CN110042501A - 一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，涉及微波吸收领域，吸波材料以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料三步法制成，首先以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料，通过柠檬酸溶胶法制备出Fe3O4溶胶；其次在Fe3O4溶胶中加入适量助纺剂，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶，通过静电纺丝的方法制备出Fe3O4前驱体纤维；最后，将Fe3O4前驱体纤维在氩气保护气体中高温烧结后得到Fe3O4纤维吸波材料。本发明打破传统的制备方法，更简单、可控，制备出的Fe3O4纤维分布良好，直径大小均一，密度低，且具有更高的吸波强度。

Description

一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及微波吸收领域，特别涉及一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法。
背景技术
随着电磁技术的高速发展，在促进时代信息化的同时，电磁干扰对军事安全和民用电子信息领域的影响愈加严重，高性能吸波与防护材料已经成为了当前电磁材料领域研制和开发的重点之一。吸波材料作为一种重要的军事功能材料，其作用是减少或消除雷达、红外线等对目标的探测，以达到战场隐身提高自身生存力的目的。随着科技的不断发展，吸波材料在满足厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强的同时，还需满足耐温、耐腐蚀、耐湿。因此，研究和开发满足上述要求的新型吸波材料显得尤为重要。
铁氧体类吸波材料由于既有亚铁磁性又有介电特性，因而兼具磁性和介电两种材料的损耗特点。此外，铁氧体具有较高的相对磁导率和较低的制备成本，即使在低频、薄厚度的情况下仍具有良好的吸波性能。其中Fe3O4作为一种传统的磁性吸波材料，是铁氧体中应用最广泛的材料，它具有磁导率高、吸波强度高和制备简单等优点，且作为双损耗介质，对电磁波既有磁损耗又有介电损耗，但其相对密度大、吸收频带窄、颗粒分散性差、易腐蚀和高温性差等缺点，难以满足优秀吸波剂“薄、轻、宽、强”的要求，限制了其进一步的应用。
材料的性能主要取决于它的化学成分和制备工艺，这两者直接影响着材料的微观结构和相组成，材料的组织结构对吸波性能有着较大影响。Fe3O4材料的吸波性能与化学组分、制备工艺、粒子尺寸和应用频率等密切相关。选择合适的制备方法，可以改变Fe3O4材料的形貌、颗粒尺寸从而改变其电磁性能。传统的Fe3O4材料制备方法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、自蔓延燃烧法、低温固相反应前驱体法、沸腾回流反应法等，但制备出的吸波材料多数为固体颗粒，具有产物粒径大、分布不均匀、团聚严重等缺点，因此需要进一步得到改善。
发明内容
本发明所要解决的技术难题是克服上述现有的吸波材料多数为固体颗粒、相对密度大、产物粒径大、分布不均匀、团聚严重等不足，提供了一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，得到了纤维分布良好，直径大小均一，密度低，且高吸波强度的吸波材料。
一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料三步法制成，首先以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料，通过柠檬酸溶胶法制备出Fe3O4溶胶；其次在Fe3O4溶胶中加入适量助纺剂，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶，通过静电纺丝的方法制备出Fe3O4前驱体纤维；最后，将Fe3O4前驱体纤维在氩气保护气体中高温烧结后得到Fe3O4纤维吸波材料。
该方法的具体步骤为：
(1)取柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁混合，再加入去离子水和无水乙醇，待完全溶解后，将得到的混合溶液搅拌加热，直至混合物体积缩小为原体积的三分之一，得到Fe3O4溶胶。
(2)取(1)中制成的Fe3O4溶胶，在Fe3O4溶胶中加入助纺剂，搅拌均匀后，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶；将制备好的Fe3O4前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4前驱体纤维。
(3)将(2)中制备好的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下，以600℃对其进行烧结处理，得到Fe3O4纤维吸波材料。
步骤(1)中，柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁三者物质的量之比为5:4:1。
步骤(1)中，去离子水与无水乙醇的体积比为2:3，无水乙醇与柠檬酸的体积比为3:1。
步骤(2)所述助纺剂为PEO，所述助纺剂的质量为Fe3O4溶胶质量的千分之二点五。
所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为0.5mL/h，施加电压为12kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。
所述的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。
有益效果
本发明与现有的技术相比，所具备的优点是：
1.整体过程操作简单可控，易实现，主要通过静电纺丝的方法制备复合纤维。
2.本发明制备的Fe3O4纤维吸波材料，密度低约为0.2g/cm3。
3.本发明制备的Fe3O4纤维吸波材料，纤维分布良好，直径大小均一(见图1、图2)。
