CN104828902B - 一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法 - Google Patents
一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法。包括如下步骤：称取七水合硫酸亚铁和氯酸钠溶于去离子水中，搅拌至溶液呈现淡黄色，在高压反应釜中反应，离心分离得到三氧化二铁，再烘干并研磨成粉末；称取三氧化二铁粉末、二水合硫酸钼和硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀，混合物转移至高压反应釜中反应离心分离；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到三氧化二铁硫化钼复合物成品，将其加入初始浓度为5～20mg/L的含六价铬废水中，搅拌均匀后用金卤灯照射30分钟以上，测定处理后的六价铬浓度并计算去除率。该三氧化二铁硫化钼复合物处理六价铬废水去除率高，处理成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，属于污水处理技术领域。
背景技术
冶金和采矿工业的蓬勃发展造成排放到环境中的含重金属铬的废水日益增多，对环境造成了巨大威胁。含铬废水排放到水体后难以被生物降解，会对水生动、植物和人类产生潜在的危害甚至致癌。
含铬废水的处理方法包括：化学沉淀法、吸附法和光催化法等。光催化技术是目前处理含铬废水的主要方法之一，其研究热点主要集中在新型光催化剂的开发与利用方面。硫化钼，作为一种新型的二维结构材料，具有与石墨烯类似的结构。它具有优异的电学及光学特性，目前已广泛应用于微电子器件、太阳能电池等领域。作为硫化物，它具有1.2-1.8eV的窄带隙，因此在可见光光催化领域具有潜在的应用前景。尽管硫化钼对电解水产氢过程具有很好的催化能力，但是如何提高其催化效率，如何利用硫化钼及其复合物光催化材料处理含铬废水仍是需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种含铬废水的处理方法，具体涉及花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，此复合物具有优良的可见光光催化性能。
实现本发明目的的技术解决方案是：
一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，包括如下步骤：
⑴室温下，称取七水合硫酸亚铁溶于去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；
⑵室温下，称取氯酸钠溶于去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；
⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；
⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；
⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应；
⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分，得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；
⑺称取步骤⑹得到的氧化铁粉末溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；；
⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；
⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干得到花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品；
⑿取氧化铁硫化钼复合物成品加入到含六价铬离子的废水中，所述含六价铬废水的六价铬离子初始浓度C0为5～20mg/L，pH值为3.17～9.84；
⒀将步骤⑿所得的含氧铁硫化钼复合物的含六价铬离子的废水加入到玻璃容器中，密封；
⒁将步骤⒀的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌，控制温度为25℃；
⒂搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⒁的固液混合物在汞灯下照射发生光催化反应；
⒃光催化结束后，抽取步骤⒂的含六价铬废水，过滤；
⒄取部分清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬离子浓度Ce；
⒅计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％。
步骤(4)所述逐滴滴加溶液2的速率为30～45滴/分。
步骤(5)所述反应时间为10～20小时。
步骤(6)及步骤⑾所述的离心分离的转速为2000～3000转/分，时间为8～15分钟。
步骤(10)所述反应时间为20～25小时。
步骤(11)所述的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物具有花瓣状结构且单个花瓣粒径在80～100nm。
步骤(14)所述搅拌时间为30～60分钟。
步骤(15)所述汞灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：
①步骤⑶溶液1和溶液2的浓度必须控制在合适的范围内才能得到具有特殊花瓣状结构的氧化铁。
②步骤⑻二水合硫酸钼与硫脲的质量比应保持在0.02～0.2：1，这样得到的硫化钼才是高硫硫化钼。③步骤⑼的混合液密封于高压反应釜中，随着温度升高至150～200℃，反应釜内产生高压，硫酸亚铁和氯酸钠在高温高压的物理化学环境下能充分分散在水溶液中，达到一定的饱和度后，会首先形成结晶核，随着反应时间的延长结晶单元不断生长，反应10～20小时后形成特殊花瓣状结构。
④在硫化钼合成体系中加入花瓣状的三氧化二铁是为了调控硫化钼的结构，促使硫化钼复合物具有更大的比表面积和高含硫量，在催化过程中，硫化钼是电子传递体，能提高光密度，从而提高复合物的光催化性能，并且硫化钼的带隙较窄，能确保所得复合物在可见光区具有催化活性。
⑤本发明制得的三氧化二铁硫化钼复合物中三氧化二铁：硫化钼的重量比大约为(0.5～5.0):1，具有优异的光催化水中六价铬的性能，且成本较低，用于还原含六价铬废水具有很高的光催化去除率，具有较高的潜在工业应用价值。对于初始浓度为5～20mg/L且pH值为4～6的含六价铬废水，按照3～10mg三氧化二铁硫化钼复合物投入到30mL的废水中，汞灯照射30～120分钟后，去除率可达50％以上。
⑥对于初始浓度为5mg/L且pH值为3.17的含六价铬废水，按照10mg三氧化二铁硫化钼复合物投入到30mL的废水中，汞灯照射120分钟以上即可将六价铬基本被还原。对于初始浓度为20mg/L且pH值为4.11的含六价铬废水，按照10mg三氧化二铁硫化钼复合物投入到30mL的废水中，汞灯照射120分钟90％六价铬被还原。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本发明。
图1为本发明实施例1的三氧化二铁硫化钼复合物扫描电镜图。
图2为本发明实施例10的三氧化二铁硫化钼复合物扫描电镜图。
图3为本发明实施例11的三氧化二铁硫化钼复合物扫描电镜图。
图4是本发明中不同质量的三氧化二铁硫化钼复合物光催化六价铬的效果图。
图5是本发明的三氧化二铁硫化钼复合物光催化六价铬的效果随溶液pH变化图。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为3.17，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为0.10mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝98.0％。
实施例2
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为4.11，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为0.14mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝97.2％。
实施例3
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为5.01，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为0.22mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝95.6％。
实施例4
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为6.10，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为0.415mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝91.7％。
实施例5
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为7.00，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为1.755mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝64.5％。
实施例6
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为8.01，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为2.095mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝58.1％。
实施例7
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为8.97，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为2.50mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝50.0％。
