CN116603461A - 一种碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料及制备方法 - Google Patents
一种碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料及制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)分别配置浓度为2‑20mg/mL碳纳米管溶液、浓度为10‑40mg/mL多酚溶液和浓度为10‑40mg/mL金属盐溶液。(2)在搅拌状态下，依次将多酚溶液和金属盐溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至8‑10，静置24小时得到凝胶。(3)将得到的碳纳米管/多酚/金属盐凝胶干燥。(4)将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为300‑500℃，处理时间为1‑4小时，得到碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料。本发明所用原料易得，操作简单，环境友好，所得复合气凝胶吸波材料具有密度低、吸波性能优良的特点。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料及其制备方法。
背景技术
电磁波在通讯、遥感、医疗、空间探测和国防等领域广泛应用的同时也带来了一定问题。首先，电磁波在产生、传递和接收过程中会产生大量电磁辐射，严重危害到人类的身体健康并干扰电子设备的运行。电磁波吸收材料可以降低电磁辐射能量对人体免疫、生殖及神经系统的危害，保护工作人员的安全，还能减少电磁信号干扰维护精密电子设备的正常运行。另外，在军用领域，吸波材料还可以有效吸收和衰减进入材料内部的电磁波，并将电磁波的能量以热能等形式能量耗散达到隐身的效果，降低被敌方探测设备发现的风险。因此，开发出满足“薄厚度、轻质量、宽吸收频带、强反射损耗”优异综合性能吸波材料具有重要意义。
传统吸波材料主要通过电阻损耗(导电聚合物、碳材料、Ti3C2TX等)、介电损耗(SiC、SiO2、ZnO、MoS2、BaTiO3等)或磁损耗(铁氧体、羰基铁、磁性金属微粉及多晶铁纤维等)将电磁波能量转化为热能或其他形式能量耗散掉，来实现对入射电磁波的吸收。这类材料通常具有较高的密度、需要较高的添加量(30-50wt％)和较厚的涂层厚度才能达到较优的吸波性能(最低反射损耗<-30dB)。近年来，以磁性纳米粒子或介电损耗材料改性的碳材料，因可同时通过电阻损耗和磁损耗/介电损耗吸波，具有较佳的阻抗匹配特性，能实现宽频强吸收的效果，有望替代传统隐身材料。然而，这类材料仍存在密度较高(>2g/cm3)和需要较高的添加量(20-40wt％)才能实现吸波，不利于降低吸波材料的涂层质量。因此，在保持改性碳材料高效吸波性能的同时，降低吸波剂的添加量和密度，具有重要研究意义。
气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积以及大孔体积的优点，近年来也被应用于电磁吸波领域。Wang等在纤维素气凝胶中加入碳纳米管并进行碳化得到的碳气凝胶由于具有丰富的多孔结构，能在降低密度的同时能通过界面多次反射增加电磁波与碳气凝胶的接触机会增强对电磁波的吸收，能在低添加量(7wt％)下实现吸波(Composites Part B:Engineering.2021,220,108985)。但此类气凝胶损耗机制单一，难以满足宽吸收频带和强反射损耗的要求。如果将磁性纳米粒子或介电损耗材料的碳材料制备成气凝胶结构，则同时具有低密度、低添加量、宽吸收频带和强反射损耗的优点。本发明用多酚协助碳纳米管分散并经干燥氧化得到的碳纳米管/多孔碳/金属氧化物复合气凝胶，该类气凝胶具有轻的质量、能在低添加量下实现高效吸波。多酚的引入提高了碳纳米管的分散性，有助于形成气凝胶多孔结构，降低了材料的密度，金属离子经高温氧化后形成金属氧化物能提供介电损耗或磁损耗进一步改善碳纳米管的阻抗匹配性，并形成异质界面增强界面偶极极化，改善吸波性能。制备工艺简单，绿色环保、设备要求低、可控性强，是一类应用前景广泛的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低密度且在低添加量下表现出优异吸波性能的碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料的制备方法，制备工艺简单且绿色环保，原料易得，设备要求低。
为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料及制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别配置浓度为2-20mg/mL碳纳米管溶液、浓度为10-40mg/mL多酚溶液和浓度为10-40mg/mL金属盐溶液。
步骤二：在搅拌状态下，依次将多酚溶液和金属盐溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至8-10，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/多酚/金属盐凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为300-500℃，处理时间为1-4小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料。
优选的是，所述多酚为单宁酸、没食子酸、糅花酸中的一种或几种的组合。
优选的是，所述金属盐为水溶性多价盐，其中金属离子为Fe2+、Co2+、Ni2+、Fe3+、Cu2 +、Zn2+中的一种或几种的组合。
优选的是，所述金属盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌的一种或几种的组合。
优选的是，在步骤一中，在碳纳米管溶液中施加超声，超声功率在400～600W，超声频率在25～35kHz。
优选的是，所述碳纳米管溶液体积：多酚溶液体积：金属盐溶液体积＝2:1:1～4:1:1。
优选的是，在步骤三中所述干燥为冷冻干燥，干燥温度为-40～-50℃。
本发明还提供一种由上述的制备方法制备的碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶，所述碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶的密度为4～30mg/cm3，比表面积介于200～600m2/g，当复合气凝胶的添加量为5-15wt％时，最低反射损耗介于-20～-60dB，有效吸波带宽介于3-6GHz。
