CN109360989A - 一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池及其制备方法，属于电极材料制备技术领域，采用调控不同掺杂量的硫化物量子点与碳纳米管复合作为正极材料，得到优异循环稳定性和倍率性能的锂硫电池。量子点具有尺寸可调谐，比表面大，表面官能团丰富，离子与电子传输路径短，以及良好的分散性。将硫化物量子点溶解于有机溶剂中并通过负压搅拌、冷冻干燥的方法与碳纳米管复合得到CNT/CdS‑QDs材料。此材料进行载硫处理后可作为理想的锂硫电池正极材料。尺寸小且均一的CdS量子点会掺入到碳纳米管中空孔道内，形成大小不同的分割空腔，这些空腔有利于正极载硫量的提升。

Description

一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池及其制备方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池及其制备方法。
背景技术
可充电锂硫电池(Li-S)由于其超高的理论比容量(1675mAh g-1)和理论能量密度(2600Wh kg-1或2800Wh L-1)，成本低廉，能够满足我们对便携式、高能量存储的要求而引起了人们的极大关注。Li-S电池的工作原理基于单质硫及多硫化物的氧化还原反应(电位约2.15V)。单质硫来源丰富，质量轻、毒性低，相对传统阴极材料具有明显优势。然而，锂硫电池商业化进程仍然受到容量的快速降低，严重的自放电，低的库仑效率和低的倍率性能等的困扰，这是由于：(1)硫单质及其放电产物的导电性和导离性差，导致反应动力学缓慢，硫的利用率低；(2)Li金属阳极会与充电/放电过程中形成的中间多硫化物发生副反应而产生“穿梭效应”；(3)由于循环过程中单质硫(2.07g cm-3)与还原终产物Li2S(1.66g cm-3)之间的体积变化(约80％)，引起的硫正极的粉化和结构的破坏。为了解决这些问题，人们已经采用各种方法来改善硫正极。主要策略是控制硫在正极基体中的分散，阻止高度可溶的多硫化物溶解在电解质中。主要包括制备多孔碳、官能化石墨烯、官能化聚合物、金属氧化物和金属硫化物，通过化学吸附或物理阻挡作用限制多硫化物溶解和迁移，同时为多硫化物储备留足空间。然而，通常块体金属氧化物和金属硫化物会团聚成一体，减少了与多硫化物的结合位点，造成电解质无法与正极材料完全接触，最终导致硫的利用率降低、电化学性能变差。
综上所述，传统锂硫电池由于单质硫的绝缘性、多硫化物的穿梭以及体积膨胀会造成电池性能的快速降低，无法满足商业应用。采用CNTs与CdS量子点的复合物制备锂硫电池有望满足对多硫化物的固定，提高其电化学性能。传统量子点大部分是以金属硫化物的形式存在，此方法可应用于其他类型的量子点，为锂硫电池的实用化进展带新思路。
发明内容
为了克服传统锂硫电池循环性能差、倍率性能差的不足，本发明通过将碳纳米管与水热合成的CdS量子点复合，调节CdS量子点的掺入量，制备一种高性能的锂硫电池。
本发明通过如下技术方案实现：
一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：采用水热反应法合成硫化物量子点，并干燥处理得到硫化物量子点粉末样品；
步骤二：将碳纳米管在浓硫酸与浓硝酸体积比为1:3的混合溶液中70-90℃处理6h，洗涤至中性后干燥，得到纯化的碳纳米管样品；
步骤三：将步骤一制备的0.1-0.5g硫化物量子点完全溶解于50mL溶剂；
步骤四：取步骤二得到的0.5-0.9g纯化后碳纳米管加入步骤三所述的混合溶液中，抽真空至-0.1至-0.5Mpa后，在70-90℃热处理3-8h；
步骤五：将步骤四所得混合溶液冷却后取出，加入液氮，进行冷冻干燥处理，得到黑色的碳纳米管/硫化物量子点粉末；
步骤六：取步骤五所得碳纳米管/硫化物量子点粉末与单质硫按照质量比为3:7-1:9混合后球磨，并在氩气保护下，于155-200℃的管式炉中处理15h，所得样品记为碳纳米管/硫化物量子点/硫；
步骤七：取步骤六制备的样品与导电炭(Super P)以及聚偏二氟乙烯(PVDF)按照质量比为7:2:1或8:1:1配置浆料并涂覆于铝箔上，置于60℃真空烘箱12h，最后裁剪为12mm的圆形极片，并采用锂片作为对电极在手套箱内封装成纽扣电池。
进一步地，步骤三所述的溶剂为甲苯、正己烷或氯仿。
进一步地，所述的硫化物为CdS、ZnS、Co3S4、PbS或CuInS。
本发明的另一目的为提供一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、尺寸小且均一的硫化物量子点会掺入到碳纳米管中空孔道内，形成大小不同的分割空腔，这些空腔有利于正极载硫量的提升；
2、掺杂的硫化物量子点表面具有丰富的氮、氧官能团，可化学吸附聚硫化物，抑制多硫化物的穿梭效应；
