CN103623847B - 一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及回流合成CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法及其应用，属于环境材料制备技术领域。本发明首先制备Bi2WO6；然后制备CdSe量子点，再分别称取CdSe和Bi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。按照本发明所述的制备方法得到的CdSe-Bi2WO6光催化剂，合成了正八面体的Bi2WO6，并以此为载体，负载CdSe量子点，增加了催化剂的比表面积，提高了Bi2WO6催化剂的光催化活性，能够有效利用可见光在抗生素废水中降解四环素。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，涉及回流合成CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
抗生素（Antibiotics）是由某些微生物或动植物产生的化学物质，能抑制微生物和其他细胞增殖的物质，广泛用于治疗各种细菌感染或抑制致病微生物感染的药物。由于抗生素药物的不合理利用，对环境产生了较大的危害，以四环素为例，许多研究报告表明抗生素已广泛存在土壤、地表水、地下水、沉积物、城市污水以及动物排泄物氧化塘中。因此，消除环境中抗生素残留带来的环境污染和食物链产品安全等问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。
光催化剂的光催化活性主要受制于光催化剂的吸收波长范围和光催化剂表面电子与空穴的复合几率。CdSe具有尺寸小，表面积大等优点。同时其表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面活性增加，使之具备作为催化剂的基本条件。此外，随着CdSe粒径的减小，表面光滑程度变差，形成凹凸不平的原子台阶，极大地增加了化学反应的接触面。因此，以CdSe为敏化剂，Bi2WO6作为复合光催化材料来处理环境中的废水是一种比较理想的材料。
目前关于CdSe和Bi2WO6的光催化剂的制备方法较多，本发明在方法上有所改进，主要合成了不同与其他发明的正八面体状的Bi2WO6，并以此为载体，负载CdSe量子点。将CdSe量子点与正八面体状的Bi2WO6复合增加了催化剂的比表面积，从而提高了Bi2WO6催化剂的光催化活性。
发明内容
本发明以水热法，回流法为技术手段，制备出CdSe-Bi2WO6光催化剂。
本发明按以下步骤进行：
（1）Bi2WO6的制备：
将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水搅拌30分钟后，加入Na2WO4·4H2O并用NaOH调节溶液的pH为2-12。待溶液中出现浅黄色的沉淀后，将溶液转移到高压反应釜中，并在180oC条件下加热26小时。取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Bi2WO6。
其中所述的Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·4H2O的质量比为：0.4851：0.165。
（2）CdSe量子点的制备：
取三颈圆底烧瓶，磁力搅拌下通氮气除氧气后，加入硼氢化钠和硒粉，迅速加入去离子水密封搅拌，其间一直通氮气，反应由浑浊变澄清，制得澄清的NaHSe前驱体溶液备用。在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入CdCl2·2.5H2O，搅拌至完全溶解后加入3-巯基丙酸，搅拌至溶解后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH=9。然后将制备的新鲜的NaHSe前驱体溶液迅速的倒入到小烧杯中，继续氮气除氧气待溶液由无色变橙黄色后，倒入高压反应釜中160oC加热40分钟，取出自然冷却。将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdSe量子点。
其中所述的硼氢化钠和硒粉的摩尔比为10：0.75；所述的CdCl2·2.5H2O和3-巯基丙酸的摩尔比为：0.4：0.65。
（3）CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备：
分别称取CdSe量子点和Bi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
所述称取的CdSe量子点和Bi2WO6的质量比为：0～0.3822：11.61。
制得的CdSe-Bi2WO6光催化剂中CdSe量子点的质量分数为0%-30%。
上述技术方案中所述的去离子水用量为能使所述物质完全溶解即可。
按照本发明所述的制备方法得到的CdSe-Bi2WO6光催化剂，在抗生素废水中降解四环素抗生素的应用。
光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪（购自扬州大学教学仪器厂）中进行，紫外光灯照射，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax=262nm处测定吸光度，并通过公式：DR=[（A0-Ai）/A0]×100%算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。
本发明中所用的巯基丙酸，氯化镉，硝酸铋，钨酸钠，硒粉，硼氢化钠均为分析纯，购于国药化学试剂有限公司；
四环素抗生素为标品，购于上海顺勃生物工程有限公司。
有益效果
本发明实现了以CdSe-Bi2WO6为催化剂降解抗生素废水的目的。半导体复合材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1为CdSe-Bi2WO6光催化剂的X射线衍射图(XRD)，从图中可以看出CdSe的复合并没有改变Bi2WO6的主要衍射峰。
图2为CdSe-Bi2WO6光催化剂的能谱图，从图中元素的分布可以确定CdSe和Bi2WO6完美的复合到一起。
图3为不同pH条件下合成的Bi2WO6的扫描电子显微镜图(SEM),从图中可以发现不同的pH对合成出的材料在形貌上有很大的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1)Bi2WO6的制备：