4.本发明制备的Fe3O4纤维吸波材料，对比于现有的Fe3O4固体颗粒吸波材料，具有更强吸波性能(见图3、4、5)。
本发明选择柠檬酸溶胶法制备Fe3O4溶胶，在静电纺丝的方法的基础上，再经烧结处理制备出Fe3O4纤维吸波材料，Fe3O4纤维分布良好，直径大小均一，直径约为0.5-1μm，这些纤维是由极小的Fe3O4颗粒沿一维方向自组装而成。打破传统的制备方法，具有更高的吸波强度，提高了吸波性能。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的Fe3O4纤维吸波材料的前驱体纤维(烧结前)扫描电镜图。
图2是本发明实施例1得到的Fe3O4纤维吸波材料的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1得到的Fe3O4纤维吸波材料，在不同质量分数Fe3O4纤维与石蜡混合物中(Fe3O4纤维所占质量分数为10％、23％、33％)，Fe3O4纤维吸波材料的电磁参数，复介电常数实部(a)、复介电常数虚部(b)、复磁导率实部(c)、复磁导率虚部(d)。
图4是本发明实施例1得到的Fe3O4纤维吸波材料，在不同质量分数Fe3O4纤维与石蜡混合物中(Fe3O4纤维所占质量分数为10％、23％、33％)，Fe3O4纤维吸波材料的介电损耗角正切(a)、磁损耗角正切(b)。
图5是本发明实施例1得到的Fe3O4纤维吸波材料，在不同质量分数Fe3O4纤维与石蜡混合物中(Fe3O4纤维所占质量分数为10％、23％、33％)，Fe3O4纤维吸波材料的反射损耗曲线，(a)为Fe3O4纤维所占质量分数为10％的结果、(b)为Fe3O4纤维所占质量分数为23％的结果、(c)为Fe3O4纤维所占质量分数为33％的结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明创造实施方案进行详细描述。
实施例1：
(1)取15g柠檬酸、12.12g六水硝酸铁和4.17g硫酸亚铁放置于100mL的烧杯中，再加入30mL去离子水和45mL无水乙醇，将其放置于磁力搅拌器上搅拌1小时，待混合溶液完全溶解后，将混合溶液放置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌加热，直至蒸到剩余体积为原体积三分之一，从而得到Fe3O4溶胶。
(2)取(1)中制成的Fe3O4溶胶，在Fe3O4溶胶中加入适量的助纺剂(4.41g)，在磁力搅拌机上搅拌均匀后，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶。将制备好的Fe3O4前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4前驱体纤维。
(3)将(2)中制备好的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下，以600℃的高温对其进行烧结处理，得到Fe3O4纤维吸波材料。所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为0.5mL/h，施加电压为12kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。所述的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。从图1中可以看出，烧结前的纤维长短不一，长度大致分布在5-15μm，表面较为光滑、结构清晰、整体分布良好、没有出现串珠现象。直径大小较为均一，直径约为0.5-1μm；从图2中可以看出烧结后的纤维分布良好，直径大小均一，这些纤维是由极小的Fe3O4颗粒沿一维方向自组装而成。
(4)将(3)制得的Fe3O4纤维吸波材料与固体石蜡均匀混合制成同心圆环均匀混合，其中Fe3O4纤维所占质量分数为10％，在专用模具上压制成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3.0mm的同轴试样，用矢量网络分析仪(VNA)测试其在2-18GHz频率范围内的吸波性能。当样品的匹配厚度为8mm时，在对应频率为16.8GHz处，最优反射损耗为-16.7dB，在频率范围为15.7-17.9GHz时，其反射损耗都小于<-10dB，有效吸收带宽为2.2GHz，结果显示，当Fe3O4纤维质量分数为10％时，虽然Fe3O4纤维含量相对较低，但与石蜡混合均匀，Fe3O4纤维吸波材料仍然具有较好的吸波性能。。
实施例2：
同实施例1
(1)取15g柠檬酸、12.12g六水硝酸铁和4.17g硫酸亚铁放置于100mL的烧杯中，再加入30mL去离子水和45mL无水乙醇，将其放置于磁力搅拌器上搅拌1小时，待混合溶液完全溶解后，将混合溶液放置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌加热，直至蒸到剩余体积为原体积三分之一，从而得到Fe3O4溶胶。
(2)取(1)中制成的Fe3O4溶胶，在Fe3O4溶胶中加入适量的助纺剂，在磁力搅拌机上搅拌均匀后，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶。将制备好的Fe3O4前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4前驱体纤维。
(3)将(2)中制备好的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下，以600℃的高温对其进行烧结处理，得到Fe3O4纤维吸波材料。所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为0.5mL/h，施加电压为12kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。所述的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。
