CN103316692A - CdS/CNTs复合光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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刘馨琳
闫永胜
姚冠新
汤艳峰
马长畅
吴宇霆
霍鹏伟
吕鹏
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Abstract

本发明涉及CdS/CNTs量子点光催化剂的制备方法及其应用，属于环境材料制备技术领域。本发明包括CNTs的酸化处理，将CNTs加到含有浓HNO3和H2SO4的溶液中超声搅拌，然后用去离子水洗涤至中性烘干；还包括CdS/CNTs复合光催化剂的制备，是在离子水中加入氯化镉和稳定剂，充分搅拌后用氢氧化钠调节溶液的pH值，再加入酸化过的CNTs。然后将上述制备的溶液通氮气除氧气，加入硫化钠待溶液由无色变成橙黄色后，将溶液倒入到高压反应釜中加热、冷却、离心，洗涤并真空干燥，得到CdS/CNTs复合光催化剂。其优点为按照本发明所述的制备方法得到的CdS/CNTs复合光催化剂，能够有效利用可见光在抗生素废水中降解四环素。

Description

CdS/CNTs复合光催化剂的制备方法及其应用
 
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，涉及水热合成CdS/CNTs 复合光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
抗生素（Antibiotics）是由某些微生物或动植物产生的化学物质，能抑制微生物和其他细胞增殖的物质，广泛用于治疗各种细菌感染或抑制致病微生物感染的药物。由于抗生素药物的不合理利用，对环境产生了较大的危害，以四环素为例，许多研究报告表明抗生素已广泛存在土壤、地表水、地下水、沉积物、城市污水以及动物排泄物氧化塘中。因此，消除环境中抗生素残留带来的环境污染和食物链产品安全等问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。
量子点（Quantum dots, QDs）也称纳米晶，即半径小于或接近于激子玻尔半径的半导体纳米晶粒，一般是II-VI、III-V 族窄禁带的纳米半导体颗粒，具有尺寸小，表面积大等优点。同时QDs表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面活性增加，使之具备作为催化剂的基本条件。此外，碳纳米管由于其独特而完美的结构使得其具有优异的电学、力学、热学和光学等特性，特别其电子运动速度达到了100cm/s，远远超过了电子在其他导体中的运动速度。碳纳米管的这些特性为其成为催化剂的优良载体提供了可能。因此，以半导体量子点为敏化剂，敏化碳纳米管作为复合光催化材料来处理环境中的废水是一种比较理想的材料。
发明内容
本发明以水热法为技术手段，制备出CdS/CNTs 复合光催化剂。
本发明按以下步骤进行：
(1) CNTs酸化处理
将每0.005g的CNTs 放入到含有体积比为浓HNO3：浓H2SO4 =3:1的溶液20mL中超声搅拌4小时，用去离子水抽滤洗涤，待CNTs洗涤至中性后，将其放入60℃干燥箱中干燥12小时，即得到酸化处理CNTs；
(2) CdS/CNTs 复合光催化剂的制备
在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入氯化镉，搅拌至完全溶解后按每0.1711g氯化镉加入稳定剂L-半胱氨酸0.1756g，充分搅拌后用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节溶液的pH =7，然后按每0.1711g氯化镉将0.0035-0.01g制备的酸化CNTs迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
在本发明的一个优选例中，所述的加入酸化的CNTs的质量分数为3-22%。
在本发明的一个优选例中，所述的高压反应釜中加热温度为120-210℃。
在本发明的一个优选例中，所述的高压反应釜中加热时间为10min-60min。
按照本发明所述的制备方法得到的CdS/CNTs 复合光催化剂，在抗生素废水中降解四环素抗生素的应用。
光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪（购自扬州大学教学仪器厂）中进行，可见光灯照射，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax=357nm处测定吸光度，并通过公式：DR=[（A0-Ai）/A0]×100%算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的头孢氨苄溶液的吸光度。
本发明中所用的L-半胱氨酸，氯化镉，硫化钠均为分析纯，购于国药化学试剂有限公司；纳米碳管购买于深圳港口(中国)有限公司；
四环素抗生素为标品，购于上海顺勃生物工程有限公司。
有益效果
本发明实现了以半导体量子点负载碳纳米管为催化剂降解抗生素废水的目的。半导体材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1 CdS/CNTs 复合光催化剂光催化降解的机理图。
图2 CdS/CNTs 复合光催化剂的XRD图，图中很清楚的展现了CdS的特征峰。
图3 CdS/CNTs 复合光催化剂的TEM 图，从图中可以看出CdS量子点均匀的负载到CNTs 上。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1) CNTs酸化处理：
称取0.005g的CNTs放入到含有浓HNO3：浓H2SO4 (V/V=3:1)的溶液20mL中超声搅拌4小时，用去离子水抽滤洗涤，待CNTs洗涤至中性后，将其放入60℃干燥箱中干燥12小时，即得到酸化处理CNTs。
(2) CdS/CNTs 复合光催化剂的制备：
在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入0.1711g氯化镉，搅拌至完全溶解后加入0.1756g稳定剂L-半胱氨酸，充分搅拌后用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节溶液的pH =7，然后将制备的酸化CNTs (0.0035g, 3%)迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将0.045g硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到67.42%。
实施例2：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)不加酸化CNTs 作为对照试验，继续通氮气除氧气30分钟后，将0.045g硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到26.79%。
实施例3：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将酸化CNTs (0.005g, 5%)迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将0.045g硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到81.2%。
图1 CdS/CNTs 复合光催化剂光催化降解的机理图。
图2 CdS/CNTs 复合光催化剂的XRD图，图中很清楚的展现了CdS的特征峰。
图3 CdS/CNTs 复合光催化剂的TEM 图，从图中可以看出CdS量子点均匀的负载到CNTs 上。
实施例4：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将酸化CNTs (0.0065g, 8%)迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将0.045g硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到77.1%。
实施例5：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将酸化CNTs (0.008g, 18%)迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将0.045g硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到76.04%。
实施例6：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将酸化CNTs (0.01g, 22%)迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将0.045g硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到61.9%。
实施例7：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)中高压反应釜中加热15 min，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到78.86%。
实施例8：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)中高压反应釜不加热作为对照试验，取出溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到76.86%。
实施例9：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)中高压反应釜中加热45 min，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到77.67%。
实施例10：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)中高压反应釜中加热60 min，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到73.46%。
实施例11：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)中高压反应釜中加热温度为120℃，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到72.29%。
实施例12：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)中高压反应釜中加热温度为150℃，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到77.65%。
实施例13：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)中高压反应釜中加热温度为210℃，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在60min内达到75.71%。

