CN102897848A - 一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法，涉及一种分散度高、覆盖密度大和颗粒尺寸可控的纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物制备方法。先配制5-15mg/mL氢氧化钠与二乙二醇的混合储备溶液，再配制0.5-3.5mg/mL氧化石墨烯与二乙二醇的混合溶液，取氢氧化钠与二乙二醇混合储备溶液，然后迅速加入到混合溶液中，得到纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物。通过本发明获方法制备的的纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物中的四氧化三铁晶相纯、尺寸小、不团聚、覆盖率高。因此该复合物在磁分离、生物医疗、电磁材料等方面具有广泛的的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米四氧化三铁负载石墨烯复合材料的制备领域，特别涉及一种分散度高、覆盖密度大和颗粒尺寸可控的纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的六角型蜂巢状二维平面薄膜，这种独特的单原子层结构赋予了石墨烯特殊的物理化学性能，诸如厚度超薄、高比表面积、机械强度高、导热与导电能力强等。因此，在光电催化、传感、储能等方面有着广泛的应用。纳米四氧化三铁具有磁性强度高、毒性低、生物相容性良好等优点，在生物传感器、药物释放等领域内有广阔应用前景。将纳米四氧化三铁负载于石墨烯表面形成的复合物能够集中体现出两者的优异性能。例如，Zhang等在Journalof Material Chemistry 20(2010)5538-5543上报道了通过三价铁离子沉积在石墨烯表面，将形成的复合物作为锂离子电池的电极材料使用时，表现出较大的可逆容量和较高的循环次数。Fan等在Carbon48（2010）3139-3144上报道了通过共价键合将四氧化三铁纳米粒子修饰在氧化石墨烯上的方法，该复合物能够有效地提高生物传感检测极限和灵敏度。Huanshun Yin等在Talanta 82(2010)1193–1199上报道了新型的四氧化三铁石墨烯纳米复合电极材料的制备，该复合物能促进鸟嘌呤核苷电催化氧化过程。目前，纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法主要存在以下不足之处：（1）制备过程步骤多、成本高。（2）所得产物中纳米四氧化三铁颗粒大小不均一、易团聚、覆盖率低、分散性差。因此，寻找制备过程简单，并且易于调控纳米四氧化三铁颗粒尺寸，及其在石墨烯表面覆盖率和分散性的制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法，该方法过程简单，易于实现工业化生产，所制备出的纳米四氧化三铁纳米负载石墨烯复合物中，纳米四氧化三铁纳米晶相纯度高、分散性好、颗粒尺寸和覆盖率可控，在光电化学传感器方面具有良好的应用前景。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明提供的制备纳米四氧化三铁纳米负载石墨烯复合物的方法，其步骤为：
1）.在N2保护，120-130℃条件下，配制5-15mg/mL氢氧化钠与二乙二醇的混合储备溶液，然后降温至60-70℃保存。
2）.配制0.5-3.5mg/mL氧化石墨烯与二乙二醇的混合溶液，进行超声分散，然后加入三氯化铁，使得三氯化铁的质量是石墨烯质量的是1-4倍，继续搅拌0.5-1h；该混合溶液在N2保护下，不断搅拌加热到200-240℃，加热0.5-2h；
3）.取氢氧化钠与二乙二醇混合储备溶液，使得氢氧化钠的质量是石墨烯质量的1-3倍，然后迅速加入到步骤2）中加热的混合溶液中，得到的混合物保持在200-240℃，继续加热0.5-2h，将得到的复合物通过离心分离，用乙醇清洗数次，得到纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物。
有益效果：
⑴本发明的制备方法简单，即四氧化三铁纳米粒子的原位生成和氧化石墨烯的还原是在一步反应中进行的。
⑵可以在石墨烯的表面可控四氧化三铁的粒径、分散度和覆盖率。
⑶石墨烯/四氧化三铁纳米复合物具有多功能性，即同时具备石墨烯的导电性能和四氧化三铁的超顺磁性。
综上，通过本发明方法制备的的纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物中的四氧化三铁晶相纯、尺寸小、不团聚、覆盖率高。因此该复合物在磁分离、生物医疗、电磁材料等方面具有广泛的的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。但应理解，这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
⑴在N2气氛和120℃条件下，配制浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，降温至70℃保存；配制浓度为1.5mg/mL氧化石墨烯-二乙二醇溶液。
⑵取20mL氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入30-120mg三氯化铁混合均匀搅拌1h；在N2保护下，缓慢加热到到220℃，搅拌、保温1h。
⑶取1-10mL温度为70℃的储备溶液，迅速加入到上述反应体系中，在220℃下继续搅拌、保温1h。所得产物通过离心分离，用乙醇清洗数次，烘干备用。
实施例1
取20mL浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入30mg三氯化铁搅拌1h，通入N2保护，搅拌、缓慢加热到220℃，保温进行1h后，向反应体系中加入5mL浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，保持220℃，搅拌1h。
实施例2
取20mL浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入60mg三氯化铁搅拌1h，通入N2保护，搅拌、缓慢加热到220℃，保温进行1h后，向反应体系中加入5mL浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，保持220℃，搅拌1h。
实施例3
取20mL浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入90mg三氯化铁搅拌1h，通入N2保护，搅拌、缓慢加热到220℃，保温进行1h后，向反应体系中加入5mL浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，保持220℃，搅拌1h。
实施例4
取20mL浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入120mg三氯化铁搅拌1h，通入N2保护，搅拌、缓慢加热到220℃，保温进行1h后，向反应体系中加入5mL浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，保持220℃，搅拌1h。
实例1到实例4实验结果如下表：
实施例5
取20mL浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入60mg三氯化铁搅拌1h，通入N2保护，搅拌、缓慢加热到220℃，保温进行1h后，向反应体系中加入3mL浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，保持220℃，搅拌1h。
实施例6
取20mL浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入60mg三氯化铁搅拌1h，通入N2保护，搅拌、缓慢加热到220℃，保温进行1h后，向反应体系中加入6mL浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，保持220℃，搅拌1h。
实施例7
取20mL浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯-二乙二醇溶液，加入60mg三氯化铁搅拌1h，通入N2保护，搅拌、缓慢加热到220℃，保温进行1h后，向反应体系中加入9mL浓度为10mg/mL氢氧化钠-二乙二醇储备溶液，保持220℃，搅拌1h。
实例5到实例7实验结果如下表：
Claims (1)
1. 一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法，其特征在于该制备方法包括：
1）.在N2保护，120-130℃条件下，配制5-15mg/mL氢氧化钠与二乙二醇的混合储备溶液，然后降温至60-70℃保存；
2）.配制0.5-3.5mg/mL氧化石墨烯与二乙二醇的混合溶液，进行超声分散，然后加入三氯化铁，使得三氯化铁的质量是石墨烯质量的是1-4倍，继续搅拌0.5-1h；该混合溶液在N2保护下，不断搅拌加热到200-240℃，加热0.5-2h；
3）.取氢氧化钠与二乙二醇混合储备溶液，其中氢氧化钠的质量是石墨烯质量的1-3倍，然后迅速加入到步骤2）中加热的混合溶液中，得到的混合物保持在200-240℃，继续加热0.5-2h，将得到的复合物通过离心分离，用乙醇清洗数次，得到纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物。
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