优选的是，所述金属氧化物为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化镍、三氧化二镍、氧化钴、三氧化二钴、氧化锌、氧化铜中的一种或几种的组合。
优选的是，所述的制备方法制备的碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶中金属氧化物的质量比为10-30％。
本发明至少包括以下优异效果：本发明以碳纳米管、多酚、可溶性金属盐为原料，水为绿色溶剂，经多酚对碳纳米管的粘结性使其均匀分散，再利用多酚与金属离子的配位络合作用使其结合到一起，经冷冻干燥和高温氧化，得到碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶。制备工艺简单，所用多酚为生物质原料，绿色环保，可重复操作，符合当今绿色环保的要求。
同时在本发明中，多酚作为粘合剂不仅能协助碳纳米管分散形成凝胶多孔结构降低了材料密度，还能将碳纳米与金属氧化物粘接起来，改善了碳纳米管的阻抗匹配性。碳纳米管多孔网络能形成导电网络引发电阻损耗，多酚来源的介孔碳的氧空位和缺陷能作为极化中心诱导偶极极化，金属氧化物还能引发磁损耗或极化损耗，最后，碳纳米管、介孔碳以及金属氧化物的界面上积累偶极子，在外加电磁场作用下会引发界面偶极极化消耗电磁波能量。
本发明制备的碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶具有低密度、能在低添加量下实现高效吸波性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备的碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制备的碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶在厚度为1.5-5mm下的反射损耗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
测试方法
采用岛津XRD-6100型X射线衍射仪分析金属氧化物/碳复合吸波材料的物相；采用SU-3500型扫描电子显微镜进行微观形貌观察；采用N5230A型矢量网络分析仪测试试样的电磁参数，测试方法为同轴法。将待测颗粒与石蜡按一定比例均匀混合，压制成内径为3mm，外径为7mm，厚度为2mm的圆环。在2-18GHz范围测试其电磁参数，并通过Matlab拟合等进行分析。
实施例1：
步骤一：配置10mL浓度为5mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为20mg/mL单宁酸溶液和5mL浓度为20mg/mL六水三氯化铁溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将单宁酸溶液和三氯化铁溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至9，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/单宁酸/三氯化铁凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为350℃，处理时间为2小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶吸波材料。
图1为实施例1制备的碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶的XRD谱图，图2为实施例1制备的碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶的SEM图，图3为实施例1制备的碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶的吸波性能曲线。由图1可见，碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶的XRD衍射峰存在明显的Fe2O3(PDF#89-0596)特征峰，与标准卡片基本符合，在24.8°与26°的峰对应于介孔碳与碳纳米管的峰。
由图2可见，介孔碳/Fe2O3将碳纳米管粘接起来，复合气凝胶表现出丰富的网络多孔结构。同时该气凝胶比表面积为453m2/g，Fe2O3含量为15wt％。从图3看出，碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶表现出优异的吸波性能，在添加量为8wt％时，复合气凝胶在厚度为4.25mm时，最低反射损耗为-44.0dB，在厚度为2mm时的有效吸波带宽为3.5GHz，当厚度为1.5-5mm时，有效吸波带宽覆盖了14.1GHz(3.9-18GHz)。
实施例2：
步骤一：配置10mL浓度为10mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为40mg/mL单宁酸溶液和5mL浓度为40mg/mL七水硫酸亚铁溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将单宁酸溶液和硫酸亚铁溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至9，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/单宁酸/硫酸亚铁凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为300℃，处理时间为4小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/Fe3O4复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/Fe3O4复合气凝胶密度为23mg/cm3,Fe3O4含量为10wt％，比表面积为504m2/g，在添加量为5wt％时，在厚度为2.5mm时最低反射损耗为-34dB，有效吸波带宽为4.6GHz。
实施例3：