3、硫化物量子点作为分隔碳纳米管孔道的“纳米门”可阻止多硫化物溶解于电解液中，形成对聚硫化物的物理吸附；
4、金属硫化物原子可有效促进电化学反应动力学过程，提高电池的倍率性能；
5、该方法操作简单，效果显著，对调控锂硫电池性能改善具有一定指导意义，可推动其在储能方面的应用。
6、该方法制备的锂硫电池在0.5C的电流密度下循环150圈仍具有820.6mAh/g的比容量，库伦效率可达98.5％，表现出良好的循环稳定性。此外，在0.2，0.5,1和2C的倍率测试下，比容量分别可达1237.8，1073.3，995.6和918.1mAh/g，表现出良好的倍率性能。
附图说明
图1(a)为实施例1所合成的CdS量子点的高分辨透射图谱，插图为选区电子衍射图谱，(b-c)分别为(111)和(220)晶面的傅里叶变换图；
图2为实施例1所合成的CdS量子点的归一化吸收和发射光谱，激发光强度为405nm；
图3为实施例2纯化后CNT的TEM图谱；
图4为实施例2中CNT/CdS-QDs 30％样品的SEM(a)和TEM(b)图谱；
图5为实施例3中CNT/CdS-QDs/S 30％样品的STEM(a)和碳(b),硫(c),镉(d),氮(e),氧(f)元素的EDS谱；
图6为实施例3中CNT/CdS-QDs/S 30％样品的XPS全谱(a)和各元素的Cd(b),N(c),C(d),S(e),O(f)的XPS谱；
图7为实施例3中单质S与CNT/CdS-QDs/S 30％样品的TGA曲线；
图8为实施例4中CNT/CdS-QDs/S 30％正极前三圈的循环伏安曲线；
图9为实施例4中CNT/CdS-QDs/S 30％正极不同循环圈后的充放电曲线；
图10为实施例4中CNT/S,CNT/CdS-QDs/S 15％,CNT/CdS-QDs/S 30％,CNT/CdS-QDs/S 50％样品作为正极活性材料在0.5C下的循环性能；
图11为实施例4中CNT/S,CNT/CdS-QDs/S 15％,CNT/CdS-QDs/S 30％,CNT/CdS-QDs/S 50％样品作为正极活性材料在0.5C下的倍率性能；
图12为实施例4中CNT/CdS-QDs/S 30％正极不同循环圈后的阻抗谱；
图13为实施例4中CNT/CdS-QDs/S 50％正极不同循环圈后的阻抗谱；
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步地说明。
实施例1
称取0.048g(0.15mmol)升华硫(S)溶解于5mL油酸(OLA)和2.5mL正十二硫醇(1-DDT)溶液中，并将混合溶液加热到100℃搅拌10min，作为S前驱体。称取0.2749g(1.5mmol)氯化镉(CdCl2)溶解于5mL OLA和20mL正己烷溶液中，同样的，将混合溶液加热到100℃搅拌10min，作为Cd的前驱体。然后将两种前驱体溶液均匀混合后密封置于50mL反应釜中，在180℃加热60min。反应物冷却至室温后，加入10mL正己烷和10mL甲醇在5000转/min(rpm)的离心机作用下沉淀，重复三遍。最后，将所得沉淀物在60℃加热2h，得到CdS量子点。CdS量子点的透射电子显微镜图谱(TEM)和选区电子衍射(SEAD)及傅里叶变换光谱图如图1所示，其吸收和发射光谱则在图2中给出。如图所示本例中合成的CdS量子点具有高度结晶性，其尺寸分布较均匀，约为5-7nm。SEAD和傅里叶变换光谱图均表明CdS量子点具有明显的(111)、(220)以及(311)晶面。图2是CdS量子点的吸收和发射光谱，可根据公式估算出其晶粒尺寸：DCdS＝(-6.6521*10-8)*λ3+(1.9557*10-4)*λ2+(9.2352*10-2)*λ+13.29得到CdS量子点的尺寸约5.45nm，与TEM结果一致。这一结果证明做制备的CdS具有较好的量子点特性。
实施例2
将CVD方法得到的碳纳米管(CNT)进行酸化处理：将H2SO4/HNO3以体积比1:3混合，在80℃油浴6h后，用去离子水洗至中性，得到纯化的CNT。称取0.3g CdS-QDs和0.7g纯化的CNT溶均匀分散于50mL的正己烷溶剂中。将混合溶液在80℃，-0.1Mpa条件下搅拌5h，然后用冷冻干燥处理48h得到CNT/CdS-QDs30％样品，将其研磨充分备用。调节CdS-QDs与CNT的质量比为3:20和1:1可得到CNT/CdS-QDs 15％和CNT/CdS-QDs 50％样品。CdS-QDs在正己烷溶液中具有良好的溶解特性，在负压条件下，CdS-QDs更易于进入CNT的中间孔道中，形成一系列分隔空间。如图3所示为纯化的CNT，具有良好的尺寸分布，其中间孔道直径约为8nm。图4为CNT/CdS-QDs 30％样品的扫描和透射电镜，可以清楚的观察到CdS-QDs已经很好的进入管道内部。
实施例3
