CN103526337B - 一种合成钛酸锶钡纳米管的方法 - Google Patents

一种合成钛酸锶钡纳米管的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，将PVP加入到DMF中，形成芯层纺丝液；将Ba(OOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中，C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中，再将PVP加入到酒精中，将三者混合，形成壳层纺丝液；将配制好的芯层纺丝液加入到内管中，壳层纺丝液加入到外管中，使用两个截平的不同直径的注射器针头套在一起组成的同轴两层喷丝头，采用静电纺丝法进行纺丝；制备产物为芯层壳层结构，芯层PVP，壳层为PVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]，经烧结之后，PVP经高温挥发，形成钛酸锶钡纳米管，外径为200-400nm，内径为50-100nm，长度10-100μm。与现有技术相比，本发明方法具有简单易行、成本低、方便快速、制备的样品纯度高等优点，可大规模化生产等优点。

Description

一种合成钛酸锶钡纳米管的方法
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，尤其是涉及一种合成钛酸锶钡纳米管的方法。
背景技术
钛酸锶钡是一种典型的钙钛矿型铁电体，存在自发极化，并且自发极化的方向可以随着外加电场做可逆转动，同时钛酸锶钡还具有优良的压电性、热释电性能、较大的非线性光学系数和介电常数，使其在存储元件、压电响应扫描探针显微镜、红外线热像仪、非线性光学器件、电容器、超声波发生器等诸多领域展现了广泛的应用前景。
随着电子元件向小型化发展，钛酸锶钡纳米材料的合成及性能研究显得更为重要，钛酸锶钡纳米材料的性能不仅与其组成、相态有关，而且还与其形貌、大小有着密切的关系。合成的钛酸锶钡纳米形貌有纳米颗粒、纳米线、纳米管等形貌。而纳米管与块体材料相比，具有更大的比表面积，比零维纳米材料具有更好的电子传输特性。纳米管以其独特的光学、电学、热学、磁学、电化学特性，在诸多领域展现出潜在的应用价值，同时可以大幅缩小器件体积、提高性能，便于集成化制造。
目前的钛酸锶钡制备纳米管方法有很多种，包括模板法[S.Singh，S.B.Krupanidhi，Synthesis and structural characterization of Ba0.6Sr0.4TiO3nanotubes，Physics Letters A，2007，367(4-5)：356-359.]，水热法[Y.B.Mao，S.Banerjee，S.S.Wong，Hydrothermal synthesis of perovskite nanotubes，Chemical Communications，2003，3：408-409.]等。而模版法存在制备的样品纯度不高、产量比较低等缺点，水热法存在设备要求高、反应周期长等缺点，因此很有必要探索一种新的合成钛酸锶钡纳米管的方法。
而高压静电纺丝法是指利用无机盐的高分子溶液在梯度电场作用下，以纺丝的形式在接收板上得到复合纳米纤维，复合纳米纤维再经过高温退火之后就可以得到无机纳米纤维。高压静电纺丝法已经制备出了多种无机纳米纤维材料，材料具有比表面积大，长径比大，纤维表面呈现多孔状，并且具有掺杂精确，过程可控，耗能低，操作方便等优点，已经成为制备一维纳米材料的重要途径。多人采用静电纺丝法制备了钛酸锶钡纳米纤维[P.Hu，Y.Song，H.Liu，Y.Shen，Y.Lin，C.W.Nan.Largely enhanced energy density in flexible P(VDF-TrFE)nanocomposites bysurface-modified electrospun BaSrTiO3fiber，J.Mater.Chem.A，2013，1，1688-1693.Y.Song，Y.Shen，P/Hu，Y.Lin，M.Li，C.W.Nan，Significant enhancement in energydensity of polymer composites induced by dopamine-modified Ba0.6Sr0.4TiO3nanofibers，Appl.Phys.Lett.，2012，101：152904]，而目前采用静电纺丝法制备钛酸锶钡纳米管的资料鲜有报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种简单易行、成本低、方便快速、制备的样品纯度高的合成钛酸锶钡纳米管的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，其特征在于，将PVP加入到DMF中，形成芯层纺丝液，将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中，C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中，再将PVP加入到酒精中；将三者混合，形成壳层纺丝液，采用同轴两层喷丝头，将配制好的芯层纺丝液加入到同轴两层喷丝头内管中，壳层纺丝液加入到同轴两层喷丝头外管中，通过静电纺丝法进行纺丝，制备产物为芯层被包裹在壳层结构，即芯层壳层结构，芯层为PVP，壳层为PVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]，经烧结之后，PVP经高温挥发，形成钛酸锶钡纳米管。