步骤一：配置20mL浓度为2mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为10mg/mL单宁酸溶液和5mL浓度为10mg/mL氯化锌溶液，碳纳米管溶液在400W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将单宁酸溶液和氯化锌溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至10，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/单宁酸/氯化锌凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为500℃，处理时间为1小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/ZnO复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/ZnO复合气凝胶密度为6mg/cm3，ZnO含量为29wt％，比表面积为218m2/g，在添加量为15wt％时，在厚度为3.5mm时最低反射损耗为-49dB，有效吸波带宽为4.3GHz。
实施例4：
步骤一：配置10mL浓度为5mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为20mg/mL单宁酸溶液和5mL浓度为20mg/mL六水氯化钴溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将单宁酸溶液和氯化钴溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至8，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/单宁酸/氯化钴凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为400℃，处理时间为3小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/Co2O3复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/Co2O3复合气凝胶密度为18mg/cm3，Co2O3含量为13wt％，比表面积为477m2/g，在添加量为10wt％时，在厚度为4mm时最低反射损耗为-59dB，有效吸波带宽为3.2GHz。
实施例5：
步骤一：配置10mL浓度为5mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为20mg/mL糅花酸溶液和5mL浓度为20mg/mL六水硝酸镍溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将糅花酸溶液和硝酸镍溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至8，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/糅花酸/硝酸镍凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为400℃，处理时间为3小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/NiO复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/NiO复合气凝胶密度为21mg/cm3，NiO含量为16wt％，比表面积为419m2/g，在添加量为12wt％时，在厚度为1.5mm时最低反射损耗为-34dB，有效吸波带宽为5.8GHz。
实施例6：
步骤一：配置10mL浓度为5mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为20mg/mL糅花酸溶液和5mL浓度为20mg/mL六水硝酸镍与六水硝酸钴溶液，六水硝酸镍与六水硝酸钴质量比为1：1，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将糅花酸溶液和硝酸镍与硝酸钴溶液溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至9，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/糅花酸/硝酸镍/硝酸钴凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为400℃，处理时间为3小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/NiO/Co2O3复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/NiO/Co2O3复合气凝胶吸波材料密度为17mg/cm3，比表面积为457m2/g，在添加量为10wt％时，在厚度为3.8mm时最低反射损耗为-47dB，有效吸波带宽为4.1GHz。
实施例7：
步骤一：配置10mL浓度为5mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为20mg/mL糅花酸溶液和5mL浓度为20mg/mL七水硫酸铜溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将糅花酸溶液和硫酸铜溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至9，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/糅花酸/硫酸铜凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为400℃，处理时间为3小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/CuO复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/CuO复合气凝胶吸波材料密度为23mg/cm3，CuO含量为18wt％，比表面积为395m2/g，在添加量为15wt％时，在厚度为4.5mm时最低反射损耗为-52dB，有效吸波带宽为3.1GHz。
实施例8：
