CN101485985A - 一种新型高效多相光芬顿催化剂CuOx-FeOOH的研制方法 - Google Patents
一种新型高效多相光芬顿催化剂CuOx-FeOOH的研制方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种新型高效的多相光芬顿催化剂CuOx－FeOOH降解水中的有机污染物。以硫酸亚铁和硫酸铜为原料，通过与硼氢化钠在无氧环境中的氧化还原反应得到黑色沉淀，将其离心、用去离子水洗3－5次后放到70－100℃的烘箱中干燥10－15个小时，得到土黄色的CuOx－FeOOH纳米催化剂。催化剂由α－FeOOH和CuOx(CuO和Cu2O)组成，其中CuOx在催化剂中高度分散。在紫外光和过氧化氢存在条件下，CuOx－FeOOH能够高效去除水体中的有机污染物，这主要归因于在催化剂中CuOx与FeOOH存在很强的协同作用，能够有效催化分解过氧化氢并产生羟基自由基，从而导致有机污染物的迅速降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型多相光芬顿催化剂的制备方法，具体地说涉及一种CuOx-FeOOH催化剂的制备方法以及催化去除水体中有机污染物的研究。
背景技术
由于芬顿反应能够产生强氧化性的OH活性物种，可以将有毒或难降解的有机污染物矿化成为对环境无污染的CO2和H2O，是一种环境友好的绿色催化新工艺。芬顿反应作为生物氧化的前处理工艺提高废水的可生化性，或者用于饮用水的深度净化，而成为近年来国际上广泛采用的一种新型高级氧化技术。
均相芬顿对反应体系的pH值要求较高(pH<4)，而且存在着催化剂难以分离与回收的缺点，因而研究多相芬顿反应催化剂就显得尤其重要。多相芬顿催化剂的研究主要集中在以下两个方面：(1)寻找合适载体，使得铁离子或铁氧化合物能够分散、牢固地负载在载体上，从而提高催化剂的催化性能和固-液分离能力；(2)在选择合适载体的同时，对铁的形态(种类、晶体尺寸)进行改变，制备出催化效率更高、适应性更佳的复合催化剂。目前有关以铜或铁为活性组分的多相芬顿反应体系的报道层出不穷，催化组分与载体通过共价键、离子交换、物理吸附和化学吸附等方式相结合体现出较好的催化活性。
另外，粒径大小是影响催化剂催化活性的一个重要因素，研究铜铁双金属纳米催化剂对水体中有机污染物的催化降解有着重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高效去除水体中有机污染物的多相光芬顿催化材料。
为实现上述目的，本发明通过控制硼氢化钠与硫酸亚铁和硫酸铜的氧化还原反应，控制水洗工艺、烘干温度和烘干时间，得到土黄色的纳米催化剂CuOx-FeOOH。在H2O2和UVA存在条件下，CuOx-FeOOH能够高效快速去除水体中的有机污染物，是一种性能优异的多相光芬顿反应催化剂。
在本发明专利中，我们报导了在H2O2和UVA存在条件下，CuOx-FeOOH纳米催化剂能够高效去除水体中的邻苯二甲酸二甲酯、2，4-二氯酚和2，4-二氯苯氧乙酸，很有希望应用到实际水处理领域。
具体地说，本发明的制备方法为：
将FeSO4·7H2O和过量的NaBH4分别加入到100和50ml已除去氧气的水中，然后在氮气保护下将硫酸亚铁溶液缓慢滴加到硼氢化钠溶液中，再称取一定量的CuSO4·5H2O(Cu/Fe＝1:30-1:5)溶于10ml已除去氧气的水中并缓慢滴加到上述溶液，整个滴加过程剧烈搅拌以防止积聚现象发生，将黑色沉淀离心分离并用去离子水洗涤3-5次以后，放到70-100℃的烘箱中干燥10-15个小时，得到土黄色的CuOx-FeOOH催化剂。
附图说明
图1为本发明制备的CuOx-FeOOH材料的傅立叶红外光谱图。
图2为本发明制备的CuOx-FeOOH材料对邻苯二甲酸二甲酯的去除效率随时间的变化曲线图。
图3为本发明制备的CuOx-FeOOH材料对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、2，4-二氯酚(2，4-DCP)和2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)的TOC去除效率随时间的变化曲线图。
具体实施方式
通过下面给出的实施例和应用例，可以看出本发明的技术特征和优点。
1、CuOx-FeOOH材料的结构和成分分析
将FeSO4·7H2O和过量的NaBH4分别加入到100和50ml已除去氧气的水中，然后在氮气保护下将硫酸亚铁溶液缓慢滴加到硼氢化钠溶液中，再称取一定量的CuSO4·5H2O(Cu/Fe＝1:30-1:5)溶于10ml已除去氧气的水中并缓慢滴加到上述溶液，整个滴加过程剧烈搅拌以防止积聚现象发生，将黑色沉淀离心分离并用去离子水洗涤3-5次以后，放到70-100℃的烘箱中干燥10-15个小时，得到土黄色的CuOx-FeOOH催化剂。
将上述样品与CuOx、α-FeOOH进行傅立叶红外分析，结果如图1所示，波数位于3440和3170cm-1归属为α-FeOOH的O-H伸缩振动峰，887和790cm-1为-OH的变形和伸缩振动峰，而吸附水的弯曲振动峰位于1645-1613cm-1，1384和620cm-1为Cu2O的特征吸收峰，475cm-1则归属为Cu(Π)-O的振动峰，证实了多晶CuO的存在。因此，催化剂是由α-FeOOH和CuOx(CuO和Cu2O)组成的。
2、CuOx-FeOOH作为多相光芬顿催化剂的催化活性
以高压汞灯为光源，在过氧化氢存在下评价了不同催化剂，尤其是CuOx-FeOOH在中性条件下催化降解邻苯二甲酸二甲酯的活性，结果如图2所示。
CuOx-FeOOH在暗反应或UVA光照下对于DMP的降解均没有表现出任何的催化活性，而DMP(20mg/L)在CuOx-FeOOH/H2O2/UVA体系五分钟内就可以快速完全降解，与此同时，暗反应条件下CuOx-FeOOH也能够催化H2O2使得约30％的DMP得以降解，条件实验的结果表明，在H2O2和UVA存在下，DMP在Fe3+和Cu2+的溶液中有着一定程度的降解(25％)，而相应的CuOx和α-FeOOH却没有显示出很好的催化活性。以上结果说明，CuOx-FeOOH是一种性能优异的多相光芬顿反应催化剂，而且CuOx的掺杂对于提高催化剂活性起着重要作用。如图3所示，对于其他的有机污染物(2，4-D、2，4-DCP)，CuOx-FeOOH同样表现出很好的催化去除效率，2，4-D和2，4-DCP跟DMP一样能够被有效去除，在相同条件下三者的TOC去除率遵循以下关系：2，4-D>2，4-DCP>DMP。
Claims (5)
1、一种新型高效多相光芬顿催化剂CuOx-FeOOH的研制方法，其主要步骤为：将FeSO4·7H2O和过量的NaBH4分别加入到100和50ml已除去氧气的水中，然后在氮气保护下将硫酸亚铁溶液缓慢滴加到硼氢化钠溶液中，再称取一定量的CuSO4·5H2O(Cu/Fe＝1:30-1:5)溶于10ml已除去氧气的水中并缓慢滴加到上述溶液，整个滴加过程剧烈搅拌以防止积聚现象发生，将黑色沉淀离心分离并用去离子水洗涤3-5次以后，放到70-100℃的烘箱中干燥10-15个小时，得到土黄色的CuOx-FeOOH催化剂。
2、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以硫酸亚铁和硫酸铜为前驱体，通过二者先后与硼氢化钠的反应制备纳米催化剂。
3、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂中铜铁元素的摩尔比为1:30-1:5。
4、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂在水洗过程中不再需要氮气保护以利于表面氧化。
5、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，催化剂在70-100℃的烘箱中干燥10-15个小时以利于CuOx和FeOOH的生成。
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2008
- 2008-01-17 CN CNA2008100563434A patent/CN101485985A/zh active Pending
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090722 |