧化铁纳米片的制备方法及其产物。
背景技术
目前我们面临的水污染的问题日益严重，其中很大一部分污染源是造纸，染色工业所排放的工业废水，这些工业废水中含有大量致癌的有机物，会污染河流、土壤，最终危及人体健康。目前我们对这些污水的处理方法主要是通过催化光降解，使其中的有毒有机物分解，这个光降解过程中的催化剂起到重要作用，性能优异的催化剂能更快，更彻底的分解工业废水中的有机物。目前TiO2是最广泛使用的催化剂，但是由于其能带较宽(3.0-3.3eV)，所以它只能在紫外光下发挥催化作用，而α-FeOOH因为它的窄能带特性(2.0-2.1eV),所以它可以在可见光范围内发挥较好的催化作用。
目前报道的制备α-FeOOH的方法主要有酸法空气氧化法、碱法空气氧化法、氯酸钠氧化法、胶体化学法、羰基铁氧化法。中国发明专利(公开号CN103172123 A)公开一种纳米羟基氧化铁及其制备方法，具体先将乙二醇和去离子水混合后超声得到乙二醇水溶液，再分别将硫酸亚铁加入乙二醇水溶液中超声得到硫酸亚铁混合液，将尿素加入乙二醇水溶液中超声得到尿素混合液，随后，先按照体积比为0.8～1.2:3的比例将尿素混合液以0.8～1.2ml/min的速率注入搅拌下的硫酸亚铁混合液中，得到反应液，再向反应液中以2.5～3.5ml/min的速率注入空气，制得目标产物，所得的纳米羟基氧化铁的形貌为纳米片簇。然而这些方法中都存在一些问题，如：合成涉及使用模版剂、表面活性剂、有毒的有机溶剂、繁琐的制备步骤、能耗高和耗时长等。
相比上述方法，水热法制备α-FeOOH具有成本低，操作简单，反应时间短的优点。中国发明专利(公开号CN 104445427 A)公开一种α-FeOOH纳米片长度为300～500nm，宽度为40～100nm，厚度为8～12nm。以九水合硝酸铁为铁源，氢氧化钾调节PH，采用水热法合成，但是氢氧化钾不能抑制FeOOH晶体的生长，最终得到的纳米片尺寸较大；其次，引入钾离子，杂质离子难以去除，对FeOOH的应用带来很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种羟基氧化铁纳米片的制备方法及其产物，能够获得较小尺寸的羟基氧化铁纳米片，同时避免产物中存在其他金属杂质。
本发明所提供的技术方案为：一种羟基氧化铁纳米片的制备方法，包括如下步骤：
1)将九水合硝酸铁、四甲基氢氧化铵与去离子水混合得到前驱体溶液；所述的前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.3mol/L，四甲基氢氧化铵的浓度为0.25～1mol/L；
2)将步骤1)得到的前驱体溶液在100～120℃下水热反应6～8h，过滤，清洗，烘干，得到羟基氧化铁纳米片。
上述技术方案中，四甲基氢氧化铵不仅仅在反应中提供氢氧根离子，四甲基氢氧化铵中的季铵阳离子会和FeOOH晶核中的O离子结合然后对FeOOH晶体的长大形成抑制作用，最终形成的纳米片的尺寸会比较小。
此外，四甲基氢氧化铵与KOH相比是不会在反应体系中引入金属离子，因为反应体系中的金属离子会不可避免的残留一部分在产物中，即使经过多次清洗。四甲基氢氧化铵能创造出一个无杂质金属离子的反应环境，而季铵阳离子可以通过简单的热处理去除，不会在产物中留下杂质阳离子。因此，选择四甲基氢氧化铵可以制备出完全不含杂质金属阳离子的产物，这是选择KOH，NaOH等做不到的。
所述的水热反应以聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜中进行。作为优选，所述的水热反应在反应釜中进行，反应釜的填充度为70～80％。为保证反应釜的填充度为70～80％，可向步骤1)的前驱体溶液中加入去离子水，调节至所需体积。
所述的步骤2)中，将反应釜置于空气中自然冷却到室温，取出产物，过滤，依次用去离子水和乙醇清洗，60℃烘干。
所述的步骤1)中采用的九水合硝酸铁和四甲基氢氧化铵的纯度均不低于分析纯。
作为优选，所述的步骤2)中水热反应时间在6～7h，水热温度在100～110℃。
作为优选，所述的步骤1)中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.26mol/L，四甲基氢氧化铵的浓度为0.5～0.6mol/L；所述的步骤2)中水热反应时间在6～6.5h，水热温度在100～105℃。
本发明还提供一种如上述制备方法制得的羟基氧化铁纳米片。
所述的羟基氧化铁纳米片长度为150～200nm，宽为15～25nm。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明通过对原料的用量及水热反应条件的精确调控，制备工艺过程简单，易于控制，制备得到长度为150～200nm，宽为15～25nm的羟基氧化铁纳米片，结晶度高、结构稳定且比表面积较大，对有毒有机污染物的降解效果明显，在环境治理方面有着广阔的应用前景。
