CN107349940A - 一种z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
一种z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107349940A CN107349940A CN201710683147.9A CN201710683147A CN107349940A CN 107349940 A CN107349940 A CN 107349940A CN 201710683147 A CN201710683147 A CN 201710683147A CN 107349940 A CN107349940 A CN 107349940A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cofe
- tetra
- oxygen
- composite material
- molybdenum disulfide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims abstract description 30
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229910003321 CoFe Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910002518 CoFe2O4 Inorganic materials 0.000 claims description 51
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 16
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 13
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 13
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 11
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 10
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910021580 Cobalt(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- 229910003208 (NH4)6Mo7O24·4H2O Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 abstract description 17
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 abstract description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 10
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 7
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 7
- 229910019626 (NH4)6Mo7O24 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013066 combination product Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229940127555 combination product Drugs 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004298 light response Effects 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 235000011091 sodium acetates Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B01J35/39—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
- B01J27/0515—Molybdenum with iron group metals or platinum group metals
-
- B01J35/33—
-
- B01J35/40—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Abstract
一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用。本发明涉及一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用。本发明是为了解决现有光催化剂降解有机染料后，催化剂回收困难，存在浪费的问题。方法：通过简单的溶剂热法和水热法分别制备出CoFe2O4磁性纳米粒子和MoS2纳米片层结构，该方法具有简单、高效等优点。一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂用于深度净化有机污染水体。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
环境污染制约着人类社会的可持续发展，其中水体中有机污染物的降解问题仍是目前亟待解决的难题。而半导体光催化氧化技术具有反应条件温和，催化剂容易制备，不产生二次污染等优点，是解决环境污染问题的一条有效途径。目前，开发高效可见光响应的光催化剂，提高光量子效率，已成为光催化领域研究的重点课题。
随着石墨烯等二维材料研究热潮的兴起，MoS2二维片层结构的研究也引起了广泛的关注。MoS2层与层之间由相对薄弱的范德华力维持，因此表现出许多优异的性质。MoS2材料在润滑剂、催化剂和晶体管等领域都有广泛的应用。层状纳米MoS2的禁带宽度在1.20eV左右，具有在可见光下的光催化活性，同时纳米片层结构的MoS2具有较大的比表面积，因此复合产物的活性位点也会增多，进而能提高它的催化活性，因此MoS2被广泛应用于加氢脱硫、光解水制氢和光催化降解有机污染物等催化反应。但是光催化反应后，MoS2光催化剂的回收困难，存在着催化剂的严重浪费。
发明内容
本发明是为了解决现有光催化剂降解有机染料后，催化剂回收困难，存在浪费的问题，而提供了一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用。
一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O分散于乙二醇溶液中，磁力搅拌8～15min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入醋酸钠和聚乙二醇，继续磁力搅拌20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到CoFe2O4粉末；所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:(0.2～0.8)；所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇溶液的体积比为1g:(29～30)mL；所述FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1g:(2～3)；所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:(3～4)；
二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌10～30min后向其中加入步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:(1.8～2.4)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量和去离子水的体积比为1g:(120～160)mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为1:(0.2～0.6)。
一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂用于深度净化有机污染水体。
本发明的有益效果：
本发明通过简单的溶剂热法和水热法分别制备出CoFe2O4磁性纳米粒子和MoS2纳米片层结构，该方法具有简单、高效等优点。制备的材料具有以下优势：
1、Z型结构使CoFe2O4价带的电子与MoS2导带上的空穴复合，降低了此复合催化剂的光腐蚀效应，有效提高了复合催化剂的光降解能力，在可见光下90min进行光催化降解，其降解效率达到93.80％，其中TOC去除率为80.5％；2、二维片层结构增加了光催化剂的比表面积，进而提高光催化活性；3、磁性材料增加了光催化剂的可循环次数和可回收利用率。
附图说明
图1为实施例一中不同CoFe2O4负载量的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的XRD图；其中1为CoFe2O4负载量60mg，2为CoFe2O4负载量70mg，3为CoFe2O4负载量80mg，4为CoFe2O4负载量90mg，5为CoFe2O4负载量100mg，6为标准卡片PDF#22-1086；，7为标准卡片PDF#17-0744；
