CN104860303A - 一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTe@ZnS@SiO2纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTe@ZnS@SiO2纳米复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104860303A
CN104860303A CN201510216602.5A CN201510216602A CN104860303A CN 104860303 A CN104860303 A CN 104860303A CN 201510216602 A CN201510216602 A CN 201510216602A CN 104860303 A CN104860303 A CN 104860303A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cdsete
zns
redox graphene
nano
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510216602.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104860303B (zh
Inventor
毛昌杰
童俊
袁正
刘苹贞
杨影
袁明月
王莹
吉国奇
张胜义
牛和林
金葆康
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University
Original Assignee
Anhui University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University filed Critical Anhui University
Priority to CN201510216602.5A priority Critical patent/CN104860303B/zh
Publication of CN104860303A publication Critical patent/CN104860303A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104860303B publication Critical patent/CN104860303B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，包括下列步骤：将60～150mg氧化石墨烯加入到乙二醇中，超声15～60min得到分散均匀的悬浮液；加入0.5～1g氯化铁，搅拌10～30min使其溶解；再加入1.50～2.00g醋酸钠，搅拌30～90min使其溶解；将上述混合物转移到聚四氟乙烯反应釜中在160～180℃反应6～24h，用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物。将上述产物分散到0.1～0.5％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声30～60min，用去离子水洗三次后，再加入去离子水配成0.5mg/mL的溶液。将还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比1∶2～1∶5混合，振荡5～30min，再静置6～24h，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2复合物溶液。