(2)本发明原料中使用四甲基氢氧化铵，不仅能够抑制FeOOH晶体的生长、调控FeOOH晶体的尺寸和形貌，而且制备过程中不会引入杂质金属离子。
附图说明
图1为实施例1制备的羟基氧化铁纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1制备的羟基氧化铁纳米片在20K倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为实施例1制备的羟基氧化铁纳米片在40K倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4为对比例1制备的产物的X射线衍射(XRD)图谱；
图5为对比例1制备的产物的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)称取10mmol的九水合硝酸铁，将其溶解于35ml的去离子水中，搅拌至橙色澄清溶液；
2)称取20mmol四甲基氢氧化铵，将其加入步骤1)制得的溶液中，充分搅拌得到红褐色悬浊液。
3)将步骤2)所制备的悬浊液加入到反应釜内胆中。用去离子水调节其体积占反应釜内胆容积的4/5，得到反应前驱体悬浮液。此时，Fe/TMAH摩尔比为1：2，Fe3+的摩尔浓度为0.25mol/L。
4)将装有反应物料体的反应釜内胆密闭于反应釜中，在100℃下保温6小时进行水热处理。然后将反应釜置于空气中自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水和乙醇清洗，60℃烘干，得到羟基氧化铁纳米片。
将得到羟基氧化铁纳米片进行XRD表征，如图1所示，可知产物为纯的羟基氧化铁纳米片，未出现杂质。
将得到羟基氧化铁纳米片进行SEM分析，结果如图2和图3，可知羟基氧化铁纳米片长度为150～200nm，宽为15～25nm，形貌与尺寸均一。
实施例2
1)称取10mmol的九水硝酸铁，将其溶解于35ml的去离子水中，搅拌至橙色澄清溶液；
2)称取40mmol四甲基氢氧化铵，将其加入步骤1)制得的溶液中，充分搅拌得到红褐色悬浊液；
3)将步骤2)所制备的悬浊液加入到反应釜内胆中。用去离子水调节其体积占反应釜内胆容积的4/5，得到反应前驱体悬浮液。此时，Fe/TMAH摩尔比为1：4，Fe3+的摩尔浓度为0.25mol/L；
4)将装有反应物料体的反应釜内胆密闭于反应釜中，在110℃下保温6小时进行水热处理。然后将反应釜置于空气中自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水和乙醇清洗，60℃烘干，得到羟基氧化铁纳米片。
实施例3
1)称取10mmol的九水硝酸铁，将其溶解于35ml的去离子水中，搅拌至橙色澄清溶液；
2)称取60mmol四甲基氢氧化铵，将其加入步骤1)制得的溶液中，充分搅拌得到红褐色悬浊液；
3)将步骤2)所制备的悬浊液加入到反应釜内胆中。用去离子水调节其体积占反应釜内胆容积的4/5，得到反应前驱体悬浮液。此时，Fe/TMAH摩尔比为1：6，Fe3+的摩尔浓度为0.25mol/L。
4)将装有反应物料体的反应釜内胆密闭于反应釜中，在120℃下保温6小时进行水热处理。然后将反应釜置于空气中自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水和乙醇清洗，60℃烘干，得到羟基氧化铁纳米片。
对比例1
1)称取10mmol的九水硝酸铁，将其溶解于35ml的去离子水中，搅拌至橙色澄清溶液；
2)称取10mmol四甲基氢氧化铵，将其加入步骤1)制得的溶液中，充分搅拌得到红褐色悬浊液；
3)将步骤2)所制备的悬浊液加入到50ml离心管中。用去离子水调节其体积占离心管容积的4/5，得到反应前驱体悬浮液。此时，Fe/TMAH摩尔比为1：1，Fe3+的摩尔浓度为0.25mol/L。
4)将装有反应物料体的反应釜内胆密闭于反应釜中，在100℃下保温6小时进行水热处理。然后将反应釜置于空气中自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水和乙醇清洗，60℃烘干得到产物
产物的XRD和SEM照片分别为图4和图5，由于反应体系中碱含量不足，产物为FeOOH和Fe2O3的混合物。
Claims (1)
1.一种羟基氧化铁纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将九水合硝酸铁、四甲基氢氧化铵与去离子水混合得到前驱体溶液；所述的前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.26mol/L，四甲基氢氧化铵的浓度为0.5～0.6mol/L；
2)将步骤1)得到的前驱体溶液在100℃下水热反应6h，过滤，清洗，烘干，得到羟基氧化铁纳米片；所述的水热反应在反应釜中进行，反应釜的填充度为70～80％。
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