图2为实施例一中CoFe2O4负载量为60mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；
图3为实施例一中CoFe2O4负载量为70mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；
图4为实施例一中CoFe2O4负载量为80mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；
图5为实施例一中CoFe2O4负载量为90mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；
图6为实施例一中CoFe2O4负载量为100mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；
图7为不同光催化体系条件下罗丹明B的降解效率曲线；
图8为实施例一中CoFe2O4负载量为70mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂光照前后降解对比柱状图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O分散于乙二醇溶液中，磁力搅拌8～15min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入醋酸钠和聚乙二醇，继续磁力搅拌20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到CoFe2O4粉末；所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:(0.2～0.8)；所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇溶液的体积比为1g:(29～30)mL；所述FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1g:(2～3)；所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:(3～4)；
二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌10～30min后向其中加入步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:(1.8～2.4)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量和去离子水的体积比为1g:(120～160)mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为1:(0.2～0.6)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:0.5。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:3.5。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:2。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为7:2。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为3:1。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为21:8。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为7:3。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为21:10。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂用于深度净化有机污染水体。
通过以下实施例验证本发明的有益效果
实施例一：一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将5mmoL FeCl3·6H2O和2.5mmoL CoCl2·6H2O分散于40mL乙二醇溶液中，磁力搅拌10min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入3.6g醋酸钠和1g聚乙二醇，继续磁力搅拌30min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为200℃的条件下反应10h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥12h，得到CoFe2O4粉末；
二、将0.21g(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.456g硫脲分散在30mL去离子水中，磁力搅拌20min后向其中加入60mg～100mg步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散30min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180℃的条件下反应10h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥12h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂。
实施例二：将0.005g实施例一得到的Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂加入到50mL罗明丹B溶液(C0＝20mg/L)，在暗处搅拌30min，然后在可见光下90min进行光催化降解，计算其降解效率达到93.80％，检测其TOC去除率为80.5％。
图1为实施例一中不同CoFe2O4负载量的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的XRD图；其中1为CoFe2O4负载量60mg，2为CoFe2O4负载量70mg，3为CoFe2O4负载量80mg，4为CoFe2O4负载量90mg，5为CoFe2O4负载量100mg，6为标准卡片PDF#22-1086，7为标准卡片PDF#17-0744；从XRD图上可以看出MoS2/CoFe2O4复合产物都能检测出MoS2、CoFe2O4的衍射峰，且都与标准卡片相对应，说明MoS2与CoFe2O4已经成功复合。
图2为实施例一中CoFe2O4负载量为60mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图3为实施例一中CoFe2O4负载量为70mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图4为实施例一中CoFe2O4负载量为80mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图5为实施例一中CoFe2O4负载量为90mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；图6为实施例一中CoFe2O4负载量为100mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂的透射电镜图；从图2～图6中我们可以看出随着CoFe2O4纳米粒子负载量的增加，MoS2片层上的覆盖面增大，但是当CoFe2O4纳米粒子负载量超过70mg时，CoFe2O4纳米粒子在MoS2片层上逐渐形成团聚现象。
图7为不同光催化体系条件下罗丹明B的降解效率曲线；图8为实施例一中CoFe2O4负载量为70mg的MoS2/CoFe2O4复合光催化剂光照前后降解对比柱状图；从图7中我们可以看出，复合光催化剂对罗丹明B表现出很好的光催化活性，其性能优于纯的二硫化钼、铁酸钴。图8表明铁酸钴负载量为70mg时得到的光催化剂对罗丹明B体系中的总有机碳具有一定的去除效率。
Claims (10)
1.一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O分散于乙二醇溶液中，磁力搅拌8～15min，得到澄清的混合溶液；然后向澄清的混合溶液中加入醋酸钠和聚乙二醇，继续磁力搅拌20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀CoFe2O4，将黑色沉淀CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到CoFe2O4粉末；所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:(0.2～0.8)；所述FeCl3·6H2O的质量与乙二醇溶液的体积比为1g:(29～30)mL；所述FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1g:(2～3)；所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:(3～4)；
二、将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲分散在去离子水中，磁力搅拌10～30min后向其中加入步骤一得到的CoFe2O4粉末，超声分散20～40min后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为180～220℃的条件下反应8～12h后，自然冷却至室温，采用磁铁分离收集黑色沉淀MoS2/CoFe2O4，将黑色沉淀MoS2/CoFe2O4先采用去离子水洗涤3～5次再采用乙醇洗涤3～5次，在温度为50℃的条件下干燥10～14h，得到黑色固体，即为Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:(1.8～2.4)；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量和去离子水的体积比为1g:(120～160)mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为1:(0.2～0.6)。
2.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述聚乙二醇和醋酸钠的质量比为1:3.5。
4.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为7:2。
6.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为3:1。
7.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为21:8。
8.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为7:3。
9.根据权利要求1所述的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和步骤一得到的CoFe2O4粉末的质量比为21:10。
10.如权利要求1所述方法制备的一种Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的应用，其特征在于Z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂用于深度净化有机污染水体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710683147.9A CN107349940A (zh) | 2017-08-11 | 2017-08-11 | 一种z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710683147.9A CN107349940A (zh) | 2017-08-11 | 2017-08-11 | 一种z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107349940A true CN107349940A (zh) | 2017-11-17 |
Family
ID=60287153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710683147.9A Pending CN107349940A (zh) | 2017-08-11 | 2017-08-11 | 一种z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107349940A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108452813A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-28 | 重庆大学 | 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法 |
| CN110038598A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-23 | 平顶山学院 | 一种铁酸锌/二硫化钼复合光催化材料的制造方法及其应用 |
| CN110467588A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-19 | 吉林大学 | 一种氢氧化锆磁性材料催化糠醛到糠醇的方法 |
| CN111167454A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-19 | 新疆大学 | 一种锂皂石/铁酸钴多孔纳米复合材料及其制备方法和作为磁性催化剂的应用 |
| CN111167482A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种MoS2/CuFe2O4催化剂、制备方法及其应用 |
| CN112264050A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-01-26 | 山东大学 | 一种应用于稠油降粘的磁性MoS2纳米颗粒催化剂及其制备方法 |
| CN113976146A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-01-28 | 六盘水师范学院 | 一种用于过一硫酸氢盐活化的磁性异质结催化剂的制备方法及其应用 |
| CN114230433A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-25 | 郑州海阔光电材料有限公司 | 一种2-溴-4’-氯-1,1’-联苯的合成方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6245200B1 (en) * | 1999-12-10 | 2001-06-12 | Sandia Corporation | Photo-oxidation method using MoS2 nanocluster materials |
| CN104828902A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-08-12 | 扬州大学 | 一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法 |
| CN106344937A (zh) * | 2015-07-15 | 2017-01-25 | 河北工程大学 | 一种单层二硫化钼-铁酸钴纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106540717A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-29 | 江苏大学 | 一种水热法合成可回收CdS/CoFe2O4/rGO复合光催化剂的制备方法及其用途 |
| CN106799246A (zh) * | 2017-02-26 | 2017-06-06 | 河南师范大学 | 一种磁性MoS2@Fe3O4复合可见光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-08-11 CN CN201710683147.9A patent/CN107349940A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6245200B1 (en) * | 1999-12-10 | 2001-06-12 | Sandia Corporation | Photo-oxidation method using MoS2 nanocluster materials |
| CN104828902A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-08-12 | 扬州大学 | 一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物催化还原处理含铬废水的方法 |
| CN106344937A (zh) * | 2015-07-15 | 2017-01-25 | 河北工程大学 | 一种单层二硫化钼-铁酸钴纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106540717A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-29 | 江苏大学 | 一种水热法合成可回收CdS/CoFe2O4/rGO复合光催化剂的制备方法及其用途 |
| CN106799246A (zh) * | 2017-02-26 | 2017-06-06 | 河南师范大学 | 一种磁性MoS2@Fe3O4复合可见光催化剂及其制备方法和应用 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108452813A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-28 | 重庆大学 | 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法 |
| CN108452813B (zh) * | 2018-03-23 | 2021-03-23 | 重庆大学 | 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法 |
| CN110038598A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-23 | 平顶山学院 | 一种铁酸锌/二硫化钼复合光催化材料的制造方法及其应用 |
| CN110467588A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-19 | 吉林大学 | 一种氢氧化锆磁性材料催化糠醛到糠醇的方法 |