所述的方法具体包括以下步骤：
(1)配制芯层纺丝液：将一定质量的的PVP加入到DMF中(PVP与DMF质量之比为1∶2-2.5)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，然后在室温的条件下静置1h-3h，得到PVP/DMF芯层纺丝液；
(2)配制壳层纺丝液：按Ba元素、Sr元素、Ti元素摩尔比为x∶(1-x)∶1(x=0-1)的比例分别称取Ba(COOH)2、Sr(COOH)2和C16H36O4Ti，然后将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中，盐与醋酸的质量比为1∶5-8，用磁力搅拌器在80-95℃连续搅拌10-20分钟，搅拌速度为300-400转/分，然后在室温的条件下静置1h-3h，得到第一组溶液，将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中，C16H36O4Ti与乙酰丙酮质量之比为1∶1-2.5，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，得到第二组溶液，将PVP将加入到酒精中，PVP与酒精质量之比为1∶2-3，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，得到第三组溶液，即PVP/酒精溶液，将三组溶液按照1∶1∶2的质量比混合，在磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，得到壳层纺丝液；
(3)将配制好的芯层纺丝液加入到同轴两层喷丝头内管中，壳层纺丝液加入到同轴两层喷丝头外管中，调节芯层喷头和壳层喷头的间隙以保证各层纺丝液顺利地流出，进行静电纺丝，得到PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维(该结构为PVP芯层被包裹在PVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]壳层内)；
(4)将PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维在50℃-80℃的条件下干燥10h-14h，然后将干燥好的前驱体纤维平铺在马弗炉中的三氧化二铝坩埚中，按照1℃/min的速度升至600℃-800℃，然后在600℃-800℃的条件下烧结30min-2h，即钛酸锶钡纳米管。
所述的同轴两层喷丝头由两个截平的不同直径的注射器针头套在一起组成，其中，芯层喷头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.79mm，壳层喷头为外径为2.38mm，内径为1.98mm的铜管。
所述的静电纺丝的电压为10kV-20kV，所述的注射器倾角与水平面成一定的角度30°-45°，注射器针头尖端与接收滚收集板之间的距离为10cm-20cm。
所述的注射器的针头接高压电源的正极，收集板接高压电源的负极，同时接地。
所述的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为高分子模板剂。
所述的钛酸锶钡的分子式为BaxSr1-xTiO3，x=0-1，且不为0。上述方法也可制得钛酸锶纳米管SrTiO3即x=0，也可制备钛酸钡纳米管BaTiO3即x=1。
与现有技术相比，本发明利用两个截平的不同直径的注射器针头套在一起组成的同轴两层喷丝头，采用静电纺丝法进行纺丝，制备产物为芯层壳层结构，芯层PVP，壳层为PVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]，经烧结之后，PVP经高温挥发，形成钛酸锶钡纳米管，外径为200-400nm，内径为50-100nm，长度10-100μm。该方法具有简单易行、成本低、方便快速、制备的样品纯度高等优点，可规模化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的钛酸锶钡纳米管的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1制备的钛酸锶钡纳米管的透射电子显微镜(TEM)图谱；
图3为实施例1制备的钛酸锶钡纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图谱；
图4为实施例1制备的钛酸锶钡纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图谱；