将0.4851gBi(NO3)3·5H2O溶于去离子水搅拌30分钟后，加入0.165gNa2WO4·4H2O并用NaOH调节溶液的pH=2。待溶液中出现浅黄色的沉淀后，将溶液转移到高压反应釜中，并在180oC条件下加热26小时。取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Bi2WO6。
(2)CdSe量子点的制备：
取20mL三颈圆底烧瓶，磁力搅拌下通氮气除氧气后加入10mmol硼氢化钠和0.75mmol硒粉，迅速加入去离子水密封搅拌，其间一直通氮气，反应由浑浊变澄清，制得澄清的NaHSe前驱体溶液备用。在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入0.4mmolCdCl2·2.5H2O，搅拌至完全溶解后加入0.65mmol3-巯基丙酸，充分搅拌后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH=9。然后将制备的新鲜的NaHSe前驱体溶液迅速的倒入到小烧杯中，继续氮气除氧气待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中160oC加热40分钟，取出自然冷却。将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdSe量子点。
(3)CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备：
称取0.1435gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到45.38%。
实施例2：
(1)Bi2WO6的制备：
将0.9702gBi(NO3)3·5H2O溶于去离子水搅拌30分钟后，加入0.33gNa2WO4·4H2O并用NaOH调节溶液的pH=3。待溶液中出现浅黄色的沉淀后，将溶液转移到高压反应釜中，并在180oC条件下加热26小时。取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Bi2WO6。
(2)CdSe量子点的制备：
取20mL三颈圆底烧瓶，磁力搅拌下通氮气除氧气后加入20mmol硼氢化钠和1.5mmol硒粉，迅速加入去离子水密封搅拌，其间一直通氮气，反应由浑浊变澄清，制得澄清的NaHSe前驱体溶液备用。在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入0.8mmolCdCl2·2.5H2O，搅拌至完全溶解后加入1.3mmol3-巯基丙酸，充分搅拌后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH=9。然后将制备的新鲜的NaHSe前驱体溶液迅速的倒入到小烧杯中，继续氮气除氧气待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中160oC加热40分钟，取出自然冷却。将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdSe量子点。
(3)CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备：
称取0.1435gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到38.73%。
实施例3：
按实施例1中的步骤，不同的是(1)中调节溶液的pH=7。待溶液中出现浅黄色的沉淀后，将溶液转移到高压反应釜中，并在180oC条件下加热26小时。取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Bi2WO6。
(2)CdSe量子点的制备：
取20mL三颈圆底烧瓶，磁力搅拌下通氮气除氧气后加入10mmol硼氢化钠和0.75mmol硒粉，迅速加入去离子水密封搅拌，其间一直通氮气，反应由浑浊变澄清，制得澄清的NaHSe前驱体溶液备用。在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入0.4mmolCdCl2·2.5H2O，搅拌至完全溶解后加入0.65mmol3-巯基丙酸，充分搅拌后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH=9。然后将制备的新鲜的NaHSe前驱体溶液迅速的倒入到小烧杯中，继续氮气除氧气待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中160oC加热40分钟，取出自然冷却。将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdSe量子点。
(3)CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备：
称取0.1435gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到56.23%。
实施例4：
(1)Bi2WO6的制备：
将1.4553gBi(NO3)3·5H2O溶于去离子水搅拌30分钟后，加入0.495gNa2WO4·4H2O并用NaOH调节溶液的pH=12。待溶液中出现浅黄色的沉淀后，将溶液转移到高压反应釜中，并在180oC条件下加热26小时。取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Bi2WO6。
(2)CdSe量子点的制备：
取20mL三颈圆底烧瓶，磁力搅拌下通氮气除氧气后加入30mmol硼氢化钠和2.25mmol硒粉，迅速加入去离子水密封搅拌，其间一直通氮气，反应由浑浊变澄清，制得澄清的NaHSe前驱体溶液备用。在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入1.2mmolCdCl2·2.5H2O，搅拌至完全溶解后加入1.95mmol3-巯基丙酸，充分搅拌后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH=9。然后将制备的新鲜的NaHSe前驱体溶液迅速的倒入到小烧杯中，继续氮气除氧气待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中160oC加热40分钟，取出自然冷却。将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdSe量子点。
(3)CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备：
称取0.1435gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到365.34%。
图1为CdSe-Bi2WO6光催化剂的X射线衍射图(XRD)，从图中可以看出CdSe的复合并没有改变Bi2WO6的主要衍射峰。
图2为CdSe-Bi2WO6光催化剂的能谱图，从图中元素的分布可以确定CdSe和Bi2WO6完美的复合到一起。
图3为不同pH条件下合成的Bi2WO6的扫描电子显微镜图(SEM),从图中可以发现不同的pH对合成出的材料在形貌上有很大的影响。
实施例5：
按实施例4中的步骤，不同的是步骤(3)中称取0gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
步骤(4)：取步骤(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到53.43%。
实施例6：
按实施例4中的步骤，不同的是步骤(3)中称取0.2684gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
步骤(4)：取步骤(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到55.58%。
实施例7：
按实施例4中的步骤，不同的是步骤(3)中称取0.3822gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
步骤(4)：取步骤(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到56.44%。
实施例8：
按实施例4中的步骤，不同的是步骤(3)中称取0.1911gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
步骤(4)：取步骤(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到57.79%。
实施例9：
按实施例4中的步骤，不同的是步骤(3)中称取0.095gCdSe和11.61gBi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂。
步骤(4)：取步骤(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到60.70%。
Claims (6)
1.一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）Bi2WO6的制备：
将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水搅拌30分钟后，加入Na2WO4·4H2O并用NaOH调节溶液的pH为2-12；待溶液中出现浅黄色的沉淀后，将溶液转移到高压反应釜中，并在180oC条件下加热26小时；取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到Bi2WO6；
（2）CdSe量子点的制备：
取三颈圆底烧瓶，磁力搅拌下通氮气除氧气后，加入硼氢化钠和硒粉，迅速加入去离子水密封搅拌，其间一直通氮气，反应由浑浊变澄清，制得澄清的NaHSe前驱体溶液备用；在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入CdCl2·2.5H2O，搅拌至完全溶解后加入3-巯基丙酸，搅拌至溶解后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH=9；然后将制备的新鲜的NaHSe前驱体溶液迅速的倒入到小烧杯中，继续氮气除氧气待溶液由无色变橙黄色后，倒入高压反应釜中160oC加热40分钟，取出自然冷却；将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdSe量子点；
（3）CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备：
分别称取CdSe量子点和Bi2WO6溶解到去离子水中，磁力搅拌10min后，98oC回流24小时，冷却至室温，离心，干燥得到CdSe-Bi2WO6光催化剂；
步骤（3）中所述称取的CdSe量子点和Bi2WO6的质量比为：大于0且小于等于0.3822：11.61。
2.根据权利要求1所述的一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于，其中步骤（1）中所述的Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·4H2O的质量比为：0.4851：0.165。
3.根据权利要求1所述的一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于，其中步骤（2）中所述的硼氢化钠和硒粉的摩尔比为10：0.75；所述的CdCl2·2.5H2O和3-巯基丙酸的摩尔比为：0.4：0.65。
4.根据权利要求1所述的一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于，根据以上方法制得的CdSe-Bi2WO6光催化剂中CdSe量子点的质量分数为大于0且小于等于30%。
5.根据权利要求1所述的一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于，权利要求1中所述的去离子水用量为能使所述物质完全溶解即可。
6.根据权利要求1所述的一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备的CdSe-Bi2WO6光催化剂，应用于在抗生素废水中降解四环素抗生素。
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