| CN111167482A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种MoS2/CuFe2O4催化剂、制备方法及其应用 |
| CN111167454A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-19 | 新疆大学 | 一种锂皂石/铁酸钴多孔纳米复合材料及其制备方法和作为磁性催化剂的应用 |
| CN111167454B (zh) * | 2020-01-14 | 2022-08-12 | 新疆大学 | 一种锂皂石/铁酸钴多孔纳米复合材料及其制备方法和作为磁性催化剂的应用 |
| CN112264050A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-01-26 | 山东大学 | 一种应用于稠油降粘的磁性MoS2纳米颗粒催化剂及其制备方法 |
| CN113976146A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-01-28 | 六盘水师范学院 | 一种用于过一硫酸氢盐活化的磁性异质结催化剂的制备方法及其应用 |
| CN113976146B (zh) * | 2021-11-18 | 2023-09-22 | 六盘水师范学院 | 一种用于过一硫酸氢盐活化的磁性异质结催化剂的制备方法及其应用 |
| CN114230433A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-25 | 郑州海阔光电材料有限公司 | 一种2-溴-4’-氯-1,1’-联苯的合成方法 |
| CN114230433B (zh) * | 2021-12-27 | 2023-10-20 | 郑州海阔光电材料有限公司 | 一种2-溴-4’-氯-1,1’-联苯的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107349940A (zh) | 一种z型磁性纳米复合材料二硫化钼/四氧二铁酸钴光催化剂的制备方法及其应用 | |
| Zhao et al. | g-C3N4/TiO2 hybrid photocatalyst with wide absorption wavelength range and effective photogenerated charge separation | |
| CN102489284B (zh) | 可磁性分离回收的石墨烯复合二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
| CN106044921A (zh) | 一种碳球负载纳米零价铁复合材料的制备方法及其应用 | |
| Li et al. | Dual pathway reduction of Mo4+ and photogenerated electrons restore catalytic sites to enhance heterogeneous peroxymonosulfate activation system | |
| Hejazi et al. | Novel visible-light-responsive rGO-ZnO@ Bi2MoO6 nanocomposite with enhanced light harvesting and Z-scheme charge transfer for photodegradation and detoxification of RhB | |
| Leng et al. | Facile synthesis of PANI-modified CoFe 2 O 4–TiO 2 hierarchical flower-like nanoarchitectures with high photocatalytic activity | |
| CN103212400B (zh) | 一种具有捕捉-催化性能的氧化铈/二氧化钛纳米带表面异质结构光催化剂及其制备方法 | |
| CN103331159A (zh) | 一种Cu2O-TiO2/还原石墨烯三元复合物及其制备方法和应用 | |
| CN102744107A (zh) | 铁酸盐/聚吡咯磁性纳米光催化剂及其制备方法 | |
| Lin et al. | Fabrication of novel Ag/AgVO3/WO3 homojunction/heterojunction nanomaterials with highly enhanced photocatalytic activity-Investigation on type Ӏ plus Z-scheme mechanism | |
| Arsalani et al. | Fabrication of novel magnetic F-TiO2 (B)/carbon nanostructures nanocomposites as photocatalysts for malachite green degradation under visible light | |
| Fei et al. | One-pot mass self-assembly of MnO2 sponge-like hierarchical nanostructures through a limited hydrothermal reaction and their environmental applications | |
| CN103331181B (zh) | 一种具有磁性的核壳式类Fenton催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109201084A (zh) | 一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN102921419B (zh) | 一种用于苯直接羟基化制备苯酚的纳米铜—石墨烯复合催化剂及其制备方法 | |
| CN110102314B (zh) | 一种S-Cu1-XCoXFe2O4类芬顿催化剂、催化体系及其制备方法和应用 | |
| CN107433203A (zh) | 一种Z‑Scheme复合体系及制备方法和应用 | |
| Yu et al. | Morphological control of CdS@ AC nanocomposites for enhanced photocatalytic degradation of tetracycline antibiotics under visible irradiation | |
| Rashid et al. | A spiral shape microfluidic photoreactor with MOF (NiFe)-derived NiSe-Fe3O4/C heterostructure for photodegradation of tetracycline: Mechanism conception and DFT calculation | |
| Wang et al. | Visible light degradation and separation of RhB by magnetic Fe 3 O 4/ZnO/gC 3 N 4 nanoparticles | |
| Zarei et al. | gC 3 N 4 quantum dot decorated MoS 2/Fe 3 O 4 as a novel recoverable catalyst for photodegradation of organic pollutant under visible light | |
| Zhu et al. | Heterogeneous activation of persulfate by Bi2MoO6–CuS composite for efficient degradation of orange II under visible light | |
| CN109126828B (zh) | Z型花球状二硫化钼/硫化银/银复合光催化剂的制备方法及其应用 | |
| Yu et al. | Efficient activation of K2S2O8 by MoS2-ZnFe2O4 composite for the rapid degradation of tetracycline |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No. 4888, Sheng Bei street, hi-tech North District, Changchun, Jilin Province Applicant after: Northeast Institute of Geography and Agricultural Ecology, Chinese Academy of Sc Address before: 150081 Heilongjiang Province, Harbin city Nangang District haping Road No. 138 Applicant before: Northeast Institute of Geography and Agricultural Ecology, Chinese Academy of Sc |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171117 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |