CN102173411A - 一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法 - Google Patents

一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，包括：(1)在室温下，将氧化石墨与聚苯乙烯磺酸钠超声分散到水中，形成反应液，升温至90～110℃，反应8～16h，；(2)在室温下，将质铁盐与亚铁盐在氮气气氛保护下加入上述反应液中，加入氨水，降温至70～90℃，反应20～40min后加入油酸继续反应；(3)冷却至室温，用磁铁收集石墨烯/Fe3O4复合粉体，洗涤，烘干即得。本发明方法简单，易于工业化生产；所制备的复合粉体中Fe3O4晶相纯、与石墨烯复合良好、在石墨烯表面与层中分散性好，复合粉体电阻率小、磁化强度高，在水中的分散性好，具有良好的应用前景。

Description

一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯基复合材料的制备领域，特别涉及一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年被发现的一种新型二维平面碳纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了它具有丰富且新奇的物理性能。过去几年里，石墨烯已经成为了备受瞩目的研究热点。研究表明，石墨烯具有超薄、超坚固和超强导电性能等特性，可望在纳米电子器件、复合材料、能量存储以及生物医学等领域获得广泛应用。
近年来研究者发现，石墨烯基复合材料也具有高硬度、高电导率等优异性能。G.Williams等在ACS Nano 2(2008)1487-1491上报道了利用TiO2的光催化作用还原氧化石墨制备得到石墨烯/TiO2复合物，2.6～4nm的TiO2颗粒附着在大约2.2nm厚的石墨烯片上。Y.J.Kin等在Applied Physics Letters 95(2009)213101-1-213101-3上报道了利用气相外延法使ZnO纳米棒垂直生长在石墨烯表面。Y.Fan等在Carbon 48(2010)1743-1749上报道了采用机械球磨法制备得到石墨烯/Al2O3复合物粉末，将Al2O3的电导率提高了13～16个数量级。
由于铁氧体优异的磁性能以及其在生物、医药等领域的应用潜力，石墨烯与铁氧体的复合材料也越来越受到关注。T.Wang等在Journal of Materials Chemistry 20(2010)5538-5543上报道了利用微波辅助加热并煅烧的方法制备了石墨烯/Fe3O4复合粉体，Fe3O4的粒径为20～70nm。Y.Chen等在Journal of Physical Chemistry C 114(2010)17465-17471上报道了将氧化石墨与Fe3O4热还原得到石墨烯/Fe3O4复合薄膜的方法。H.P.Cong等在Small 6(2)(2010)169-173上报道了将氧化石墨热还原制备得到石墨烯后再与Fe3O4进行复合制备石墨烯/Fe3O4复合物的方法。申请人在Carbon 49(2011)47-53上报道了一步溶剂热法制备石墨烯/Fe3O4复合粉体的方法，得到的Fe3O4的粒径为100nm左右。
目前制备石墨烯/Fe3O4复合材料的方法主要存在以下缺陷：工艺步骤较多、成本较高，而且所制得的复合物在水溶液中的分散性不好，限制了这种复合材料的应用领域。因此寻找工艺简便、适合工业生产的制备在水中分散性好、结晶好、不易团聚、磁化强度较高的石墨烯/Fe3O4复合材料的方法日渐成为研究的热点。目前未见制备如上所述水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，该方法简单，易于工业化生产；所制备的石墨烯/Fe3O4复合粉体中Fe3O4晶相纯、颗粒尺寸小、 不易团聚、与石墨烯复合良好、在石墨烯表面与层中分散性好，复合粉体电阻率小、磁化强度高，在水中的分散性好，具有良好的应用前景。
本发明的一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，包括：
(1)在室温下，将质量比为1∶5～1∶20的氧化石墨与聚苯乙烯磺酸钠超声分散到水中，形成反应液，升温至90～110℃，反应8～16h，其中，氧化石墨与水的质量体积比为50～200mg∶100ml；
(2)在室温下，将质量比为2.7～2.75∶1的铁盐与亚铁盐在氮气气氛保护下加入上述反应液中，加入氨水，降温至70～90℃，反应20～40min后加入油酸继续反应80～100min，其中，铁盐、亚铁盐质量之和与氧化石墨的质量比为1∶1～1∶5，铁盐与氨水的质量体积比为0.73～0.78g∶2ml，氨水与油酸的体积质量比为1ml∶0.0752～0.08g；
(3)冷却至室温，用磁铁收集石墨烯/Fe3O4复合粉体，去离子水洗涤，烘干即得。
所述步骤(1)中的超声分散功率为200～400W，时间为30～60min。
所述步骤(2)中的铁盐为六水合三氯化铁FeCl3·6H2O，亚铁盐为四水合二氯化铁FeCl2·4H2O。
所述步骤(2)中的氨水质量百分比浓度为25％。
所述步骤(3)中的烘干温度为40～80℃，时间为12～24h。
通过调节氧化石墨、铁盐的比例，得到不同组成的石墨烯/Fe3O4复合粉体。
本制备方法相对于普通的热还原法，选用了聚苯乙烯磺酸钠作为表面活性剂，使石墨烯均匀地分散在水中。由于在液相中，磁性纳米粒子因受到溶液离子强烈的静电吸引力的作用极易团聚，因此本方法选用静电稳定性好的油酸加入，以防止Fe3O4团聚。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，对生产设备要求低，易于工业化生产；
(2)所制备的石墨烯/Fe3O4复合粉体中Fe3O4晶相纯、颗粒尺寸小、不易团聚、与石墨烯复合良好、在石墨烯表面与层中分散性好，复合粉体电阻率小、磁化强度高，在水中分散性好，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例合成粉体的透射电镜照片；
图2为实施例合成粉体的高分辨透射电镜照片；
图3为实施例合成粉体的X射线衍射图；
图4为实施例合成粉体的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不 用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取100mg氧化石墨、1g聚苯乙烯磺酸钠加入烧杯，再加入100ml去离子水，在功率为300W下超声分散45min，待分散均匀后，再将上述分散液倒入三颈烧瓶中，升温至100℃，反应12h。称取366mg六水合氯化铁、134mg四水合氯化亚铁在氮气气氛保护下加入上述反应液中，再加入1ml氨水，降温至80℃反应30min，随后加入0.0752g油酸继续反应90min。反应结束，用磁铁收集石墨烯/Fe3O4复合粉体，并用去离子水洗涤，然后将产物在60℃下干燥18h。图1为本实施例合成粉体的透射电镜照片，可以看出：Fe3O4纳米颗粒均匀地附着在石墨烯表面与层间，没有观察到游离于石墨烯之外的Fe3O4颗粒。图2为本实施例合成粉体的高分辨透射电镜照片，可以看出：该复合粉体中的Fe3O4纳米颗粒大小约为5nm；该复合粉体中的石墨烯片是由5～10层石墨烯组成，石墨烯的层间距约为0.34nm。图3为本实施例合成粉体的X射线衍射图，图中的衍射峰表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Fe3O4。图4为本实施例合成粉体的磁滞回线图，可以看出：该复合粉体的磁化强度较高，达到20.6emu/g。电导率测试结果表明：该复合粉体的电导率为0.9S/m，其具有良好的导电性能。
实施例2
称取50mg氧化石墨、1g聚苯乙烯磺酸钠加入烧杯，再加入100ml去离子水，在功率为200W下超声分散60min，待分散均匀后，再将上述分散液倒入三颈烧瓶中，升温至110℃，反应8h。称取110mg六水合氯化铁、40mg四水合氯化亚铁在氮气气氛保护下加入上述反应液中，再加入0.3ml氨水，降温至70℃反应40min，随后加入0.0226g油酸继续反应80min。反应结束，用磁铁收集石墨烯/Fe3O4复合粉体，并用去离子水洗涤，然后将产物在40℃下干燥24h。透射电镜观察表明：Fe3O4纳米颗粒粒径约为5nm，与石墨烯复合良好。高分辨透射电镜观察表明：该复合粉体中的Fe3O4纳米颗粒，石墨烯片是由5～10层石墨烯组成。XRD测试结果表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Fe3O4。分散性能实验表明该复合粉体在水中的分散稳定性好。磁滞回线图测试表明：该复合粉体具有良好的磁性能。电阻率测试结果表明：该复合粉体具有良好的导电性能。
实施例3
称取200mg氧化石墨、1g聚苯乙烯磺酸钠加入烧杯，再加入100ml去离子水，在功率为400W下超声分散30min，待分散均匀后，再将上述分散液倒入三颈烧瓶中，升温至90℃，反应16h。称取146mg六水合氯化铁、54mg四水合氯化亚铁在氮气气氛保护下加入上述反应液中，再加入0.4ml氨水，降温至90℃反应20min，随后加入0.032g油酸继续反应100min。 反应结束，用磁铁收集石墨烯/Fe3O4复合粉体，并用去离子水洗涤，然后将产物在80℃下干燥12h。透射电镜观察表明：Fe3O4纳米颗粒粒径约为5nm，与石墨烯复合良好。高分辨透射电镜观察表明：该复合粉体中的Fe3O4纳米颗粒，石墨烯片是由5～10层石墨烯组成。XRD测试结果表明：该复合粉体中的纳米颗粒为Fe3O4。分散性能实验表明该复合粉体在水中的分散稳定性好。磁滞回线图测试表明：该复合粉体具有良好的磁性能。电阻率测试结果表明：该复合粉体具有良好的导电性能。

Claims (5)

1.一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，包括：
(1)在室温下，将质量比为1∶5～1∶20的氧化石墨与聚苯乙烯磺酸钠超声分散到水中，形成反应液，升温至90～110℃，反应8～16h，其中，氧化石墨与水的质量体积比为50～200mg∶100ml；
(2)在室温下，将质量比为2.7～2.75∶1的铁盐与亚铁盐在氮气气氛保护下加入上述反应液中，加入氨水，降温至70～90℃，反应20～40min后加入油酸继续反应80～100min，其中，铁盐、亚铁盐质量之和与氧化石墨的质量比为1∶1～1∶5，铁盐与氨水的质量体积比为0.73～0.78g∶2ml，氨水与油酸的体积质量比为1ml∶0.0752～0.08g；
(3)冷却至室温，用磁铁收集石墨烯/Fe3O4复合粉体，去离子水洗涤，烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超声分散功率为200～400W，时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的铁盐为六水合三氯化铁FeCl3·6H2O，亚铁盐为四水合二氯化铁FeCl2·4H2O。
4.根据权利要求1所述的一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氨水质量百分比浓度为25％。
5.根据权利要求1所述的一种水分散型石墨烯/Fe3O4复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的烘干温度为40～80℃，时间为12～24h。
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