步骤一：配置10mL浓度为5mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为20mg/mL没食子酸溶液和5mL浓度为20mg/mL七水硫酸亚铁溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将没食子酸酸溶液和硫酸亚铁溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至9，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/没食子酸/硫酸亚铁凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为400℃，处理时间为3小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/Fe2O3复合气凝胶吸波材料密度为23mg/cm3，Fe2O3含量为27wt％，比表面积为472m2/g，在添加量为10wt％时，在厚度为2.5mm时最低反射损耗为-37dB，有效吸波带宽为5.2GHz。
实施例9：
步骤一：配置10mL浓度为5mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为20mg/mL没食子酸溶液和5mL浓度为20mg/mL六水硝酸镍溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将没食子酸溶液和硝酸镍溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至9，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/没食子酸/硝酸镍凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为400℃，处理时间为3小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/Ni2O3复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/Ni2O3复合气凝胶吸波材料密度为23mg/cm3，Ni2O3含量为16wt％，比表面积为365m2/g，在添加量为10wt％时，在厚度为3mm时最低反射损耗为-42dB，有效吸波带宽为3.5GHz。
实施例10：
步骤一：配置10mL浓度为10mg/mL碳纳米管溶液、5mL浓度为40mg/mL单宁酸与没食子酸混合溶液，单宁酸与没食子酸的质量比为1:1，5mL浓度为20mg/mL六水硝酸钴溶液，碳纳米管溶液在600W超声清洗机下超声30min。
步骤二：在搅拌状态下，依次将单宁酸与没食子酸的混合溶液和硝酸钴溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至9，静置24小时得到凝胶。
步骤三：将得到的碳纳米管/单宁酸/没食子酸/硝酸钴凝胶干燥。
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为400℃，处理时间为3小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/CoO复合气凝胶吸波材料。
该碳纳米管/介孔碳/CoO复合气凝胶吸波材料密度为30mg/cm3，CoO含量为10wt％，比表面积为597m2/g，在添加量为5wt％时，在厚度为3.5mm时最低反射损耗为-58dB，有效吸波带宽为4.3GHz。
Claims (10)
1.一种碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：分别配置浓度为2-20mg/mL碳纳米管溶液、浓度为10-40mg/mL多酚溶液和浓度为10-40mg/mL金属盐溶液；
步骤二：在搅拌状态下，依次将多酚溶液和金属盐溶液加入碳纳米管溶液中，加氨水调节pH至8-10，静置24小时得到凝胶；
步骤三：将得到的碳纳米管/多酚/金属盐凝胶干燥；
步骤四：将干燥后的气凝胶在马弗炉中进行高温处理，处理温度为300-500℃，处理时间为1-4小时，自然冷却降温后得到碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶吸波材料。
2.如权利1要求所述的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述多酚为单宁酸、没食子酸、糅花酸中的一种或几种的组合。
3.如权利1要求所述的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属盐为水溶性多价盐，其中金属离子为Fe2+、Co2+、Ni2+、Fe3+、Cu2+、Zn2+中的一种或几种的组合。
4.如权利1要求所述的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、硫酸镍、氯化镍、硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌的一种或几种的组合。
5.如权利1要求所述的气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤一中，在碳纳米管溶液中施加超声，超声功率在400～600W，超声频率在25～35kHz。
6.如权利1要求所述的气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管溶液体积：多酚溶液体积：金属盐溶液体积＝2:1:1～4:1:1。
7.如权利1要求所述的气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤三中所述干燥为冷冻干燥，干燥温度为-40～-50℃。
8.一种如权利1～7任一项所述的制备方法制备的碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶，其特征在于，所述吸波材料的密度为4～30mg/cm3，比表面积介于200～600m2/g，当复合气凝胶的添加量为5-15wt％时，最低反射损耗介于-20～-60dB，有效吸波带宽介于3-6GHz。
9.一种如权利1～7任一项所述的制备方法制备的碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶，其特征在于，所述金属氧化物为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化镍、三氧化二镍、氧化钴、三氧化二钴、氧化锌、氧化铜中的一种或几种的组合。
10.一种如权利1～7任一项所述的制备方法制备的碳纳米管/介孔碳/金属氧化物复合气凝胶，其特征在于，所述金属氧化物的质量比为10-30％。
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