取实施例2中0.6g CNT/CdS-QDs 30％样品与1.4g S粉进行充分球磨2h。得到的混合物在通氩气的管式炉中155℃热处理15h。冷却所的样品再次研磨，记为CNT/CdS-QDs/S30％。采用相同方法可得到CNT/CdS-QDs/S 15％和CNT/CdS-QDs/S 50％样品。为进行对比，将纯化的CNT与S按照质量比为3:7的比例混和得到CNT/S样品。以CNT/CdS-QDs/S 30％样品为例，测试其STEM谱图和EDS谱图如图5所示。可以发现CdS-QDs均匀分散于CNT中，并且N，O含量丰富。图6为该样品的X射线光电子能谱(XPS)，进一步证明不同元素的价态分布。图7为该材料的热重分析曲线(TGA)，经计算得到S的含量为65.1％。
实施例4
取实施例3中CNT/S，CNT/CdS-QDs/S 15％，CNT/CdS-QDs/S 30％，CNT/CdS-QDs/S50％样品作为活性物质，按照活性物质：乙炔黑：聚偏二氟乙烯(PVDF)＝7:2:1的比例制备浆料，并均匀涂敷于铝箔上。之后将其在真空下60℃干燥处理12h，称量样品，调控其涂覆量。采用1M双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)，溶剂为乙二醇二甲醚(DME)与1,3-二氧戊环(DOL)体积比为1:1，同时添加0.1M硝酸锂(LiNO3)作为电解液，Celgard 2500作为隔膜在手套箱中封装扣式电池。对封装完成的电池静置12h后分别测其恒流充放电曲线(GCD)，循环伏安曲线(CV)和阻抗谱(EIS)得到其电化学性能。如图8所示，CNT/CdS-QDs/S 30％正极材料具有良好的电化学稳定性。同时根据其氧化还原峰的强度可判断其电荷转移速率较快。图9为CNT/CdS-QDs/S 30％在0.5C(1C＝1675mAh g-1)不同循环圈的充放电曲线，同样可发现其具有良好的重合性，即其电化学性能稳定。图10、图11分别为CNT/S，CNT/CdS-QDs/S15％，CNT/CdS-QDs/S 30％，CNT/CdS-QDs/S 50％四种样品在0.5C的循环性能和倍率性能图。图12为CNT/CdS-QDs/S 30％在0.5C循环不同圈数的阻抗谱(EIS)。随着CdS-QDs掺入量的增加，正极材料中活性位点增多，同时Cd、N、O元素可加快氧化还原的反应速率。CNT/CdS-QDs/S 30％在0.5C的电流密度下循环150圈仍具有820.6mAh/g的比容量，库伦效率可达98.5％，表现出良好的循环稳定性。此外，在0.2，0.5,1和2C的倍率测试下，比容量分别可达1237.8，1073.3，995.6和918.1mAh/g，表现出良好的倍率性能。由于CdS-QDs的半导体属性，随着掺杂量的继续增加，如图12、图13所示，整体的电阻会增加，造成材料载硫量和电化学性能的降低。该方法操作简单，效果显著，对调控锂硫电池性能改善具有一定指导意义，可推动其在储能方面的应用。

Claims (4)

1.一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：采用水热反应法合成硫化物量子点，并干燥处理得到硫化物量子点粉末样品；
步骤二：将碳纳米管在浓硫酸与浓硝酸体积比为1:3的混合溶液中70-90℃处理6h，洗涤至中性后干燥，得到纯化的碳纳米管样品；
步骤三：将步骤一制备的0.1-0.5g硫化物量子点完全溶解于50mL溶剂；
步骤四：取步骤二得到的0.5-0.9g纯化后碳纳米管加入步骤三所述的混合溶液中，抽真空至-0.1至-0.5Mpa后，在70-90℃热处理3-8h；
步骤五：将步骤四所得混合溶液冷却后取出，加入液氮，进行冷冻干燥处理，得到黑色的碳纳米管/硫化物量子点粉末；
步骤六：取步骤五所得碳纳米管/硫化物量子点粉末与单质硫按照质量比为3:7-1:9混合后球磨，并在氩气保护下，于155-200℃的管式炉中处理15h，所得样品记为碳纳米管/硫化物量子点/硫；
步骤七：取步骤六制备的样品与导电炭(Super P)以及聚偏二氟乙烯(PVDF)按照质量比为7:2:1或8:1:1配置浆料并涂覆于铝箔上，置于60℃真空烘箱12h，最后裁剪为12mm的圆形极片，并采用锂片作为对电极在手套箱内封装成纽扣电池。
2.如权利要求1所述的一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池的制备方法，其特征在于，步骤三所述的溶剂为甲苯、正己烷或氯仿。
3.如权利要求1所述的一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池的制备方法，其特征在于，所述的硫化物为CdS、ZnS、Co3S4、PbS或CuInS。
4.一种硫化物量子点掺杂的高性能锂硫电池，其特征在于，由权利要求1-3的任一一项制备。
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