Description

一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及是一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备。
背景技术：
2004年，英国物理学教授K.S.Novoselov和A.K.Geim等采用一种简单方法获得了石墨烯，石墨烯因其优良性能备受科学界的关注。还原氧化石墨作为石墨烯衍生物的一种，不仅具有良好的可加工性能，还拥有大的比表面和良好的导电性，其含氧官能团还能为酶的固定提供活性位点。
电致化学发光过程依靠电极表面高效的电子转移过程产生激发态，当其跃迁回基态时产生光子辐射。量子点因其具有优良的电致化学发光性质，在生物分析和临床检验中具有重要的应用价值。但是量子点在制备时存在如何避免重金属的毒负作用以及如何提高量子产率等问题。因此，寻找新型高效、价廉、无毒、生物相容性好的发光材料仍是重要研究目标。
磁性纳米粒子对磁场有良好的响应效果，可以快速而有效地进行细胞分离、蛋白质纯化、细菌检测、药物传输释放和磁共振成像等，将量子点与磁性纳米粒子结合可以得到电致化学发光磁性纳米复合材料，同时具有电致化学发光和磁学性质，极大地拓宽它们在生物医学中的应用范围和应用前景。
制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2量子点复合物，可以充分发挥三者的优点，该复合材料具有大的比表面，较强的磁性，较高的电致化学发光强度以及良好的生物相容性，在生物医学中将有广阔的应用前景。目前基于还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的还未见报道。
发明内容：
本发明目的是提供一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法。
本发明的技术方案如下：
步骤一、将60～150mg氧化石墨烯加入到乙二醇中，超声15～60min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液。
步骤二、在第一步得到的混合溶中加入0.50～1.00g氯化铁，搅拌10～30min使其溶解。
步骤三、在第二步得到的混合溶液中再加入1.50～2.00g醋酸钠，搅拌30～90min使其溶解。
步骤四、将上述混合物倒入聚四氟乙烯反应釜中，在160～180℃下水热反应6～24h，用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物。
步骤五、将还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物分散到0.1～0.5％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声30～60min，得到黑色溶液，再用去离子水洗三次，得到的聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物，加入去离子水配成0.5mg/mL的溶液；
步骤六、将还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比1∶2～1∶5混合，振荡5～30min后，再静置6～24h，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2复合物溶液。
本发明的优点：
本发明制备的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物，制备方法简单，颗粒形貌均一，有较高的电致化学发光强度、磁性和极好的稳定性。
附图说明
图1为本实施例1还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物的透射电子显微镜(TEM)表征结果；
图2为本实施例1还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的透射电子显微镜(TEM)表征结果；
图3为本实施例1还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的电致化学发光光谱图。
具体实施方法
实施例1
(1)将105mg氧化石墨烯加入到35mL乙二醇中超声30min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液。
(2)在第一步得到的混合溶中加入0.75g氯化铁，搅拌20min，使其溶解。
(3)在第二步得到的混合溶液中再加入1.80g醋酸钠，搅拌60min，使其溶解。
(4)将上述混合物倒入聚四氟乙烯反应釜中，180℃下水热反应12h，用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物。
(5)将得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物分散到0.2％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声30min，得到黑色溶液，再用去离子水洗三次，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物，加入去离子水配成0.5mg/mL的溶液。聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物的扫描电子显微镜(TEM)表征结果如图1所示。
(6)将所制得的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比1∶2混合，振荡5min后，再静置10h，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物溶液。还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的扫描电子显微镜(TEM)表征结果如图2所示。
(7)将所制备的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物溶液为工作电极、Pt电极为对电极、饱和氯化银电极为参比电极的三电极体系，用MPI-A型电致化学发光仪，在0到-1.5V进行循环伏安扫描，光电倍增管高压设为700V，电致化学发光信号强并且稳定。
实施例2
(1)将90mg氧化石墨烯加入到35mL乙二醇中超声60min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液。
(2)在第一步得到的混合溶中加入0.80g氯化铁，搅拌30min，使其溶解。
(3)在第二步得到的混合溶液中再加入1.50g醋酸钠，搅拌60min，使其溶解。
(4)将上述混合物倒入聚四氟乙烯反应釜中，160℃下水热反应24h，用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物。
(5)将得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物分散到0.1％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声60min，得到黑色溶液，再用去离子水洗三次，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物，加入去离子水配成0.5mg/mL的溶液。
(6)将所制得的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比1∶2混合，振荡30min后，再静置24h，获得尺寸和形态类似的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物溶液。
实施例3
(1)将150mg氧化石墨烯加入到35mL乙二醇中超声15min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液。
(2)在第一步得到的混合溶中加入0.75g氯化铁，搅拌20min，使其溶解。
(3)在第二步得到的混合溶液中再加入1.80g醋酸钠，搅拌30min，使其溶解。
(4)将上述混合物倒入聚四氟乙烯反应釜中，180℃下水热反应12h，用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物。
(5)将得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物分散到0.1％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声60min，得到黑色溶液，再用去离子水洗三次，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物，加入去离子水配成0.5mg/mL的溶液。
(6)将所制得的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比1∶3混合，振荡10min后，再静置6h，获得尺寸和形态类似的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物溶液。
实施例4
(1)将60mg氧化石墨烯加入到35mL乙二醇中超声30min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液。
(2)在第一步得到的混合溶中加入1.00g氯化铁，搅拌10min，使其溶解。
(3)在第二步得到的混合溶液中再加入1.80g醋酸钠，搅拌90min，使其溶解。
(4)将上述混合物倒入聚四氟乙烯反应釜中，180℃下水热反应18h，用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物。
(5)将得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物分散到0.1％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声60min，得到黑色溶液，再用去离子水洗三次，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物，加入去离子水配成0.5mg/mL的溶液。
(6)将所制得的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比1∶5混合，振荡5min后，再静置24h，获得尺寸和形态类似的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物溶液。
实施例5
(1)将105mg氧化石墨烯加入到35mL乙二醇中超声30min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液。
(2)在第一步得到的混合溶中加入0.75g氯化铁，搅拌20min，使其溶解。
(3)在第二步得到的混合溶液中再加入2.00g醋酸钠，搅拌60min，使其溶解。
(4)将上述混合物倒入聚四氟乙烯反应釜中，160℃下水热反应18h，用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物。
(5)将得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物分散到0.5％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声40min，得到黑色溶液，再用去离子水洗三次，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物，加入去离子水配成0.5mg/mL的溶液。
(6)将所制得的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比1∶5混合，振荡30min后，再静置6h，获得尺寸和形态类似的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物溶液。