Claims (5)

1.CdS/CNTs复合光催化剂的制备方法，按照下述步骤进行：
(1) CNTs酸化处理
将每0.005g的CNTs 放入到含有体积比为浓HNO3：浓H2SO4 =3:1的溶液20mL中超声搅拌4小时，用去离子水抽滤洗涤，待CNTs洗涤至中性后，将其放入60℃干燥箱中干燥12小时，即得到酸化处理CNTs；
(2) CdS/CNTs 复合光催化剂的制备
在小烧杯中加入去离子水，通氮气除氧气后加入氯化镉，搅拌至完全溶解后按每0.1711g氯化镉加入稳定剂L-半胱氨酸0.1756g，充分搅拌后用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节溶液的pH =7，然后按每0.1711g氯化镉将0.0035-0.01g制备的酸化CNTs迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将硫化钠加入到上述溶液中，待溶液由无色变橙黄色后，倒入50mL高压反应釜中加热，取出自然冷却，将冷却后的溶液离心，洗涤并放入真空干燥箱中烘干，得到CdS/CNTs 复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的CdS/CNTs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：其中所述的加入酸化的CNTs的质量分数为3-22%。
3.根据权利要求1所述的CdS/CNTs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：其中所述的高压反应釜中加热温度为120-210oC。
4.根据权利要求1所述的CdS/CNTs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：其中所述的高压反应釜中加热时间为10min-60min。
5.权利要求1的CdS/CNTs复合光催化剂的制备方法制得的CdS/CNTs 复合光催化剂在抗生素废水中降解四环素抗生素的应用。
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