图5为实施例1制备的钛酸锶钡纳米管的扫描电子显微镜能谱(EDS)分析图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1.配置纺丝液，首先配制芯层纺丝液，将一定质量的的PVP加入到DMF中(PVP与DMF质量之比为1∶2)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为300转/分，然后在室温的条件下静置1h，得到PVP/DMF芯层纺丝液；其次配制壳层纺丝液，按Ba元素、Sr元素、Ti元素摩尔比为0.6∶0.4∶1的比例分别称取一定量的Ba(COOH)2、Sr(COOH)2和C16H36O4Ti，然后将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中(盐与醋酸的质量比为1∶5)，用磁力搅拌器在80℃连续搅拌10分钟，搅拌速度为300转/分，然后在室温的条件下静置1h，得到第一组溶液，将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中(C16H36O4Ti与乙酰丙酮质量之比为1∶1)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为300转/分，第二组溶液，将PVP将加入到酒精中(PVP与酒精质量之比为1∶3)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为300转/分，得到质量浓度为10％的PVP/酒精溶液，第三组溶液，将三组溶液按照1∶1∶2的质量比混合，在磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为300转/分，便得到了壳层纺丝液；
2.喷丝头由两个截平的不同直径的注射器针头套在一起组成的同轴两层喷丝头，芯层喷头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.79mm，壳层喷头为外径为2.38mm，内径为1.98mm的铜管，将配制好的芯层纺丝液加入到内管中，壳层纺丝液加入到外管中，调节芯层喷头和壳层喷头的间隙以保证各层纺丝液顺利地流出，调节注射器倾角与水平面成一定的角度45°，注射器针头尖端与接收滚收集板之间的距离为10cm，纺丝电压为15kV。其中注射管的针头接高压电源的正极，收集板(即铜板)接高压电源的负极，同时接地。
3.将PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维在80℃的条件下干燥10h，然后将干燥好的前驱体纤维平铺在马弗炉中的三氧化二铝坩埚中，按照1℃/min的速度升至600℃，然后在600℃的条件下烧结1h，即钛酸锶钡纳米管。
该实施例制备的钛酸锶钡纳米纤维的X射线衍射(XRD)图谱如图1所示。从图中可以看出，除了在2θ=22.399，31.867，39.312，45.733，51.486，56.802，66.640，71.322，75.820处出现的分别对应于立方相Ba0.6Sr0.4TiO3晶体(100)，(110)，(111)，(200)，(210)，(211)，(220)，(221)，(310)晶面的九个特征峰外，不存在其他物相的衍射峰，从而证明得到的粉体为钛酸锶钡晶体。
该实施例制备的钛酸锶钡纳米纤维该纳米管的透射电子显微镜(TEM)图谱如图2所示，制备的钛酸锶钡纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图如图3、图4所示。最终合成出片状的钛酸锶钡纳米管，外形为管状，外径为200-400nm，内径为50-100nm，长度10-100μm。
该实施例制备的钛酸锶钡纳米管的扫描电子显微镜能谱(EDS)分析图如图4所示，其成分表格如表1所示，在EDS能谱上有O、Ba、Ti(Ti与Ba位置相近几乎重叠)，另外还有两个没有标记的峰来自样品导电而在样品表面喷的金，EDS成分表结果表明，样品中Ba、Sr、Ti、O物质的量之比为15.08∶12.50∶22.63∶49.80，同样证明得到的粉体为钛酸锶钡纳米管。
表1钛酸锶钡纳米管的成分
Element(成分) Wt％(质量比) At％(原子百分比)
OK(氧元素) 15.79 49.80
SrL(锶元素) 21.70 12.50
BaL(钡元素) 41.04 15.08
TiK(钛元素) 21.48 22.63
Matrix Correction ZAF
实施例2
1.配置纺丝液，首先配制芯层纺丝液，将一定质量的的PVP加入到DMF中(PVP与DMF质量之比为1;2.5)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌2h，搅拌速度为350转/分，然后在室温的条件下静置2h，得到PVP/DMF芯层纺丝液；其次配制壳层纺丝液，按Ba元素、Sr元素、Ti元素摩尔比为0.6:0.4:1分别称取一定量的Ba(COOH)2、Sr(COOH)2和C16H36O4Ti，然后将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中(盐与醋酸的质量比为1:6)，用磁力搅拌器在80℃连续搅拌10分钟，搅拌速度为300转/分，然后在室温的条件下静置1h，得到第一组溶液，将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中(C16H36O4Ti与乙酰丙酮质量之比为1∶2.5)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为350转/分，第二组溶液，将PVP将加入到酒精中(PVP与酒精质量之比为1:2.5)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为350转/分，得到质量浓度为10％的PVP/酒精溶液，第三组溶液，将三组溶液按照1:1:2的质量比混合，在磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为350转/分，便得到了壳层纺丝液；
2.将配置好的芯层纺丝液缓慢加入到内层注射器中，将配置好的壳层纺丝液缓慢加入到外层注射器中，调节注射器倾角与水平面成一定的角度45°，注射器针头尖端与接收滚收集板之间的距离为15cm，纺丝电压为18kV。其中注射管的针头接高压电源的正极，收集板(即铜板)接高压电源的负极，同时接地。
3.将PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维在80℃的条件下干燥10h，然后将干燥好的前驱体纤维平铺在马弗炉中的三氧化二铝坩埚中，按照1℃/min的速度升至750℃，然后在750℃的条件下烧结1h，即钛酸锶钡纳米管。
实施例3
1.配置纺丝液，首先配制芯层纺丝液，将一定质量的的PVP加入到DMF中(PVP与DMF质量之比为1:2.5)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌2h，搅拌速度为400转/分，然后在室温的条件下静置2h，得到PVP/DMF芯层纺丝液；其次配制壳层纺丝液，按Ba元素、Sr元素、Ti元素摩尔比为0.5;0.5:1的比例分别称取一定量的Ba(COOH)2、Sr(COOH)2和C16H36O4Ti，然后将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中(盐与醋酸的质量比为1:8)，用磁力搅拌器在80℃连续搅拌10分钟，搅拌速度为300转/分，然后在室温的条件下静置1h，得到第一组溶液，将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中(C16H36O4Ti与乙酰丙酮质量之比为1:1)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌2h，搅拌速度为300转/分，第二组溶液，将PVP将加入到酒精中(PVP与酒精质量之比为1∶2)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h，搅拌速度为400转/分，得到质量浓度为10％的PVP/酒精溶液，第三组溶液，将三组溶液按照1∶1∶2的质量比混合，在磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌2h，搅拌速度为400转/分，便得到了壳层纺丝液；
2.将配置好的芯层纺丝液缓慢加入到内层注射器中，将配置好的壳层纺丝液缓慢加入到外层注射器中，调节注射器倾角与水平面成一定的角度45°，注射器针头尖端与接收滚收集板之间的距离为13cm，纺丝电压为16kV。其中注射管的针头接高压电源的正极，收集板(即铜板)接高压电源的负极，同时接地。
3.将PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维在80℃的条件下干燥10h，然后将干燥好的前驱体纤维平铺在马弗炉中的三氧化二铝坩埚中，按照1℃/min的速度升至700℃，然后在700℃的条件下烧结1h，即钛酸锶钡纳米管。
实施例4
1.配置纺丝液，首先配制芯层纺丝液，将一定质量的的PVP加入到DMF中(PVP与DMF质量之比为1∶2.5)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌2h，搅拌速度为350转/分，然后在室温的条件下静置3h，得到PVP/DMF芯层纺丝液；其次配制壳层纺丝液，按Ba元素、Sr元素、Ti元素摩尔比为0.1∶0.9∶1分别称取一定量的Ba(COOH)2、Sr(COOH)2和C16H36O4Ti，然后将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中(盐与醋酸的质量比为1∶8)，用磁力搅拌器在95℃连续搅拌20分钟，搅拌速度为400转/分，然后在室温的条件下静置3h，得到第一组溶液，将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中(C16H36O4Ti与乙酰丙酮质量之比为1∶1)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌3h，搅拌速度为400转/分，第二组溶液，将PVP将加入到酒精中(PVP与酒精质量之比为1∶3)，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌3h，搅拌速度为400转/分，得到质量浓度为10％的PVP/酒精溶液，第三组溶液，将三组溶液按照1∶1∶2的质量比混合，在磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌3h，搅拌速度为400转/分，便得到了壳层纺丝液；
2.将配置好的芯层纺丝液缓慢加入到内层注射器中，将配置好的壳层纺丝液缓慢加入到外层注射器中，调节注射器倾角与水平面成一定的角度30°，注射器针头尖端与接收滚收集板之间的距离为20cm，纺丝电压为20kV。其中注射管的针头接高压电源的正极，收集板(即铜板)接高压电源的负极，同时接地。
3.将PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维在80℃的条件下干燥10h，然后将干燥好的前驱体纤维平铺在马弗炉中的三氧化二铝坩埚中，按照1℃/min的速度升至800℃，然后在800℃的条件下烧结30min，即钛酸锶钡纳米管。
实施例5
方法同上，只是原材料中不加入Ba元素，可制得钛酸锶纳米管SrTiO3即x＝0，
实施例6
方法同上，只是原材料中不加入Si元素，也可制备钛酸钡纳米管BaTiO3即x=1。

Claims (6)

1.一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，其特征在于，将PVP加入到DMF中，形成芯层纺丝液，将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中，C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中，再将PVP加入到酒精中，将三者混合，形成壳层纺丝液，采用同轴两层喷丝头，将配制好的芯层纺丝液加入到同轴两层喷丝头内管中，壳层纺丝液加入到同轴两层喷丝头外管中，通过静电纺丝法进行纺丝，制备产物为芯层被包裹在壳层结构，即芯层壳层结构，芯层为PVP，壳层为PVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]，经烧结之后，PVP经高温挥发，形成钛酸锶钡纳米管；
所述的方法具体包括以下步骤：
(1)配制芯层纺丝液：将一定质量的PVP加入到DMF中，PVP与DMF质量之比为1:2-2.5，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，然后在室温的条件下静置1h-3h，得到PVP/DMF芯层纺丝液；
(2)配制壳层纺丝液：按Ba元素、Sr元素、Ti元素摩尔比为x:(1-x):1，x＝0-1的比例分别称取Ba(COOH)2、Sr(COOH)2和C16H36O4Ti，然后将Ba(COOH)2、Sr(COOH)2加入到冰醋酸中，盐与醋酸的质量比为1:5-8，用磁力搅拌器在80-95℃连续搅拌10-20分钟，搅拌速度为300-400转/分，然后在室温的条件下静置1h-3h，得到第一组溶液，将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮中，C16H36O4Ti与乙酰丙酮质量之比为1:1-2.5，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，得到第二组溶液，将PVP将加入到酒精中，PVP与酒精质量之比为1:2-3，用磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，得到第三组溶液，即PVP/酒精溶液，将三组溶液按照1:1:2的质量比混合，在磁力搅拌器在室温条件下连续搅拌1h-3h，搅拌速度为300-400转/分，得到壳层纺丝液；
(3)将配制好的芯层纺丝液加入到同轴两层喷丝头内管中，壳层纺丝液加入到同轴两层喷丝头外管中，调节芯层喷头和壳层喷头的间隙以保证各层纺丝液顺利地流出，进行静电纺丝，得到PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维；
(4)将PVPPVP/[Ba(COOH)2+Sr(COOH)2+C16H36O4Ti]前驱体纤维在50℃-80℃的条件下干燥10h-14h，然后将干燥好的前驱体纤维平铺在马弗炉中的三氧化二铝坩埚中，按照1℃/min的速度升至600℃-800℃，然后在600℃-800℃的条件下烧结30min-2h，即钛酸锶钡纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，其特征在于，所述的同轴两层喷丝头由两个截平的不同直径的注射器针头套在一起组成，其中，芯层喷头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.79mm，壳层喷头为外径为2.38mm，内径为1.98mm的铜管。
3.根据权利要求2所述的一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，其特征在于，所述的静电纺丝的电压为10kV-20kV，所述的注射器倾角与水平面成一定的角度30°-45°，注射器针头尖端与接收滚收集板之间的距离为10cm-20cm。
4.根据权利要求2所述的一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，其特征在于，所述的注射器的针头接高压电源的正极，收集板接高压电源的负极，同时接地。
5.根据权利要求1所述的一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，其特征在于，所述的PVP为高分子模板剂。
6.根据权利要求1所述的一种合成钛酸锶钡纳米管的方法，其特征在于，所述的钛酸锶钡的分子式为BaxSr1-xTiO3，x＝0-1。
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