Claims (7)

1.一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯加入到乙二醇中，超声得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液；
步骤二、在第一步得到的混合溶中加入氯化铁，搅拌使其溶解；
步骤三、在第二步得到的混合溶液中再加入醋酸钠，搅拌使其溶解；
步骤四、将上述混合物倒入聚四氟乙烯反应釜中，水热反应，用去离子水和乙醇各洗涤三次，真空干燥，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物；
步骤五、将得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物分散到聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，超声得到黑色溶液，再用去离子水洗三次，得到聚二烯丙基二甲基氯化铵修饰的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物，加入去离子水配成溶液；
步骤六、将还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点按体积比混合，振荡，静置，获得还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物溶液。
2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤一中的氧化石墨烯质量为60～150mg，超声分散时间为15～60min。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤二中的氯化铁质量为0.50～1.00g，搅拌时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤三中的醋酸钠质量为1.50～2.00g，搅拌时间为30～90min。
5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤四中的水热反应温度为160～180℃，时间为6～24h，真空干燥温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤五中的聚二烯丙基二甲基氯化铵浓度为0.1～0.5％，超声时间为30～60min，还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液浓度为0.5mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTeZnSSiO2纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤六中的还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物溶液与CdSeTeZnSSiO2量子点的体积比1∶2～1∶5，振荡时间为5～30min，静置时间为6～24h。
CN201510216602.5A 2015-04-27 2015-04-27 一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTe@ZnS@SiO2纳米复合材料的制备方法 Active CN104860303B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510216602.5A CN104860303B (zh) 2015-04-27 2015-04-27 一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTe@ZnS@SiO2纳米复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510216602.5A CN104860303B (zh) 2015-04-27 2015-04-27 一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTe@ZnS@SiO2纳米复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104860303A true CN104860303A (zh) 2015-08-26
CN104860303B CN104860303B (zh) 2020-06-05