实施例8
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为9.84，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为2.84mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝43.2％。
实施例9
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取3mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为4.11，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为2.19mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝56.2％。
实施例10
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取5mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为4.11，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为1.795mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝64.1％。
实施例11
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取8mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为5mg/L，pH值为4.11，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为0.585mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝88.3％。
实施例12
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为10mg/L，pH值为4.11，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为0.69mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝93.1％。
实施例13
本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，依次包括如下步骤：⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10～20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15～25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应10～20小时；⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；⑺称取步骤⑹得到的粉末10～50mg溶于10～15毫升去离子水中并搅拌均匀；⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于45～60毫升去离子水中并搅拌均匀；⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应20～25小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干6～10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴取10mg花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水初始浓度C0为20mg/L，pH值为4.11，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；⑷搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W；⑸光催化结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；⑹取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce为1.85mg/L；⑺计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％＝90.8％。
对实施例1～实施例13的数据汇总如下表，并且根据实施例2，9，10，11的数据绘制成图4，根据实施例1～8的数据绘制成图5。
从汇总表及图5可以看出对于初始浓度为5mg/L且pH值为3.17～9.84的含六价铬废水，按照10mg三氧化二铁硫化钼复合物投入到30mL的废水中，汞灯照射120分钟以上去除率均超过40％。
从汇总表及图4可以看出，在相同pH值下，在一定范围内三氧化二铁硫化钼复合物投量的增加，去除率逐渐提高；从汇总表和图5可以看出，在氧三氧化二铁硫化钼复合物投量相同的情况下，pH值位于3.17～6.10之间时，去除率更较高；光照时间均要达到120分钟以上时，去除率接近峰值。
文中未注明百分浓度均为重量百分浓度。光催化反应器可以采用上海比朗实验仪器有限公司的sh-yz-B型光催化反应器。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，例如可以将各成分的质量和体积等比例放大若干倍。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。
Claims (8)
1.一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
⑴室温下，称取七水合硫酸亚铁溶于去离子水中，搅拌至透明，得到溶液1；
⑵室温下，称取氯酸钠溶于去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2；
⑶保持溶液1和2的浓度分别为0.3～0.7mol L-1及0.1～0.3mol L-1；
⑷在磁力搅拌下，将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；
⑸接着将上述混合液转移至高压反应釜中，在150～200℃下反应；
⑹反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分，得到氧化铁，在60～75℃下烘干并研磨成氧化铁粉末；
⑺称取步骤⑹得到的氧化铁粉末溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑻分别称取0.1～0.4g二水合硫酸钼、0.2～0.5g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀；
⑼将步骤⑺所得混合液缓慢加入步骤⑻所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解；
⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；
⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60～80℃下烘干得到花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物成品；
⑿取氧化铁硫化钼复合物成品加入到含六价铬离子的废水中，所述含六价铬废水的六价铬离子初始浓度C0为5～20mg/L，pH值为3.17～9.84；
⒀将步骤⑿所得的含氧铁硫化钼复合物的含六价铬离子的废水加入到玻璃容器中，密封；
⒁将步骤⒀的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌，控制温度为25℃；
⒂搅拌结束后，打开金卤灯，将步骤⒁的固液混合物在汞灯下照射发生光催化
反应；
⒃光催化结束后，抽取步骤⒂的含六价铬废水，过滤；
⒄取部分清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬离子浓度Ce；
⒅计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％。
2.根据权利要求1所述的催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，步骤(4)所述逐滴滴加溶液2的速率为30～45滴/分。
3.根据权利要求1所述的催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，步骤(5)所述反应时间为10～20小时。
4.根据权利要求1所述的催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，步骤(6)及步骤⑾所述的离心分离的转速为2000～3000转/分，时间为8～15分钟。
5.根据权利要求1所述的催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，步骤(10)所述反应时间为20～25小时。
6.根据权利要求1所述的催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，步骤(11)所述的花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物具有花瓣状结构且单个花瓣粒径在80～100nm。
7.据权利要求1所述的催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，步骤(14)所述搅拌时间为30～60分钟。
8.据权利要求1所述的催化还原处理含铬废水的方法，其特征在于，步骤(15)所述汞灯下照射30～120分钟，汞灯功率为250W。
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