(4)将(3)制得的Fe3O4纤维吸波材料与固体石蜡均匀混合制成同心圆环均匀混合，其中Fe3O4纤维所占质量分数为23％，在专用模具上压制成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3.0mm的同轴试样，用矢量网络分析仪(VNA)测试其在2-18GHz频率范围内的吸波性能。当样品的匹配厚度为2mm时，在对应频率为12.1GHz处，最优反射损耗为-29.0dB，在频率范围为10.6-14.5GHz，其反射损耗都小于<-10dB，有效吸收带宽为3.9GHz；而在匹配厚度为3mm时，在对应频率为7.8GHz处，最优反射损耗达到-51.9dB，在频率范围为6.6-9.1GHz其反射损耗都小于<-10dB，有效吸收带宽较窄为2.5GHz，结果显示，当Fe3O4纤维含量增加到23％时，样品的复介电常数实部和虚部较大，其复介电常数的实部在7.5-12.5之间，复介电常数的虚部在3.3-5.5之间，吸波性能有大幅度提升。。
实施例3：
同实施例1
(1)取15g柠檬酸、12.12g六水硝酸铁和4.17g硫酸亚铁放置于100mL的烧杯中，再加入30mL去离子水和45mL无水乙醇，将其放置于磁力搅拌器上搅拌1小时，待混合溶液完全溶解后，将混合溶液放置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌加热，直至蒸到剩余体积为原体积三分之一，从而得到Fe3O4溶胶。
(2)取(1)中制成的Fe3O4溶胶，在Fe3O4溶胶中加入适量的助纺剂，在磁力搅拌机上搅拌均匀后，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶。将制备好的Fe3O4前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4前驱体纤维。
(3)将(2)中制备好的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下，以600℃的高温对其进行烧结处理，得到Fe3O4纤维吸波材料。所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为0.5mL/h，施加电压为12kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。所述的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。
(4)将(3)制得的Fe3O4纤维吸波材料与固体石蜡均匀混合制成同心圆环均匀混合，其中Fe3O4纤维所占质量分数为33％，在专用模具上压制成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3.0mm的同轴试样，用矢量网络分析仪(VNA)测试其在2-18GHz频率范围内的吸波性能。当样品的匹配厚度为2mm时，在对应频率为14.6GHz处，最优反射损耗为-26.7dB，在频率范围为11.8-17.4GHz，其反射损耗都小于<-10dB，有效吸收带宽为5.6GHz；而在匹配厚度为6mm时，在对应频率为4.2GHz处，最优反射损耗达到-48.5dB，在频率范围为3.4-5.1GHz其反射损耗都小于<-10dB，有效吸收带宽较窄为1.7GHz，结果显示，当Fe3O4纤维含量增加到33％时，其复介电常数虽有所下降，但依然得到了很高的吸波强度，接近-50dB。

Claims (7)

1.一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料三步法制成，首先以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料，通过柠檬酸溶胶法制备出Fe3O4溶胶；其次在Fe3O4溶胶中加入助纺剂，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶，通过静电纺丝的方法制备出Fe3O4前驱体纤维；最后，将Fe3O4前驱体纤维在氩气保护气体中高温烧结后得到Fe3O4纤维吸波材料。
2.根据权利要求1中所述四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)取柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁混合，再加入去离子水和无水乙醇，待完全溶解后，将得到的混合溶液搅拌加热，直至混合物体积缩小为原体积的三分之一，得到Fe3O4溶胶；
(2)取(1)中制成的Fe3O4溶胶，在Fe3O4溶胶中加入助纺剂，搅拌均匀后，得到Fe3O4前驱体待纺溶胶；将制备好的Fe3O4前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4前驱体纤维；
(3)将(2)中制备好的Fe3O4前驱体纤维在氩气保护下，以600℃对其进行烧结处理，得到Fe3O4纤维吸波材料。
3.根据权利要求2中所述四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁三者物质的量之比为5:4:1。
4.根据权利要求2中所述四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，去离子水与无水乙醇的体积比为2:3，无水乙醇与柠檬酸的体积比为3:1。
5.根据权利要求2中所述四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述助纺剂为PEO，所述助纺剂的质量为Fe3O4溶胶质量的千分之二点五。
6.根据权利要求2中所述四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为0.5mL/h，施加电压为12kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。
7.根据权利要求2中所述四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的烧结处理过程为：初始温度为20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，自然冷却。
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