Family

ID=53906551

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510216602.5A Active CN104860303B (zh) 2015-04-27 2015-04-27 一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTe@ZnS@SiO2纳米复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104860303B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106404756A (zh) * 2016-09-05 2017-02-15 济南大学 一种基于graphene/Fe3O4@Au/CeO2/TiO2的电致化学发光传感器的制备方法及应用
CN106770833A (zh) * 2017-01-10 2017-05-31 深圳市北测检测技术有限公司 一种测定纺织品中可分解芳香胺染料的方法
CN109285998A (zh) * 2018-08-09 2019-01-29 杭州电子科技大学 硅/硅铁氧化物/氧化铁/碳的核壳复合结构材料及其制备方法
CN111678954A (zh) * 2020-06-05 2020-09-18 苏州科技大学 Si-RGO复合材料及其在检测二氧化氮气体中的应用
CN116285343A (zh) * 2023-05-05 2023-06-23 安徽同力新材料有限公司 一种高性能玻璃纤维辐射阻尼材料制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102897848A (zh) * 2012-10-17 2013-01-30 东南大学 一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法
CN103274396A (zh) * 2013-06-20 2013-09-04 电子科技大学 石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料的制备方法
CN104261487A (zh) * 2014-09-23 2015-01-07 南昌航空大学 一种溶剂热一步法制备四氧化三铁/石墨烯磁性纳米复合材料的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102897848A (zh) * 2012-10-17 2013-01-30 东南大学 一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法
CN103274396A (zh) * 2013-06-20 2013-09-04 电子科技大学 石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料的制备方法
CN104261487A (zh) * 2014-09-23 2015-01-07 南昌航空大学 一种溶剂热一步法制备四氧化三铁/石墨烯磁性纳米复合材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PENG-HUI ZHANG ET AL.: "Multi-Shell Structured Fluorescent-Magnetic Nanoprobe for Target Cell Imaging and On-Chip Sorting", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106404756A (zh) * 2016-09-05 2017-02-15 济南大学 一种基于graphene/Fe3O4@Au/CeO2/TiO2的电致化学发光传感器的制备方法及应用
CN106770833A (zh) * 2017-01-10 2017-05-31 深圳市北测检测技术有限公司 一种测定纺织品中可分解芳香胺染料的方法
CN109285998A (zh) * 2018-08-09 2019-01-29 杭州电子科技大学 硅/硅铁氧化物/氧化铁/碳的核壳复合结构材料及其制备方法
CN109285998B (zh) * 2018-08-09 2022-04-22 杭州电子科技大学 硅/硅铁氧化物/氧化铁/碳的核壳复合结构材料及其制备方法
CN111678954A (zh) * 2020-06-05 2020-09-18 苏州科技大学 Si-RGO复合材料及其在检测二氧化氮气体中的应用
CN111678954B (zh) * 2020-06-05 2022-06-21 苏州科技大学 一种气体传感器及Si-RGO复合材料在制备气体传感器中的应用
CN116285343A (zh) * 2023-05-05 2023-06-23 安徽同力新材料有限公司 一种高性能玻璃纤维辐射阻尼材料制备方法
CN116285343B (zh) * 2023-05-05 2023-09-19 安徽同力新材料有限公司 一种高性能玻璃纤维辐射阻尼材料制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104860303B (zh) 2020-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104860303A (zh) 一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/CdSeTe@ZnS@SiO2纳米复合材料的制备方法
CN103985884B (zh) 一种氮掺杂碳纳米材料、其制备方法及应用
CN102659191B (zh) 一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法
Wang et al. Preparation, electrochemical property and application in chemically bulk-modified electrode of a hybrid inorganic–organic silicomolybdate nanoparticles
CN107354336B (zh) 一种金-还原氧化石墨烯-泡沫镍复合材料的制备方法
Liu et al. Anti‐Biofouling Polymer‐Decorated Lutetium‐Based Nanoparticulate Contrast Agents for In Vivo High‐Resolution Trimodal Imaging
CN107715855B (zh) 一种用于有机染料和含氟废水处理的多孔碳材料及其制备方法
CN104815990B (zh) 一种液相还原法制备纳米银胶体的方法
CN104064375A (zh) 一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法
CN103165931B (zh) 空气阴极微生物燃料电池处理餐厨垃圾回收电能的方法
CN105668544A (zh) 一种氧化多壁碳纳米管的制备方法
CN106032274A (zh) 一种石墨烯水凝胶、石墨烯气凝胶及其制备方法和应用
CN103954660B (zh) 一种检测胆固醇的酶生物传感器及其制备方法与应用
CN109399607B (zh) 一种通过微波法快速合成两亲性碳量子点的制备方法
CN105562035B (zh) 一种析氢催化剂及其制备方法
CN104007153B (zh) 一种快速高灵敏检测盐酸苯海拉明的电化学发光传感器及其制备方法
CN104229780A (zh) 一种石墨烯基复合物的制备方法
CN101177261B (zh) 生物相容性的纤维素功能化碳纳米管的制备方法
CN104984693A (zh) 一种纳米磁胶囊的制备方法
CN106423088A (zh) 一种新型功能化磁性氧化石墨烯复合材料的制备与应用
CN107312204B (zh) 用于去除污水有机物的壳聚糖铁钛聚合材料及其制备
CN106698516B (zh) 一种钼酸镁纳米片的制备方法
CN103752815B (zh) 一种不同形貌一维银/氧化锰复合纳米材料制备方法及其应用
CN106430153A (zh) 一种高分散性超短碳纳米管的制备方法
CN106140307B (zh) 一种还原氧化石墨烯/导电高分子/金属硫化物三元复合材料、制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant